HPLC法测定小儿复方赖氨酸颗粒中维生素C的含量

摘 要 目的：建立小儿复方赖氨酸颗粒中维生素C的HPLC检测方法。方法: 色谱柱为Welch Xtimate C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(98∶2),流速为0.8 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量为10 μl,检测波长为244 nm。结果: 在7.59～121.44 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.10%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该方法简便,准确,重复性好,可用于小儿复方赖氨酸颗粒维生素C的含量控制。     

氨基柱HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖及其制剂的含量

摘 要 目的： 建立盐酸氨基葡萄糖及其制剂的HPLC含量测定方法。方法: 采用Phenomenex Luna NH2柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾3.5 g,加水1 000 ml使溶解,加入0.25 ml氨水,用磷酸调节pH至7.5） 乙腈（25∶75）;流速：1.5 ml·min^-1;检测波长：195 nm;柱温：35℃;进样量20 μl。结果: 盐酸氨基葡萄糖在1.6～16.0 mg·ml^-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）,片剂及胶囊的平均回收率分别为99.3%和99.5%,RSD均为0.3%（n=9）。结论:该方法简便、准确,专属性强,适合于盐酸氨基葡萄糖及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸艾司洛尔注射液含量的改进

摘 要 目的：改进盐酸艾司洛尔注射液含量测定的HPLC方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Welch Xltimate C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 甲醇 磷酸盐缓冲液（15∶20∶65）,检测波长为222 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样体积为20 μl。结果:盐酸艾司洛尔的浓度范围在12.26～196.16 μg·mL^-1时,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=1.000 0）;平均回收率为101.2%（RSD=0.7%,n=9）。结论:建立的盐酸艾司洛尔注射液HPLC简便、快速、准确、专属性强,比现行标准更能反应药物含量的真实水平,更适用于盐酸艾司洛尔注射液的含量测定。     

HPLC同时测定复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量

摘 要 目的： 建立复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定的HPLC方法。方法: 采用菲罗门C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以25 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH至3.2,0.5%三乙胺） 甲醇（40∶60, v/v）为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:308 nm,柱温:30℃,进样量:20 μl。结果: 盐酸莫西沙星和酮咯酸(r=0.999 9)氨丁三醇可达到较好分离,盐酸莫西沙星质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内（r=0.999 9）,酮咯酸氨丁三醇质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.81%,n=9)、100.1%(RSD=0.76%, n=9)。结论: 本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定复方银翘氨酚维C片中5种组分的含量

摘 要 目的：同时测定复方银翘氨酚维C片中连翘苷、绿原酸、马来酸氯苯那敏、维生素C和对乙酰氨基酚5种组分的含量。方法: 采用Waters Xselect C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈 0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠(pH3.0),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长230 nm,柱温35℃。结果: 维生素C、对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、连翘苷分别在0.500～200.200,0.499～199.600,0.501～200.100,0.502 ～200.900,0.488～195.400 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r＞0.999）,平均回收率分别为99.3%（RSD=1.5%）、97.8%（RSD=1.7%）、98.5%（RSD=1.1%）、97.1%（RSD=1.7%）、99.8%（RSD=1.2%）（n=9）。结论: 该方法操作简单、灵敏度高,可用于复方氨酚维C银翘片的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿咳喘灵颗粒中6种成分

摘 要 目的：建立利用HPLC法采取波长变换同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱、（R,S） 告依春、苦杏仁苷、绿原酸、甘草苷、甘草酸含量的方法。方法: 色谱条件：Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1 ,测定波长为207 nm（盐酸麻黄碱、苦杏仁苷）、237 nm（甘草酸、甘草苷、绿原酸）、245 nm[（R,S） 告依春）]。结果:盐酸麻黄碱进样浓度在2.423～96.920 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为100.1%(RSD=0.30%,n=6);（R,S） 告依春进样浓度在1.920～76.798 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.86%(RSD=1.14%,n=6);绿原酸进样浓度在2.396～92.891 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.57%(RSD=0.75%,n=6);苦杏仁苷进样浓度在1.982～79.279 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好, r=0.999 8,平均回收率为99.67%(RSD=0.59%,n=6);甘草苷进样浓度在2.136～85.440 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好, r=0.999 9,平均回收率为98.57%(RSD=0.69%,n=6);甘草酸进样浓度在2.432～97.260 μg·m^-1 范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.57%(RSD=0.11%,n=6)。结论:该方法准确、重复性好,可用于小儿咳喘灵颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量。方法: 采用UltimateXB-CN色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH=4.7） 乙腈（15∶85）,检测波长为208 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量20 μl。结果: 盐酸二甲双胍和沙格列汀分别在50.0～150.0 μg·ml^-1和0.5～1.5 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r = 0.999 9和r=0.999 1）。平均回收率分别为99.5%和100.3%,RSD分别为0.56%和1.20%（n =9）。结论:该法专属性强,结果准确可靠,可用于复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透控释片的质量控制。     

HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱含量的方法。方法: 采用Kromasil C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液（磷酸调节pH至3.0） ∶〖KG-*4〗甲醇,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温35 ℃。结果: 枸橼酸喷托维林在0.08～1.99 g·L-1（r=1.000 0）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1%, RSD为0.7%。盐酸麻黄碱在0.05～1.27 g·L-1（r=0.999 9）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.6%。结论: 本方法简便、准确,可用于复方枸橼酸喷托维林颗粒的质量控制。     

HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中山梨酸钾的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中防腐剂山梨酸钾的含量。方法: 采用Phenomenex Gemini C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH至4.0） 乙腈（80∶20）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为262 nm,柱温为30℃,进样体积为20 μl。结果:山梨酸钾浓度在8.584～85.840 μg · mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD为0.47%（n=9）,山梨酸钾检测限为0.43 ng,定量限为1.29 ng。结论:经过方法学验证,本法可用于小儿咳喘灵口服液中防腐剂山梨酸钾的含量测定。     

HPLC法测定盐酸阿普林定片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定盐酸阿普林定片含量和有关物质的方法。方法: 色谱柱为Waters symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至3.0)（50∶50,v/v）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μl。结果: 盐酸阿普林定浓度在3.0～22.5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.8%(RSD=0.83%, n=9),检测限和定量限分别为60 ng和300 ng。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸阿普林定片的质量控制。     

Lysine vasopressin attenuation of diethyldithiocarbamate-induced amnesia

The effect of lysine vasopressin on diethyldithiocarbamate-induced amnesia for a step-through passive avoidance task was studied in rats. It was determined that although the hormone attenuates the amnesia when it is administered prior to retrieval testing, it fails to do so when it is injected prior to training. These results are consistent with the reports of others which demonstrate the reversal of diethyldithiocarbamate-induced amnesia by catecholamine agonists.     

苄达赖氨酸滴眼液的制备及稳定性考察

研究苄达赖氨酸滴眼液的处方和制备工艺,并经光照、高温、加速试验等条件考察。结果表明,该处方设计合理,工艺简单,稳定性良好。     

赖氨匹林注射液致严重肝损害1例

1例7岁脑肿瘤患儿,因术后第3天发热,给予赖氨匹林0.45g入壶。给药3日后,患儿皮肤、巩膜黄染,食欲不振,精神萎靡,肝区压痛,肝脏转氨酶异常升高AST1818.7U/L、ALT3797U/L。给予保肝药物,碱化水化治疗后,转氨酶明显下降,3周后恢复正常。     

苄达赖氨酸滴眼液的制备及稳定性考察

研究苄达赖氨酸滴眼液的处方和制备工艺,并经光照、高温、加速试验等条件考察.结果表明,该处方设计合理,工艺简单,稳定性良好.     

HPLC法测定复方制剂赖氨葡锌颗粒中有效成分含量

目的:建立HPLC法同时测定复方制剂赖氨葡锌颗粒中葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的含量.方法:采用氨基柱,以乙腈-0.05 mol·L-1 KH2PO4溶液(60:40)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为200 nm.结果:葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在0.07～1.4 mg·ml-1和0.25～5 mg·ml-1的范围内线性关系良好,回收率分别为98.3%和99.1%,RSD分别为0.75%和0.46%(n=9).结论:该法准确,重复性好,可用以控制制剂质量.     

二维钙赖氨酸片中盐酸赖氨酸含量测定

目的建立测定二维钙赖氨酸片中盐酸赖氨酸含量的柱前衍生反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法在碱性条件下，让氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物，采用Venusil XBP—C18（250mm×4．6mm，5μm），以0．05mol／L的醋酸钠缓冲液（pH=6．5）-乙腈（75：25）为流动相，检测波长为264nm。结果盐酸赖氨酸质量浓度在80．2—400．1μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，平均回收率为99．6％，RSD为0．5％（n=9）。结论RP—HPLC方法准确，重现性好。     

赖氨酸6-氨基转移酶产生菌株的筛选鉴定

以赖氨酸为唯一氮源,从土壤中分离到36株能够利用赖氨酸的菌株,从中筛选到2株具有赖氨酸6-氨基转移酶活力的菌株。并对酶活较高的菌株进行形态以及ITS序列鉴定,菌株2-14鉴定为轮枝霉菌(Ver-ticilliumsp.)。该菌株能将L-赖氨酸代谢转化为L-哌可酸,并且其中几乎不含有D-哌可酸。该研究为国内L-哌可酸生物合成提供了有价值的资料。     

赖氨葡锌颗粒含量测定方法的修订

目的：修订赖氨葡锌颗粒现行标准中葡萄糖酸锌的含量测定方法。方法：络合滴定过程中加入氟化铵试剂。结果：葡萄糖酸锌在139.67~259.38mg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为100.2%,其RSD为0.24% 。结论：修订后的方法消除了辅料蔗糖对含量测定结果的影响,该方法准确度高,可真实反映药品的含量。     

姜黄素赖氨酸共晶的制备及不同晶型溶解性对比

摘 要 目的：开发一种姜黄素药物共晶,以改善姜黄素生物利用度低、成药性差的问题。方法: 采用溶剂结晶法,制备姜黄素 赖氨酸共晶,并培养得到a、b两种晶型。通过元素分析、差示扫描量热分析、X射线衍射法分别对其进行表征。测定上述两种晶型的溶解曲线,同姜黄素作对比。结果: 姜黄素与赖氨酸按照1∶1的化学计量比结合,形成共晶,得到的共晶溶解性能明显优于姜黄素。结论:姜黄素 赖氨酸共晶具有良好的成药性可作为新的化学实体进行后续开发。     

赖氨肌醇维B_(12)口服溶液中赖氨酸与维生素B_(12)含量测定

目的建立赖氨肌醇维B12口服溶液中赖氨酸与维生素B12含量测定方法。方法采用电位滴定法测口服液中盐酸赖氨酸含量;高效液相色谱法测定维生素B12的含量,色谱条件为C18柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠(16︰84)用磷酸调节pH=3.3为流动相,流速1mL/min,检测波长210nm。结果电位滴定法测定口服液中盐酸赖氨酸的回归方程为V=0.1055G-0.3425,r=0.9996。精密度试验的RSD%为0.44%,溶液稳定性试验的RSD%为0.59%,低中高三个浓度的平均回收率分别为99.54%、100.08%、99.71%,3批样品含量测定分别为100.72%、99.45%和99.76%;测定维生素B12的回归方程为A=0.8407C-0.0425,r=0.9998,精密度试验RSD为0.99%,溶液稳定性试验RSD为1.08%,最低检出限与定量限分别是0.12μg/mL和0.40μg/mL,低中高三个浓度平均回收率分别是98.20%、99.00%和99.07%,对3批样品的检测结果分别是100.81%、99.43%、98.25%。结论本研究测定盐酸赖氨酸和维生素B12的方法均准确可行,可用于本口服液的质量控制。