高效液相色谱法测定茴三硫片中茴三硫的含量测定

目的采用HPLC法测定"茴三硫片"中茴三硫的含量。方法 C18柱,乙腈-水-冰醋酸(50∶48∶2)为流动相,检测波长为420nm。结果平均回收率为99.21%,(RSD=0.47%);结论该方法简便、快速、结果准确,适用于茴三硫片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定茴三硫片中茴三硫的含量

目的：用高效液相色谱法测定茴三硫片剂中茴三硫的含量。方法：色谱柱为ODSC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-水（90：10）；流速1．0ml·min^-1；检测波长为346nm；柱温为35℃。结果：茴三硫的保留时间为3．5min；茴三硫在4．12～20．60μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9996（n=5）；样品加样回收率为99．90％，RSD为1．11％。结论：该方法简便、准确，重复性好，可用于茴三硫片的含量测定。     

HPLC法测定茴三硫片中茴三硫的含量

目的建立测定茴三硫片中茴三硫含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,以C18为色谱柱,甲醇-水（体积比80：20）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为348nm。结果茴三硫在10．5—50．24mg·L^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0．9998。茴三硫加样回收率分别为99．2％（n=5,RSD=0．49％）。结论本法操作简便,灵敏度高,重复性好,测定结果准确,可用于茴三硫的质量控制。     

茴三硫引起腹泻

患者女,45岁.因肝功能异常,HBsAg(+)3年,于2002年1月3曰来我院就诊.患者于3年前因体检发现HBsAg(+),ALT 120 U·L-1,口服一般保肝药物治疗后肝功能恢复正常.     

HPLC测定人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫及相对生物利用度

目的:建立了人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫的HPLC测定法,研究2种茴三硫片在正常人中的相对生物利用度。方法:以吴茱萸次碱为内标,血样采用乙酸乙酯(5%异丙醇)1次提取,经Diamonsil C_(18)柱分离后在355nm波长处测定。20名健康志愿者采用自身对照随机交叉试验设计,分别单剂量口服茴三硫75mg后测定两者相对生物利用度。结果:对羟基茴三硫与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,对羟基茴三硫的线性范围为15.6～2000ng·mL~(-1),最低检测限为10ng·mL~(-1),提取回收率在80%以上;日内、日间精密度的相对标准偏差均小于10%。单次服用75mg茴三硫片试验制剂或参比制剂后的药代动力学参数AUC(0→12)分别为(971.8±368.0)ng·h·mL~(-1)和(1004.6±391.7)ng·h·mL~(-1),C_(max)分别为(323.3±209.4)ng·mL~(-1)和(279.5±107.0)ng·mL~(-1),T_(max)分别为(1.5±0.3)h和(1.6±0.4)h。相对生物利用度为97.3±6.8%。结论:该方法快速,简便,灵敏,重复性好,可用于对羟基茴三硫在人体内过程研究。方差分析结果表明2种制剂的主要药代动力学参数之间无明显差异,双单侧t检验结果表明两种制剂为生物等效制剂。     

基于氯化钡滴定法测定茴三硫片中硫含量的研究

目的用氯化钡滴定法测定茴三硫片中的硫含量。方法用HCl和NH3·H2O溶液调节pH至5．5～7．0,加入20ml无水乙醇和3～4滴Na2C6O6指示剂,在微量滴定管中用标定好的BaCL2标准溶液滴定至溶液突变为红色,即为终点。结果测定结果的相对标准偏差即变异系数（RSD）仅为0．31％,说明该法的重现性好,精密度较为理想。结论本文建立的氯化钡滴定法可作为硫含量的测定方法。     

HPLC测定茴三硫注射液中盐酸利多卡因的限度

目的 建立测定茴三硫注射液中盐酸利多卡因的方法.方法 采用HPLC法和C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-醋酸钠溶液(65:35)为流动相,流速为0.5 ml·min-1,测定波长为254 nm.结果 盐酸利多卡因26.00～1.04 × 103mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系(γ=0.9999);平均回收率为98.36%,RSD=1.2%(n=9).结论 所建方法能有效地分离盐酸利多卡因和主药茴三硫及其相邻峰,空白无干扰,方法简便,结果准确.     

茴三硫治疗药物性口干症

抗精神病药所致口干症６８例，随机分为治疗组３７例（男性１７例，女性２０例；年龄４４±ｓ１２ａ），茴三硫２５ｍｇ，ｐｌ，ｔｉｄ，共１ｍｏ；对照组３１例（男１４例，女１７例；年龄４１±１３ａ）。治疗组有８６５症状改善，唾液量明显增加，从４５６±３１０至７６８±４３３ｍｇ／ｍｉｎ（Ｐ＜０．０１）。不良反应轻微，提示茴三硫是一种有效的催涎剂。     

茴三硫治疗药物性口干症

抗精神病药所致口干症６８例，随机分为治疗组３７例（男性１７例，女性２０例；年龄４４±ｓ１２ａ），茴三硫２５ｍｇ，ｐｏ，ｔｉｄ，共１ｍｏ；对照组３１例（男１４例，女１７例；年龄４１±１３ａ）。治疗组有８６％症状改善，唾液量明显增加，从４５６±３１０至７６８±４３３ｍｇ／ｍｉｎ（Ｐ＜０．０１）。不良反应轻微，提示茴三硫是一种有效的催涎剂。     

茴三硫微粉化片剂的研制

目的 探讨提高茴三硫片的溶出度的方法.方法 采用经气流粉碎技术处理过的原料制备茴三硫片剂,并进行体外溶出度研究.结果与结论茴三硫原料微粉化后,所制片剂溶出度显著提高.     

茴三硫治疗抗抑郁剂引起的口干

为治疗抗抑郁剂引起口干４８例（男性３６例，女性１２例；年龄３７±ｓ１２ａ），给予茴三硫１片（２５ｍｇ），ｔｉｄ，ｐｏ，ａｃ，疗程１０ｄ。结果显效率６０％，总有效率９２％。观察期间未发现与茴三硫相关的不良反应。     

茴三硫治疗酒精性肝硬化的临床观察

目的 了解茴三硫对酒精性肝硬化的血脂代谢及肝功酶学改变的影响.方法 将84例酒精性肝硬化伴高脂血症患者随机分为2组,同时给予保护肝脏功能对症治疗,其中44例加服茴三硫为茴三硫组,另40例为对照组.在治疗前后不同阶段观察血脂代谢变化及肝功能改变.结果 茴三硫可明显降低酒精性肝硬化的血清总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇的含量(P<0.01),中度降低血清甘油三酯的含量(P<0.05),轻度增加血清高密度脂蛋白胆固醇的含量(P<0.05),且可以改善酒精性肝病的功能状况.结论 茴三硫不仅具有较好的调节血脂代谢功能,对酒精性肝硬化的肝功能改善也有一定的疗效.     

茴三硫片剂人体生物等效性研究

目的:比较两种茴三硫制剂药动学及人体生物等效性。方法:19例健康男性受试者随机交叉口服茴三硫受试片剂和参比片剂75 mg,采用液相质谱-串联质谱(LC-MS/MS)的方法测定血清中茴三硫代谢物对羟基苯基三硫酮的浓度,经DAS2.0软件统计,进行相对生物利用度和生物等效性分析。结果:健康受试者口服茴三硫受试制剂和参比制剂75 mg后,血清中对羟基苯基三硫酮的Cm ax分别为(296±92.7)和(295±103)μg.L-1;Tm ax分别为(2.24±1.44)和(1.79±0.73)h;AUC0~t分别为(2 562±671)和(2 189±669)μg.L-1.h;AUC0~∞分别为(2 677±713)和(2 356±688)μg.L-1.h;t1/2分别为(12.5±4.43)和(11.8±4.40)h。以AUC0~t计算相对生物利用度,平均为(118.8±16.4)%。结论:采用双单侧t检验及置信区间法进行的生物等效性检验结果表明,两种茴三硫片制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法检测茴三硫原料药含量

目的 建立高效液相色谱检测茴三硫原料药含量的方法 .方法 采用Alltech Alltima C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(85∶15)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长348nm,进样量20μL.结果 在该色谱条件下,茴三硫在4.064～101.60μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系, A=61940C-18960.31(r=0.99992,n=7),平均回收率为99.6%(RSD=0.22%).结论 本法灵敏、准确、回收率高、操作简便,可作为茴三硫含量的检测方法.     

茴三硫固体分散体的体内外评价

目的采用热熔挤出技术制备茴三硫固体分散体,用于提高其溶出度和口服生物利用度。方法以水溶性聚合物Plasdone S630为载体,用热熔挤出技术制备茴三硫固体分散体。采用差示扫描量热法和X射线粉末衍射法对固体分散体进行表征,并评价其溶出度及犬体内药动学行为。结果药物以无定形或分子状态存在于固体分散体中,溶出速率明显高于参比制剂与物理混合物,在40℃,湿度75%加速6个月,溶出曲线和固体分散体中茴三硫存在状态未发生变化。犬体内药动学研究结果表明,茴三硫固体分散体的Cmax和口服生物利用度是参比制剂的1.66倍和1.57倍。结论采用热熔挤出技术制备的茴三硫固体分散体为热力学稳定体系,能明显提高茴三硫的体外溶出度和口服生物利用度。     

热熔挤出技术制备茴三硫固体分散体

目的 制备茴三硫固体分散体.方法 分别以PlasdoneS630和Poloxamer 188为载体,采用热熔挤出法制备了茴三硫固体分散体并考察两种载体的增溶效果,用差示扫描量热法和X射线粉末衍射法对固体分散体进行了表征,并考察了40℃/75％ RH加速实验6个月时的溶出度.结果 溶出率大小为:茴三硫-PlasdoneS630＞胆维他＞茴三硫-Poloxamer 188＞物理混合物,以Plasdone S630为载体时,药物以无定形或分子状态存在于固体分散体中,以Poloxamer 188为载体时,药物以晶体状态存在于固体分散体中,溶出度稳定性Plasdone S630优于Poloxamer 188.结论 Plasdone S630更适合作为热熔挤出法制备茴三硫固体分散体的载体.     

茴三硫-聚乙二醇类固体分散体的研究

目的 制备茴三硫固体分散体，提高其溶解度和溶出速率.方法 以不同分子量不同比例的聚乙二醇为载体，以熔融法制备固体分散体，并进行体外溶出度研究和DSC扫描.结果 茴三硫与聚乙二醇可形成低共熔物，并使溶出度大大增加，载体比例越大，药物溶出愈快.结论 本试验所制茴三硫固体分散体能加速体外溶出，体外溶出与载体分子量无关，但与固体分散体载体比例有关。     

茴三硫磷脂复合物的制备及其体内外评价

目的制备茴三硫磷脂复合物,对比评价茴三硫磷脂复合物和市售胶囊在大鼠体内的药动学特征及口服生物利用度。方法采用溶剂挥发法制备茴三硫磷脂复合物,并对复合物进行红外、体外溶出度及体外消化实验的考察;SD大鼠口服分别给予茴三硫磷脂复合物和市售胶囊后,采用RP-HPLC法检测不同时间大鼠体内茴三硫及其代谢物对羟基茴三硫的浓度,通过DAS2.0程序计算药代动力学参数。结果红外图谱验证了复合物的形成;与市售制剂相比,形成的磷脂复合物改善了药物的溶出,降低了药物在模拟消化液中的沉淀率,提高了药物的溶解度;以茴三硫市售胶囊做参比制剂,口服茴三硫磷脂复合物后原型物与代谢物的主要药动学参数均发生一定程度改变;其中磷脂复合物的原型物与代谢物的AUC0-∞分别为1 270.08μg.h.L-1和4 001.31μg.h.L-1,而市售胶囊分别仅为573.21μg.h.L-1和1 348.64μg.h.L-1。结论将茴三硫制备成磷脂复合物后,可以改善药物的口服吸收,显著提高茴三硫的口服生物利用度。     

茴三硫对大鼠急性酒精性肝损伤的防治作用

目的:观察茴三硫对大鼠急性酒精性肝损伤动物模型的防治作用.方法:健康雄性Wistar大鼠60只,随机分为6组.A组(空白对照组)灌胃生理氯化钠溶液20 mL·kg-1·d-1;B组(模型组)灌胃等剂量白酒;C,D,E组(茴三硫小,中,大剂量组)在B组基础上分别预先灌胃茴三硫5,10,20 mg·kg-1·d-1,F组(阳性药对照组)在B组基础上预先灌胃硫普罗宁100 mg·kg-1·d-1;实验共10 d.实验d6和d11取各组大鼠血液,检测谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、三酯甘油(TG)、胆固醇(CHO)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)和丙二醛(MDA);实验结束时处死动物,取肝组织,进行HE和Masson染色,光镜检查.结果:在d6和d11时B组大鼠血清ALT,AST,TG和MDA较A组显著升高,GSH-Px显著降低;C,D,E,F组较B组均有所改善.病理检查发现C,D,E,F组大鼠肝脏脂变、炎症坏死均有所减轻,前者改善明显.结论:茴三硫对大鼠急性酒精性肝损伤有明显的防治作用.