雷公藤制剂中雷公藤红素的含量研究

目的建立高效液相色谱法测定雷公藤片及雷公藤多苷片中雷公藤红素的含量方法,并比较11个不同生产企业66批次雷公藤制剂中雷公藤红素含量。方法采用Welch UltimateTMXB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(80∶20)为流动相,柱温25℃,流速1mL.min-1,检测波长425nm。结果雷公藤红素在0.472～188.8μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),在雷公藤片及雷公藤多苷片中平均加样回收率(n=9)分别为98.32%(RSD=3.13%)和101.19%(RSD=2.17%)。结论该方法简单,准确,重复性好,可用于雷公藤制剂中雷公藤红素的含量测定。不同生产企业甚至同企业不同批次雷公藤制剂中雷公藤红素存在较大差异。     

雷公藤药材中雷公藤红素的高效液相色谱法测定

目的建立雷公藤药材中雷公藤红素的HPLC测定方法。方法外标法,色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-10mL.L-1醋酸溶液(87∶13);检测波长:425nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL;柱温:25℃。结果雷公藤红素在40.96～204.8mg·mL-1之间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为98.7%,RSD为1.7%(n=6)。结论方法具有操作简便,准确,回收率好,精密度高,重现性好,分析快速的优点,可作为雷公藤药材中雷公藤红素的定量分析和质量控制方法。     

HPLC法快速测定雷公藤制剂中雷公藤红素的含量

目的:建立雷公藤制剂中雷公藤红素快速提取方法,用HPLC法测定其含量,并比较市售5个不同生产厂商6个批次的雷公藤制剂中雷公藤红素含量。方法:样品以甲醇溶解后超声提取直接上样检测,采用Aglient Zorbax EclipseXDB-C₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-1%醋酸（83:17）;流速:1 ml·min^-1;检测波长:425 nm。结果:雷公藤红素保留时间在6.7 min左右,线性范围为6.33～202.60μg·ml^-1（r=0.999 6）,平均加样回收率99.33%,RSD为2.04%（n=6）;雷公藤制剂中雷公藤红素含量每片在17.67～400.62μg。结论:本法简便快捷,准确可靠,适合于雷公藤制剂中雷公藤红素快速定量分析。不同生产厂商、不同批次的雷公藤制剂中雷公藤红素含量存在较大差异。     

HPLC法测定大鼠血浆中米卡芬净浓度及其药代动力学研究

目的 建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中的米卡芬净浓度,并考察其在大鼠体内的药动学.方法 使用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈:10mmol/L醋酸铵溶液(42.5:57.5,v/v),检测波长269nm,进行专属性、标准曲线、定量下限、精密度、回收率与稳定性考察.结果 米卡芬净在1～200g/mL范围内线性关系良好.米卡芬净的绝对回收率为(90.1±4.4)％～(99.1±4.0)％,方法回收率为(101.7±6.0)％～(108.4±7.0)％;内标物艾瑞昔布的绝对回收率为(97.7±4.2)％.大鼠静脉注射米卡芬净15mg/kg后的主要药动学参数分别为药时曲线下面积AUC0→t(307.5±33.0)g.h/mL,AUC0→∞ (372.2±45.7)g.h/mL,末端消除半衰期t1/2 (9.6±1.2)h,清除率CL(0.04±0.005)L/(h·kg),表观分布容积V(0.56±0.1)L/kg.结论 本方法快速,精密,准确测定米卡芬净,可用于大鼠给药后米卡芬净的测定.     

Beagle犬血浆中尼莫地平的HPLC法测定及其药动学

建立了HPLC法测定Beagle犬血浆中尼莫地平的含量,并研究了6只健康Beagle犬一日两次口服60 mg尼莫地平缓释片后的药动学.血浆样品经液-液萃取后测定,采用C18色谱柱,以乙腈-0.08mol/L乙酸铵(60:40)为流动相,检测波长358nm.尼莫地平在2.5～60μg/L浓度范围内线性关系良好,最低定量限为2.5μg/L,日内和日间 RSD均小于10%.主要药动学参数为:t1/2(5.6±0.7)h,c(39.0±3.6)μg/L,tmax(4.5±1.2)h,AUCo-t(626.0±34.0)μg·h·L-1,AUC0-∞(680.2±42.9)μg·h·L-1.     

HPLC测定昆明山海棠片中雷公藤红素的含量

目的 建立昆明山海棠片中雷公藤红素的HPLC测定方法,并对昆明山海棠片中雷公藤红素含量进行比较.方法 HPLC外标法,色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸(80:20);流速:1.0mL·min-1;选样量:20μL;检测波长:425 nm;柱温:25oC.结果 雷公藤红素在1.51～ 120.80μg·mL-1之间线性关系良好(r=0.9998),平均回收率98.40％,RSD为1.79％(n=6).结论 该HPLC法操作简便,分析快速,重现性好,准确度高,可作为昆明山海棠片中雷公藤红素的定量分析方法.相同企业不同批次或不同企业生产的昆明山海棠片雷公藤红素含量存在差异,因此需要建立昆明山海棠片中雷公藤红素的质量控制标准.     

HPLC法测定大鼠血浆中DX-11的质量浓度

目的建立测定大鼠血浆中DX-11[N(β榄香烯13基)色氨酸]质量浓度的HPLC方法,并应用该法研究DX-11在大鼠体内的药动学。方法色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇体积分数为0.2%的甲酸水溶液(体积比为75∶25),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:220 nm,己烯雌酚作为内标物。结果 DX-11线性:0.2～20.0 mg.L-1,回归方程:Y=1.869×10-1ρ+9.830×10-2(r=0.998 1),定量下限:0.2 mg.L-1,回收率:84.1%～88.9%,日内和日间精密度均不大于10.2%。18只大鼠分别灌胃给予低、中、高3个剂量DX 12后,血浆中DX-11的tmax分别为(1.4±0.2)、(1.8±0.7)、(1.3±0.3)h,ρmax分别为(2.3±0.3)、(3.5±0.6)、(6.4±3.0)mg.L-1,t1/2分别为(1.7±0.7)、(2.3±1.0)、(1.4±0.8)h,AUC(0-∞)分别为(5.4±1.8)、(10.6±1.8)、(21.0±13.1)mg.h.L-1。结论建立并验证的HPLC法适用于DX-11在大鼠体内的药动学研究。     

RP-HPLC法测定自微乳中雷公藤红素的含量

目的:建立测定自微乳制剂中雷公藤红素含量的HPLC方法.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3C18,流动相为甲醇-乙腈-1％甲酸溶液(85∶10∶5),流速为1.0 ml·min-1,紫外检测波长为425 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl.结果:雷公藤红素与辅料及溶剂峰分离良好,雷公藤红素在1.0～100 μg·ml-1范围内线性关系良好,回归方程为:Y=5141.09X-7 116.88(r=0.999 9);加样回收率分别为102.06％、102.03％和97.90％,日内、日间RSD均＜1.0％.结论:该方法简便快速、准确、重现性好,能有效测定自微乳制剂中雷公藤红素的含量.     

HPLC法测定人血浆中奥美拉唑浓度

目的建立人血浆中奥美拉唑的HPLC测定方法,并对奥美拉唑在健康志愿者体内进行药动学研究。方法采用内标法,以乙醚进行提取,提取液吹干,残渣用甲醇溶解后进行HPLC法检测;色谱柱为DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸胺缓冲液(58∶42,V/V),其中缓冲液组成为水-醋酸-三乙胺(98∶1∶1,V/V),流速1.0mL·min-1,检测波长302nm。测定了24名健康志愿者单剂量口服40mg奥美拉唑胶囊后不同时刻奥美拉唑血药浓度,并采用DAS软件对其体内药动学参数进行估算。结果本测定方法的方法回收率为98.34%~105.87%,线性范围为10~2000μg·L-1。24名健康志愿者体内药动学采用统计矩分析,tmax为(2.11±0.73)h,t1/2为(1.03±0.56)h,ρmax为(776.30±341.55)μg·L-1,MRT0→t为(3.04±0.80)h,AUC0→12为(1749.90±1241.73)μg·h·L-1,AUC0→∞为(1790.48±1309.45)μg·h·L-1。结论本方法灵敏度高,重现性好,专属性强,适合临床药动学研究。     

大鼠血浆中野黄芩苷的HPLC测定及其药动学研究

建立了HPLC法测定中药复方茵山莲颗粒灌胃后大鼠血浆中野黄芩苷的浓度,并研究了其在大鼠体内的药动学。以黄芩苷为内标,采用C18柱,乙腈-四氢呋喃-0.4%磷酸(15∶35∶150)为流动相,检测波长为335nm。野黄芩苷浓度在0.025～0.16μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9946),定量限为0.025μg/ml,日内和日间RSD均小于10%。主要药动学参数为cmax(0.765±0.158)μg/ml,tmax(3.67±0.47)h,t1/2(10.78±2.63)h,AUC0-36(7.66±1.63)μg·h·ml-1,AUC0-∞(8.46±1.79)μg·h·ml-1。     

大鼠血浆中毛萼乙素的HPLC测定

建立了HPLC法测定大鼠血浆中的毛萼乙素.采用液相萃取法处理血浆样品,色谱柱为C_(18)柱,流动相为乙腈-水(43:57),检测波长233nm.毛萼乙素在40～8 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好.方法回收率101.6%～106.5%,日内、日间RSD为4.3%～12.4%.     

高灵敏度HPLC测定大鼠血浆中益母草碱浓度及其药动学研究

目的 建立一种高灵敏度HPLC测定大鼠血浆中益母草碱浓度,并研究益母草碱在大鼠体内的药动学特征。方法 大鼠口服益母草碱混悬溶液（50 mg·kg^-1）后,不同时间点尾静脉采血,以苯甲酰精氨酸乙酯为内标,血浆样品经酸化后乙酸乙酯萃取,采用HPLC进行测定。色谱条件：采用Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲溶液（pH 3.0）（22：78）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长277 nm。并利用PKS 1.0软件计算药动学参数。结果 益母草碱血浆浓度在0.05~1.5 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 1）。方法的定量下限（LLOQ）为0.05 μg·mL^-1（RSD=12.8%,n=5）;提取回收率为76.5%~82.5%;批内、批间准确度为96.9%~104.9%;日内、日间精密度均<10%;质控样品经反复冻融3次及-20℃放置1个月后均较稳定。大鼠口服益母草碱后,药-时曲线符合二室开放模型,主要药动学参数为t_max=0.95 h,C_max=0.51 μg·mL^-1,t_1/2=3.64 h,AUC_0-t=1.56 μg·mL^-1·h^-1,AUC_0-∞=1.78 μg·mL^-1·h^-1。结论 该方法准确度、灵敏度高,重复性好,可用于生物样品中益母草碱浓度的测定。     

人血浆中吡格列酮的固相萃取高效液相色谱法测定

以吡格列酮的同系物 PIOGA为内标 ,采用 C2 固相萃取紫外检测的 HPL C分析法测定人血浆中吡格列酮的浓度。 C1 8分析柱 (15 0× 4.6 mm,5 μm) ,流动相 :水 -乙腈 -冰醋酸 (5 40∶ 46 0∶ 1.2 ,用氨试液调至 p H6 .0 ) ,流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 9nm。取血样 0 .5 m l,加入内标经 C2 固相萃取后进样 40μl。最低定量限 (L OQ)为10 ng/ ml,线性范围为 10～ 16 0 0 ng/ ml     

HPLC检测大鼠血浆中姜黄素的浓度及其药动学研究

目的建立大鼠血浆姜黄素检测的高效液相色谱方法,研究姜黄素的药动学。方法血浆经乙酸乙酯萃取,以ZORBAX SB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水-0.1%TFA（50∶30∶20）,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为302（0～5.5 min）、426 nm（5.5～7.5 min）。6只SD大鼠,♂,单剂量静脉给予10 mg.kg-1姜黄素,分别在给药后多点尾静脉采血。用该方法检测血浆中姜黄素的浓度;用DAS计算药动学参数。结果姜黄素浓度在0.05～6.00 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 8）;定量下限为0.05 mg.L-1;低（0.10 mg.L-1）、中（1.00 mg.L-1）、高（4.00 mg.L-1）3个浓度的回收率分别为（99.3±5.4）%,（104.2±4.7）%和（99.8±2.0）%;日内RSD分别为4.49%,3.90%和1.72%,日间RSD分别为4.61%,4.27%和2.00%。大鼠姜黄素静脉注射后,姜黄素在大鼠体内符合二室模型;α相和β相消除半衰期分别为0.08 h和0.75 h。结论本方法准确可靠、简便快速,适用于大鼠血浆姜黄素浓度的测定及其药代动力学研究。     

人血浆中非诺贝酸的的HPLC测定及药物动力学研究

建立了HPLC法测定人血浆中非诺贝酸。以苄普地尔为内标,采用C18柱,流动相为甲醇-水-10%磷酸(70∶30∶1),检测波长286nm。非诺贝酸在0.1～25μg/ml浓度范围内线性关系良好,方法回收率96.8%～105.0%。24名男性志愿者单剂量口服非诺贝特200mg的药物动力学参数Tmax、Cmax、t1/2和AUC0→∞分别为(6.02±2.56)h、(5.33±3.81)μg/ml、(23.61±5.98)h和(169.75±126.96)μg·h·ml-1。     

高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑浓度

建立测定人血浆中奥美拉唑浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药代动力学研究。血浆样品中加入内标非那西丁后用乙酸乙酯提取,色谱柱为ZorbaxSB-C18柱,流动相为0·05mol·L-1乙酸铵溶液(用氨水调至pH7·0)-乙腈(68∶32),流速为1·0ml·min-1,紫外检测波长302nm。血浆中内源性物质对样品测定无干扰。本方法线性范围为0·01~2μg·ml-1(r=0·9997),最低定量浓度为0·01μg·ml-1,提取回收率大于80%,方法回收率为98·6%~103·1%,日内、日间RSD均小于6%。本法简便、准确,适用于奥美拉唑药代动力学的研究。     

兔血浆中盐酸阿扑吗啡的HPLC-荧光法测定

建立了HPLC-荧光法测定兔血浆中盐酸阿扑吗啡的浓度。以吡哌酸为内标，采用C18柱，流动相为1mmol／LEDTA-2Na缓冲液（含0．1％三乙胺，磷酸调至pH3．2）-乙腈（85：15）。荧光检测的激发波长270nm、发射波长450nm。血浆样品经液液萃取后进样测定。盐酸阿扑吗啡在4～500ng／ml范围内线性良好，定量限为4ng／ml。平均提取回收率均大于70％，日内、日间RSD均小于10％。     

盐酸西替利唪血药浓度及药动力学的HPLC测定

采用反相高效液相色谱-紫外检测法对盐酸西替利嗪血药浓度测定方法及药物动力学进行了研究。应用C18柱,于血浆沉淀蛋白后直接进样分析,平均回收率90.1%。线性范围40.0～1200ng/ml,最低检测限1.2ng。8名健康受试者口服盐酸西替利嗪片的药动学参数分别为:Cmax709.8±48.5ng/ml,Tmax1.1±0.6h,t1/29.3±1.9h,MRT8.7±1.0h,AUC0→T(n)4879.6±1553.4ng·h·ml-1。