HPLC／MS^2法检测某些降糖中药制剂中的双胍类及磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的双胍类及磺酰脲类化学药，包括二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18（4．6mm×150mm，5μm），以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH至3．5）-甲醇-乙腈为流动相，梯度洗脱。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息，并与对照品比较，鉴别中药制剂中非法掺入的双胍类、酰脲类化学药。结果：通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息，与对照品比较，证明样品A中非法掺有苯乙双胍、格列本脲，样品B中掺有二甲双胍、格列本脲。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的研究

目的：建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列齐特专属性方法。方法：采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息，对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果：在4种受试中药降糖制剂中，1种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列齐特，1种被检测到掺有苯乙双胍。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的有效检测方法。     

液相色谱-质谱联用法检出降糖胶囊中的格列本脲和苯乙双胍

目的:建立液相色谱-质谱联用法测定中药中非法掺入的化学降糖药格列本脲和苯乙双胍。方法:以Altima C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%甲酸溶液(65:35)为流动相,用液相色谱-质谱-质谱法进行定性分析鉴定。结果:在一批降糖胶囊中检测到非法掺入的化学药格列本脲和苯乙双胍。结论:该方法专属性强,灵敏度高,是分析检测中药制剂中添加化学药物的有效方法。     

液相色谱-质谱联用法测定中药制剂中双胍类化学药物

目的探讨用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖制剂中非法掺入的双胍类化学药物,包括盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍。方法选用AgilentC18柱,以0.02mol/L醋酸铵溶液(醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(30∶70)为流动相,根据所检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,测定中药制剂中非法掺入的双胍类化学药物。结果与结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测

目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#～3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲.     

液相色谱-质谱联用法检测某些中药制剂中的格列本脲

目的：建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法鉴定纯中药降糖药物中非法掺入的化学降糖药格列本脲。方法：选用Zirbax Eekuose XDB-C8柱，以乙腈-水-甲酸(70：30：1)为流动相，根据所检测到化合物的色谱保留时间及多级质谱信息，并与对照品比较，对中药制剂中非法掺人的化学降糖药进行定性鉴别。结果：6种被试中药制剂中均检测到非法掺人化学药格列本脲。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

液质联用检查降糖中药制剂中掺入的7种化学药品

采用高效液相色谱质谱法对市售7种降糖中药制剂掺入化学药品进行定性筛检。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,以甲醇-甲酸盐缓冲溶液(用冰醋酸调节pH值至3.8)(55∶45)为流动相,检测波长240nm,柱温30℃,流速1mL.min-1;质谱条件:电喷雾离子化,正离子模式,雾化气压力30psi,干燥气温度300℃,流速10L.min-1,毛细管电压4000V,扫描范围100~600,对42批抽验样品进行分析。结果2批样品分别有化学药品盐酸吡格列酮和格列本脲检出。本文建立的HPLC-MS/MS方法可用于同时鉴定中药制剂中掺入的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列吡嗪、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列本脲、格列美脲7种化学药品。     

液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱一电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18,以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（30：70）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制荆的有效手段。     

串联四极杆质谱法测定中药降糖制剂中掺入吡格列酮的研究

目的 建立检测中药降糖制剂中非法掺入的吡格列酮专属性方法.方法 采用串联四极杆质谱法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息二方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行串联四极杆质谱分析.通过与对照品的质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别.结果 在34 种受试中药降糖制剂中,2 种被检测到掺有吡格列酮.结论 该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入吡格列酮的比较有效方法.     

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中掺入罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的罗格列酮专属性方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果:在4种受试中药降糖制剂中,2种被检测到掺有罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入罗格列酮的比较有效的方法。     

检测中药降压制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的方法

目的建立定性及定量检测中药制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的专属性方法,并对6批市售药品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。选用C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比为10∶25∶65)为流动相,对中药制剂的提取液进行分析。结果在6批受试制剂中,3批被检测出非法掺有合成药氢氯噻嗪,其含量质量分数分别为0.141%、0.149%和2.625%。结论该法可以作为分析检测非法降压制剂的有效方法。     

液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

目的建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法。方法采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法。利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平。结论所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法。     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长：246 nm,柱温：45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。     

应用液相色谱-质谱联用技术检测中药降压制剂中掺入的尼莫地平

目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸铵（用冰醋酸调pH至3.5）-乙腈（30∶70）为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱（LC-MS）联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定量测定和定性鉴别。结果在中药降压制剂中检出了尼莫地平,且质量浓度在8～80μg/mL范围内与峰面积线性良好（r=0.9994）,平均回收率为98.78%,RSD=0.39%（n=6）。结论LC-MS联用法选择性强,灵敏度高,能分析检测该类中药降压制剂中的西药降压成分。     

液质联用法检测减肥类保健品中非法掺入的化学品

目的建立检测减肥类中药制剂和保健品中非法掺入的12种化学品的液质联用方法,并对53批监督抽样的样品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C18柱,以甲醇-20 mmol/L醋酸铵(0.1%冰醋酸)为流动相,对样品的提取液进行分析。结果对53批受试制剂检测发现,16批非法掺有盐酸西布曲明,3批非法掺有酚酞。结论该法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测非法中药制剂及保健品的仲裁方法。     

LC—MS联用技术检测中药制剂中掺入的硝苯地平

目的：建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法-采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol·L^-１醋酸铵-乙腈（30：70）为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对中药制剂中非法掺入的硝苯地平进行定量测定和定性鉴别。结果：在中药制剂中检出硝苯地平,回收率为98．7％,RSD为0．4％（n=6）。结论：方法选择性强,灵敏度高,可作为检测中药制剂中非法掺入硝苯地平。     

液相色谱-质谱联用法检测中药中非法添加的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中药中非法添加硝苯地平、尼群地平和尼莫地平的分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与标准品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果:结合4方面信息,发现在3种受试中药降压制剂中分别掺有硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测中药降压制剂中非法掺入的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。