HPLC法测定秦皮4种有效成分的含量

目的采用高效液相色谱法建立秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的含量测定方法,为建立秦皮饮片质量评价体系提供含量测定方法学依据。方法制备秦皮供试品溶液,采用Inertsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长:254 nm测定秦皮甲素、秦皮苷和秦皮乙素,340 nm测定秦皮素。进样量:10μL,柱温:30℃,流速:0.8 mL·min~(-1),依次进样分析。结果秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素质量浓度分别在78.60～1572、23.90～487.0、6.900～138.5、1.240～24.80 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6、0.999 6、0.999 5、0.999 6;秦皮供试品中,四者的平均回收率分别为98.1%、98.9%、98.1%和98.5%;RSD分别为1.5%、1.6%、1.2%和0.90%(n=6)。结论建立的方法适用于研究秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素的含量测定。     

HPLC法测定秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的进一步完善秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定项(研究建立秦皮接骨片中秦皮甲素及秦皮乙素的含量测定方法)的要求和《中华人民共和国药典》2010版一部"秦皮"质量标准"含量测定"项。方法参照HPLC法(《中华人民共和国药典》2010年版一部2ⅥD)测定。18烷基硅烷硅胶为填充剂,柱温为30℃,流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为345nm。理论塔板数按秦皮甲素峰计算应不少于9 000。结果在线性关系考察中,秦皮甲素的进样量在0.03~0.09mg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9981),平均回收率为98.84%,RSD=1.7%(n=9);秦皮乙素的进样量在18~54μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 0),平均回收率为99.11%,RSD=1.5%(n=9)。结论 HPLC法可以作为秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的测定方法。     

HPLC法同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的建立同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(8∶92);检测波长:334 nm;流速:1 m L·min-1;柱温:30℃。结果秦皮甲素线性范围为47.2⁴72 ng,r=0.999 0,秦皮乙素线性范围为45.6472 ng,r=0.999 0,秦皮乙素线性范围为45.6⁴56 ng,r=0.999 2,秦皮甲素和秦皮乙素平均加样回收率分别为101.09%和100.51%。结论本方法简便、准确、可靠,适用于腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的质量控制。     

HPLC测定秦皮胶囊的主要成分

目的建立同时测定秦皮胶囊中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭含量的方法。方法采用HPLC法,样品经甲醇溶解,超声处理后,采用ShimpackCLC-ODS(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱,溶剂A[甲醇-乙腈(2∶1)]-溶剂B[0.1%三乙胺溶液(磷酸调pH3.0)](23∶77)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长348nm,柱温30℃。结果秦皮甲素在0.145~0.726μg、秦皮苷在0.112~0.560μg、秦皮乙素在0.082~0.412μg、秦皮亭在0.110~0.552μg范围内均呈良好的线性关系,秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭的加样回收率分为99.77%(RSD=0.48%)9、9.67%(RSD=0.75%)9、8.80%(RSD=1.02%)9、8.83%(RSD=1.10%),n=9。结论所用方法操作简便、重复性好,结果准确可靠,可满足其质量控制要求。     

大孔树脂分离纯化菊苣中香豆素的工艺研究

目的筛选大孔树脂分离纯化菊苣香豆素的最佳工艺。方法以香豆素的吸附量为指标,采用单因素试验法对影响菊苣提取物纯化效率的因素进行优化,分别采用UV和HPLC测定纯化后固形物中总香豆素和秦皮乙素的浓度。结果最佳洗脱程序为,选定D101大孔树脂,上样浓度为0.35 mg.mL 1,最大上样量为35 BV(35倍柱体积),上样速度为0.067BV.min 1,依次用11 BV的蒸馏水以0.067 BV.min 1的流速洗脱,9 BV的30%乙醇以0.033 BV.min 1的流速洗脱,弃去洗脱液,再用9 BV的80%乙醇以0.033 BV.min 1的流速洗脱,收集洗脱液。纯化得到的固形物中菊苣香豆素含量为47.00%,秦皮乙素含量为6.38%,香豆素的转移率为81.74%。结论纯化工艺简便、稳定,能提高菊苣中活性组分的含量。     

HPLC测定息痛宁胶囊中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的;测定中药复方制剂息痛宁胶囊中有效成份秦皮甲素和秦皮乙素的含量。方法：采用HPLC,ODS柱,流动相为甲醇－水（24：76）,检测波长336nm。结果：秦皮甲素进样量在0．005－1．5μg范围内,峰面积与进样量有良好的线性关系,回收率99．9％;秦皮乙素进样量在0．0025－0．75μg范围内,峰面积与进样量有良好的线性关系,回收率102．7％。结论：该方法准确性高,操作简单,可供该制剂的含量测定。     

膝可保胶囊质量标准分析与研究

目的：建立膝可保胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对膝可保胶囊中秦皮、龙血竭药材进行鉴别;采用高效液相色谱法对膝可保胶囊中芍药苷、秦皮甲素、秦皮乙素进行含量测定。结果：薄层色谱专属性强,分离度高,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测得秦皮甲素、秦皮乙素、芍药苷分别在0.123 6～0.865 2 μg（r=0.999 6）,0.075 9～0.531 3 μg（r=0.999 6）,0.060 6～1.515 0 μg（r=0.9995）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.85%,98.41%,99.59%,RSD分别为1.89%,1.91%,1.28%。结论：所建立的定性、定量方法操作简便,结果准确,重现性好,能够有效控制膝可保胶囊的质量。     

秦皮甲素、乙素在兔体内的药代动力学研究

根据β－环糊精与秦皮甲素乙素形成包含物，发生荧光增敏作用的原理，在适当的条件下，对兔血浆中的秦皮甲素乙素进行定时监测，绘制药时曲线，按照实用药代动力学的系列公式计算药代动力学参数，其几个主要药动学参数分别为：秦皮甲素的消除半衰期ｔ_１／２（β）为９．８１ｈ，吸收半衰期ｔ_１／２（ｋａ）为０．４５ ｈ，秦皮乙素的消除半衰期ｔ_１／２（β）为１２．２１ｈ吸收半衰期ｔ１／２（ｋａ）为０．３３ ｈ，曲线下面积秦皮甲素ＡＵＣ为１８．３３μｇ·ｈ·ｍＬ~－１，秦皮乙素ＡＵＣ为２７．１μｇ·ｈ·ｍＬ~－１，二者的吸收代谢虽不相同，但无显著差异．     

复方秦皮灌肠剂中秦皮甲素的测定

目的 :通过对秦皮甲素的定性和定量检测来控制复方秦皮灌肠剂的质量。方法 :应用薄层色谱 (TLC)法对复方秦皮灌肠剂中的秦皮甲素进行定性鉴别 ,并用紫外分光光度 (UV)法对其中的秦皮甲素进行定量测定。结果 :测得秦皮甲素含量为1 5 5 0 μg·mL-1,RSD =1 89%,加样回收率为 97 36 %。结论 :本实验结果为制订复方秦皮灌肠剂中的质量标准提供了依据     

HPLC法测定九香止泻片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的:建立九香止泻片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶88),流速为1.0mL·min-1,检测波长为334nm,柱温为30℃。结果:秦皮甲素进样量在80～800ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=1.89%(n=9);秦皮乙素进样量在32.96～329.6ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为101.5%,RSD=2.42%(n=9)。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可作为九香止泻片的含量测定方法。     

原子吸收分光光度法测定葡萄糖电解质注射液中钙镁钠3种元素的含量

目的：建立火焰原子吸收分光光度法测定葡萄糖电解质注射液中钙、镁、钠的方法。方法：利用原子吸收分光光度法直接测定葡萄糖电解质注射液中钙、镁、钠含量。结果：规格1的3批注射液中钙的含量分别为99．22％,99．61％,100．4％,镁含量分别为102．1％,100．1％,99．23％,钠含量分别为100．5％,99．77％,101．9％;规格2的3批注射液中钙的含量分别为101．2％,101．6％,101．9％,镁含量分别为99．49％,99．11％,99．49％,钠含量分别为100．5％,101．1％,102．2％;规格3的三批注射液中钙的含量分别为103．1％,104．3％,103．5％,镁含量分别为103．9％,105．5％,98．66％,钠含量分别为101．％,102．6％,102．6％。结论：火焰原子吸收分光光度法是一种快速、简便、灵敏度高的测定方法,各组分的平均回收率和相对偏差均取得满意的结果。     

纳米铁包合物中铁和右旋糖酐的含量测定

目的建立适用于纳米铁包合物中铁及右旋糖酐含量测定的方法。方法采用邻二氮菲法及蒽酮法分别测定铁及右旋糖酐含量。结果纳米铁包合物中铁及右旋糖酐的回收率分别为 99 4 %和 10 0 7% ,RSD分别为 1 3%和 2 0 % ,包封比为 0 8∶1。结论方法简便、快捷灵敏 ,适用于测定纳米铁组分含量。     

Application of the in combo screening approach for the discovery of non-alkaloid acetylcholinesterase inhibitors from Cichorium intybus

Because of the direct correlation of cholinergic deficit and the severity of dementia, Alzheimer's disease is preferentially treated with acetylcholinesterase (AChE) inhibitors to supplement the acetylcholine level. In this study we focused on non-alkaloid AChE inhibitors from natural sources in order to discover new lead structures. In the course of in vitro extract screening of Tyrolean plants using an enzyme assay with Ellman's reagent, the dichloromethane extract of chicory roots (Cichorium intybus L.) showed a pronounced inhibitory effect on AChE. At a concentration of 1 mg extract/ml an inhibition of 70% was measured. Based on a 3D multi-conformational molecular-structure database consisting of secondary metabolites from C. intybus known from the relevant literature, virtual screening filtering experiments were conducted using both a feature-based pharmacophore model and a docking procedure. Some low molecular weight sesquiterpenoids exhibited distinct interactions with the pharmacophore model. In order to verify the applicability of this computer-aided strategy, an activity-guided fractionation of the chicory root extract was performed, which resulted in the isolation of two sesquiterpene lactones, 8-deoxylactucin and lactucopicrin, showing significant and dose-dependent inhibitory activity on AChE (IC(50) of 308.1 microM [CI(95) 243.9 - 405.3 microM] and 150.3 microM [CI(95) 100.8 - 188.1 microM], respectively). The two isolates were correctly predicted within the virtual screening process which corroborates the potential of the computer-assisted in combo screening approach for the discovery of the anti-cholinesterase compounds from C. intybus.     

人工栽培菊苣根的化学成分的研究

目的研究人工栽培菊苣根中的化学成分,并作化学结构鉴定。方法用硅胶柱色谱法对菊苣根提取物进行分离纯化,利用光谱法鉴定其化学结构。结果从人工栽培菊苣根提取物中分离出2种化合物,另外1种基本母核结构待定。     

山药多糖的提取分离及山药总多糖的含量测定

目的:提取分离并测定山药多糖的含量。方法:依次用水提取,乙醇和十六烷基三甲基溴胺盐沉淀法得到粗多糖;用葡聚糖凝胶柱层析和高效液相层析纯化多糖并测定分子量;采用HPLC法测定山药总多糖含量。结果:从山药中得到两个均一多糖,相对分子质量分别为62000和7300Dal;HPLC法测得山药总多糖含量为16.42%。结论:采用本实验提取方法可有效提取分离出纯化山药多糖,利用HPLC法测定山药总多糖含量结果与其他测定方法比较,结果准确,可作为山药总多糖含量测定的方法。     

正交投影分光光度法测定泻痢停片中TMP和SMZ的含量

目的：建立泻痢停片中TMP和SMZ的含量测定方法。方法：通过正交投影算法消除混合物光谱中干扰组分的光谱，直接测定泻痢停片中的TMP和SMZ的含量。结果：TMP和SMZ的平均回收率分别为99．91％和99．63oA，RSD分别为0．14％和0.61％，样品测定结果与标准方法比较，经t检验（n=6，P〉0．05）表明二者无显著性差异。结论：正交投影分光光度法测定泻痢停片中TMP和SMZ的含量，简便、准确、实用。     

偏最小二乘紫外分光光度法同时测定复方芦丁片中2组分的含量

目的:将偏最小二乘法与紫外分光光度法结合,建立一种同时测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的新方法。方法:在234～300nm波长范围内取33个波长点测定16组标准混合溶液的吸光度值并建立校正集,结合残差平方和确定主因子数,运用偏最小二乘法预报待测样品中2组分的含量。结果:模拟样品中芦丁和维生素C平均回收率分别为102%、92.7%,均方根误差为0.04879、0.3410,预测相对误差为2.259%、6.315%;将此模型用于复方芦丁片中2组分的测定,芦丁和维生素C平均加样回收率分别为102%～103%、96.3%～104%。结论:该方法不需分离样品,具有操作简便、结果准确等优点。     

Synergistic antibacterial activity of Salvia officinalis and Cichorium intybus extracts and antibiotics

Synergistic activity of Salvia officinalis and Cichorium intybus extracts and commonly used antibiotics, amoxicillin and chloramphenicol, were evaluated. Interactions between plant extracts and antibiotics were tested by checkerboard method and interpreted as FIC index. Staphylococcus aureus ATCC 25923, Escherichia coli ATCC 25922, Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853 and clinical isolates Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis, Enterobacter cloacae, Klebsiella pneumoniae, Escherichia coli and Proteus mirabilis were used. Salvia officinalis showed better synergistic capacity than Cichorium intybus. Synergistic interactions were observed between amoxicillin and acetone or ethyl acetate extract of Salvia officinalis and between chloramphenicol and ethyl acetate extract of Salvia officinalis. In the presence of sub-inhibitory concentration (1/4 MIC to 1/32 MIC) of sage extracts, the MIC values of antibiotics were decreased by 2- to 10-fold. Synergism was observed against all test bacteria, except Escherichia coli. The combinations of acetone and ethyl acetate extract from Cichorium intybus and antibiotics resulted in additive and indifferent effects against tested bacteria.     

山茶种子抗骨质疏松有效部位群化学成分的含量测定

目的测定山茶种子抗骨质疏松有效部位群的化学成分。方法采用分光光度法测定山茶种子醇提物中总皂苷、多酚和鞣质以及总黄酮的含量。结果山茶醇提物中总皂苷含量12．2％、总酚含量为4．30％（其中鞣质占1．87％）；总黄酮含量为4．07％。结论本方法简便、准确、稳定性好、重现性好。     

火焰原子吸收光谱法测定鸦胆子中6种元素的含量

目的建立测定2个产地的中药鸦胆子中6种元素镍、铁、锰、锌、铜、铬含量的方法。方法采用硝酸-高氯酸(体积比4∶1)消解系统处理样品,火焰原子吸收光谱法测定鸦胆子中6种元素的含量,并采用加样回收试验来验证方法的准确性。结果产地为海南澹州的鸦胆子各元素的回收率在89.8%～110.0%之间,镍、铁、锰、锌、铜5种元素的含量依次为3.15、9.63、7.97、5.24、9.57μg.g-1;产地为广西玉林的鸦胆子各元素的回收率在81.6%～104.2%之间,5种元素的含量依次为3.20、12.27、8.76、4.58、7.73μg.g-1。2个产地的鸦胆子中铬元素,由于含量低于仪器的定量限,无法测得含量。结论建立的火焰原子吸收光谱法,测定鸦胆子中6种元素的含量,简便、快速,为今后进一步综合开发利用鸦胆子提供参考。