狗血和尿中布洛芬简便而灵敏的比色测定法

为了研究布洛芬的吸收和排泄过程,本文提出一种能从血浆和尿液中分离和测定布洛芬2-(4-异丁基苯基丙酸)的方法。     

HPLC法测定布洛芬缓释胶囊有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中的有关物质2-（4-丁基苯基）丙酸和4-异丁基苯乙酮。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为磷酸-乙腈-水（0.5：340：600,待平衡后加水稀释至1000mL）,检测波长214nm,进样量为20μL,流速为2.0mL/min。结果：布洛芬缓释胶囊中有关物质2-（4-丁基苯基）丙酸在3.00～9.00μg/mL浓度范围内线性关系良好（γ=0.9992）,平均回收率为99.9%,RSD为0.82%。检测限为0.1307μg/mL。4-异丁基苯乙酮在1.19～7.14μg/mL浓度范围内线性关系良好（γ=0.9995）,平均回收率为100.2%,RSD为1.00%,检测限为0.1428μg/mL。结论：该方法操作简单、准确,重现性、分离效果好,灵敏度高,能较好的进行布洛芬缓释胶囊中有关物质2-（4-丁基苯基）丙酸和4-异丁基苯乙酮的测定。     

右布洛芬的制备

非甾体抗炎药右布洛芬 (dexibuprofen,1 ) ,化学名为 (S) - ( ) - 2 - (4-异丁基苯基 )丙酸 ,为布洛芬的右旋体。两者作用和用途相同 ,但前者剂量 1 50mg和 30 0 mg分别与后者 2 0 0 mg和 40 0 mg疗效相当 ,在安全性和药动学特性方面优于布洛芬[1,2 ] 。1由 G.Broschek Gebro公司于 1 994年在奥地利上市。文献报道了许多合成拆分方法 [3～ 8] ,化学拆分是行之有效的方法之一。我们通过对文献报道的拆分剂—— (- ) -α-苯乙胺、辛可尼丁、L -赖氨酸、葡甲胺、葡辛胺的研究 ,认为葡辛胺是一种有效、经济的拆分剂。本文以国内易得的葡辛胺为…     

加校正因子的主成分自身对照法测定布洛芬中杂质4-异丁基苯甲酸的含量

目的建立一种加校正因子的自身对照法测定布洛芬中已知杂质(4-异丁基苯甲酸)的方法。方法测定布洛芬和4-异丁基苯甲酸的线性方程,以斜率计算杂质4-异丁基苯甲酸相对于主成分布洛芬的校正因子;通过方法学考察,表明所采用的高效液相色谱法测定布洛芬中4-异丁基苯甲酸的含量可行;再采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法分别测定三批布洛芬中4-异丁基苯甲酸的含量,并用统计学软件SPSS 13.0分析两组数据的差异。结果测得4-异丁基苯甲酸的校正因子为0.129,经方法学考察表明此方法准确可靠,且应用统计学软件分析本方法与外标法测得数据,结果表明两方法所测得数据无统计学差异。结论用加校正因子的主成分自身对照法测定布洛芬中4-异丁基苯甲酸的含量,方法准确可行。     

布洛芬剂型的研究概况

布洛芬（ibuprofen,以下称IBU）是20世纪60年代开发的一个重要的非甾体抗炎药物,其活性成分为2-（4-异丁基苯基）丙酸,是芳香族苯丙酸类衍生物,具较强的解热、镇痛、抗炎作用,IBU作用强、疗效高、毒性低,目前在临床上应用较广泛,而且其制剂和剂型的研发也非常迅速。本文拟就近年布洛芬制剂及剂型的研究进展作一综述。     

布洛芬合成新法

本文报道4-甲基戊醛(4)的吗啉烯胺和甲基乙烯基酮反应,然后水解得4-异丁基环己酮异构体混合物,后者和2-溴代丙酸乙酯进行Reformatsky反应,芳构化、水解得布洛芬(11)的方法。异戊基溴化镁(1)和二甲基甲酰胺缩合得粘稠的镁盐络合物(2),室温搅拌72小时后,用3N盐酸处理得4-甲基戊醛(4)。4经常规法与吗啉反应得吗啉烯胺5,继而和甲基乙烯基酮在无水乙醚中缩合,得4-异丁基环己基-2-烯-1-酮(6)和4-异丁基环己基-3-烯-1-酮(7)的混合物,经气液色谱分析6/7=70/30。该混合物和锌粉、2-溴代丙酸乙酯反     

用固相萃取-核磁共振氢谱法研究大鼠尿液中R-(-)-布洛芬光活代谢产物

目的　用固相萃取-核磁共振氢谱法研究大鼠尿液中R-(-)-布洛芬代谢产物及异构体的转化。方法　将服用R-(-)-布洛芬后0～24 h大鼠尿液经固相萃取柱处理、核磁共振氢谱测定代谢产物的结构。结果　尿液中含有4个主要代谢产物：2＇-羟基-布洛芬及其葡糖苷酸结合物、1＇-羧基-布洛芬葡糖苷酸和布洛芬葡糖苷酸。后两者为非对映异构体混合物。结论　R-(-)-布洛芬在大鼠体内发生了异构体转化,异丁基侧链中末端甲基的氧化代谢具有立体选择性。     

《中国药典》2010年版布洛芬原料及制剂有关物质标准提高的探讨

布洛芬为苯丙酸类非甾体抗炎药,化学名为2-(4-异丁基)丙酸,是临床使用最普遍的解热镇痛抗炎非处方(OTC)药品,也被广泛地用于治疗风湿或类风湿疾病,以及关节肌肉痛、头痛、痛经等多种疼痛。国家药品标准不仅是一个国家药品质量控制水平的体现,是药品质量管理的基础,也是药品监管的技术依据。药典标准的提高不仅有助于减少原料药、制剂中的杂质含量,保证用药安全,而且对于淘汰老旧工艺,促进技术革新和工艺改进有不可估量的意义。本文分析了布洛芬原料及制剂现行标准[3]中有关物质检查项目的设置,结合国外药典和文献资料,对《中国药典》2010年版布洛芬原料及制剂中有关物质检查项目提出了修订建议。     

亚氯酸钠体系选择性氧化制备布洛芬及其它羧酸

廉价的亚氯酸钠在温和条件下可高选择性地将醛类氧化成相应的羧酸,用于将2-(4-异丁基苯基)丙醛氧化成布洛芬,可避免有机氯代副产物的产生。     

HPLC法测定布洛芬注射液中4-异丁基乙酰苯

目的:建立布洛芬注射液中有关物质4-异丁基乙酰苯的HPLC测定法.方法:采用Phenomenix Luna C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.1%的磷酸溶液-乙腈(200:800)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为室温.结果:4-异丁基乙酰苯在0.23~23.00 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD为1.6%(n=9);4-异丁基乙酰苯检测限为0.06 ng.结论:该方法准确可靠,专属性强,可用于布洛芬注射液中的4-异丁基乙酰苯含量测定.