RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82∶18)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg.L-1内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102.7%(RSD=1.0%,n=9)、101.2%(RSD=2.7%,n=9)、99.4%(RSD=1.6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,n=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。     

经典名方小承气汤颗粒干法制备工艺及其质量标准研究

目的:优选小承气汤颗粒的干法制粒工艺,并制定其质量控制方法。方法:以颗粒一次性成型率、休止角、吸湿率及溶化性为考察指标,在单因素考察干法制粒机压片压力、辅料(糊精∶可溶性淀粉)比例和二氧化硅用量的基础上,结合正交实验,优选小承气汤颗粒的干法制粒最佳工艺。采用薄层色谱法(TLC)鉴别方法和高效液相色谱法(HPLC)测定小承气汤颗粒中游离蒽醌、总蒽醌(以大黄酸、大黄素、大黄酚)含量,建立其质控标准。结果:优化后的小承气汤颗粒干法制备工艺为：干膏粉∶辅料=7∶3,辅料(糊精∶可溶性淀粉=1∶1),二氧化硅用量5%,压片压力22 MPa。颗粒中大黄、厚朴和枳实饮片的TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰。大黄酸在36.22～362.20 ng、大黄素在36.80～368.00 ng、大黄酚在38.44～384.40 ng范围内线性关系良好(R²=0.999 9)。游离大黄酸、大黄素、大黄酚的平均回收率分别为98.46%,102.25%,99.02%;总大黄酸、大黄素、大黄酚的平均回收率分别为95.18%,93.84%,97.94%。结论:优选的干法制粒工艺条件稳定可行,适合规模化...     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,提高制剂的质量控制标准。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-质量分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比75∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量浓度分别在0.64~20.48 mg.L-1(r=0.9995)、0.31~9.84 mg.L-1(r=0.9997)、0.50~16.08 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;大黄素平均加样回收率为98.8%,大黄酚平均加样回收率为99.6%,大黄素甲醚平均加样回收率为98.5%。结论采用HPLC法可同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,且操作方法简便,分离效果好,运行成本低。该法可用于痔痛安搽剂的质量评价。     

HPLC测定菘黄感冒颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 测定菘黄感冒颗粒剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量.方法 HPLC,色谱柱为大连依利特ODS 柱(250 mm×4. 6 mm ,5.0 μm),流动相:甲醇∶ 0.1%磷酸溶液(85∶ 15),流速:0.90 ml·min-1, 检测波长:254 nm,柱温:40℃.结果 含量测定大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别在3.04～18.24 mg·L-1 (r=0.9999)、6.10～36.60 mg·L-1 (r=0.9999)、8.62～51.72 mg·L-1(r=0.9999),大黄酸平均回收率(n=5)为100.5%(RSD=1.8%),大黄素平均回收率(n=5)为98.35%(RSD=1.9%),大黄酚平均回收率(n=5)为99.25%(RSD=1.5%).结论 建立的含量测定方法简便、快捷、灵敏、准确.     

大承气汤的质量控制研究

目的:采用HPLC/DAD法研究大承气汤的质量控制,同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚、大黄素及大黄酚10种成分的含量。方法:采用AgilentZorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,柱温25℃,双波长检测,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的检测波长为280 nm,芦荟大黄素、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚、大黄素、大黄酚的检测波长为254 nm。结果:在文中所述进样量范围内,10种成分进样量与峰面积均呈良好的线性关系,回收率为97.33%～99.95%;RSD为1.32%～2.94%。结论:此方法简单快速灵敏,对于大承气汤的质量控制有一定的参考价值。     

一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量

目的建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法采用HPLC,Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为10μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%～98.08%,RSD为1.21%～2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论建立的方法准确可靠,QA...     

高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分的含量

目的 建立高效液相色谱波长切换法同时测定百效丸中6种主成分(哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚)含量的方法.方法 采用Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A:乙腈-甲醇(1:4),流动相B:0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(哈巴苷)、280 nm(安格洛苷C、哈巴俄苷)、294 nm(巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚).结果 哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、巴豆苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.98~79.60 mg·L-1、2.65~53.00 mg·L-1、2.45~49.00 mg·L-1、6.91~138.20 mg·L-1、5.29~105.80 mg·L-1、9.37~187.40 mg·L-1范围内线性关系良好;平均回收率96.90%~100.05%,RSD值0.89%~1.59%;精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下10 h内稳定.结论 该方法操作简便,可用于百效丸中6种主成分的同时测定.     

UPLC法同时测定藿香正气滴丸中7个化学成分

目的建立UPLC法同时测定藿香正气滴丸中欧前胡素、异欧前胡素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、苍术素、甘草酸7个成分的含量。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.2%的甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:0.4 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:250 nm,检测欧前胡素、异欧前胡素和甘草酸,284 nm检测橙皮苷,290 nm检测和厚朴酚、厚朴酚,336 nm检测苍术素。结果欧前胡素、异欧前胡素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、苍术素、甘草酸质量浓度分别在2.0~80.6、0.6~23.0、15.0~600.0、10.1~403.2、7.5~301.6、1.0~41.6、10.1~202.4 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均回收率在98.6%~100.9%(RSD≤2.2%,n=9)。结论该方法可用于藿香正气滴丸的质量控制。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方黄芪注射液中人参皂苷Re、Rg_1含量

目的建立HPLC法同时测定复方黄芪注射液中人参皂苷Re、Rg1的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilTM C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈50 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(体积比为20∶80),柱温为25℃,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果复方黄芪注射液中人参皂苷Re、Rg1与其他成分分离良好。人参皂苷Re的质量浓度在25~500 mg.L-1内(r=0.999 8)、Rg1的质量浓度在25~300 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积线性关系良好,人参皂苷Re、Rg1的回收率分别为100.2%和99.8%,RSD分别为1.4%和2.0%。结论方法准确、重现性好,可用于复方黄芪注射液的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量

目的建立同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量的方法。方法RP HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水(体积比为45∶30∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果以峰面积为纵坐标,以对照品溶液质量浓度(mg.L-1)为横坐标,进行线性回归:五味子甲素的回归方程为A=2.701×107ρ-1.396×104,r=0.999 9,表明五味子甲素在10.1~202 mg.L-1线性关系良好;五味子乙素的回归方程为A=2.797×107ρ+1.570×104,r=0.999 8,表明五味子乙素在12.2~244 mg.L-1线性关系良好。平均回收率分别为102.0%、100.5%,RSD均小于3.1%。结论该方法可用于北五味子药材质量控制。     

RP-HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素与托吡卡胺两组分含量

目的测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺两组分的含量。方法用RP HPLC法,色谱柱:Inertsil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇0.01 mol.L-1辛基磺酸钠溶液(体积比为1∶1,用磷酸调pH=3.00);检测波长:263 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺的线性范围分别为50.4~504.0 mg.L-1、48.8~487.6 mg.L-1;r值分别为0.999 7、0.999 8;盐酸去氧肾上腺素平均回收率为100.1%,RSD为0.45%;托吡卡胺平均回收率为99.74%,RSD为0.20%。结论该方法与国家标准相比简单、快捷,回收率和重复性良好,其线性、重复性、回收率均符合《中华人民共和国药典》的有关规定,可作为复方托吡卡胺滴眼液质量评价的方法。     

无梗五加果中总香豆素和6,7-二甲氧基香豆素的含量测定

目的测定无梗五加果中总香豆素及6,7二甲氧基香豆素的含量。方法以东莨菪内酯为对照品,采用分光光度法,于348 nm处测定总香豆素含量。采用HPLC法测定6,7二甲氧基香豆素含量。色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇磷酸水溶液(pH3.0)乙腈四氢呋喃(体积比为15∶77∶6∶2),检测波长为340 nm。结果总香豆素质量浓度在3.44~12.9 mg.L-1(r=0.999 2)内、6,7二甲氧基香豆素质量浓度在1~40 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好;平均回收率分别为100.6%、97.7%;总香豆素和6,7二甲氧基香豆素的质量百分含量分别为0.12%、0.0037%。结论方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。     

正交设计法优选白芷的提取工艺

目的以欧前胡素、异欧前胡素的提取总量为考察指标,对影响香豆素类化合物提取工艺的因素进行研究,优选白芷的最佳提取工艺。方法采用RP HPLC法,AccusilC18柱( 2 5 0mm×4 6mm ,10 μm) ,流动相为甲醇 水(体积比6 5∶35 ) ;检测波长2 5 1nm。结果欧前胡素与异欧前胡素分别在0 76 8～19 2 0mg·L-1(r =0 9997)、0 2～16 0mg·L-1(r =0 9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n =6 ) ,方法回收率(n =9)分别为96 8%、98 0 % ,RSD分别为2 0 %、1 9%。结论白芷的最佳提取工艺为A3 B2 C3 ,即用8倍量的95 % (w)的乙醇提取3次,每次4h。     

RP-HPLC法测定独活中蛇床子素和异欧前胡素含量

目的建立中药材独活中蛇床子素和异欧前胡素的RP HPLC含量测定方法。方法加6倍量体积的甲醇40℃水浴下提取2次,每次2 h,采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇体积分数为3%的乙酸水溶液(体积比为70∶30),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为307nm。结果理论塔板数以蛇床子素和异欧前胡素计算均不低于24 000,两物质的色谱峰之间及与相邻峰之间分离度均大于1.5,对称因子均在0.95~1.05之间。蛇床子素和异欧前胡素的线性范围分别为29.9~180 mg.L-1和1.51~18.1 mg.L-1,平均回收率为104.3%和100.0%。蛇床子素和异欧前胡素的精密度和重复性实验结果分别为0.16%和0.85%、1.3%和2.0%。稳定性试验表明,样品溶液中2种成分在24 h内稳定性良好。结论建立的方法灵敏、准确、重现性好,可用于中药材独活的质量控制。     

HPLC法测定卡络磺钠注射液的含量及有关物质

目的建立HPLC法测定卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L-1磷酸二氢铵(pH 3.0)乙醇(体积比为10∶1)为流动相,流速为1.2 mL.min-1,检测波长360 nm。结果卡络磺钠在50~250 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8。平均回收率为100.2%(n=9)。结论该方法可用于卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质的测定。