HPLC法测定金钱草中紫云英苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素

目的 建立HPLC-UV法测定金钱草中紫云英苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。方法 采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm，3.5 μm），流动相为甲醇–0.4%磷酸水，梯度洗脱，检测波长360 nm，体积流量0.5 mL/min，柱温30 ℃，进样量10 μL。结果 紫云英苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在22.10～176.80、21.14～169.12、17.40～174.00、51.12～408.96、23.30～186.40 μg/mL呈现良好线性关系（R²＞0.999 1）；平均加样回收率分别为99.50%、100.39%、99.93%、105.58%、98.96%，RSD值分别为1.07%、1.44%、0.57%、0.24%、0.65%（n＝6）。结论 方法的重复性好，操作简单，结果准确，可以用来控制金钱草药材及其制剂的质量。     

RP-HPLC法测定沙棘叶发酵前后4种黄酮苷类成分含量的变化

目的 建立反向高效液相色谱（RP-HPLC）法比较沙棘叶发酵前后芦丁、异槲皮苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的变化。方法 沙棘叶及其发酵茶水提液浓缩干燥后用70%乙醇溶解,分析采用HPLC法,Extend-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,流速1 ml/min,检测波长为356 nm,柱温30℃。结果 沙棘叶中芦丁含量较高。经过发酵后,除异槲皮苷含量略有升高外,异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量变化不大,芦丁、水仙苷含量均有所下降。上述4种成分在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.9997;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在96%~103%之间。结论 沙棘叶发酵降低了芦丁和水仙苷含量,增加了异槲皮苷含量。该法简便、可靠,可为沙棘叶和沙棘叶发酵茶的质量评价提供科学依据。     

HPLC同时测定三叶青中5种黄酮类成分的含量

目的 建立HPLC同时测定三叶青中5个黄酮类化合物芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的含量。方法 Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果 芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚分别在0.087 8~0.878 μg、0.069 6~0.696 μg、0.162 9~1.629 μg、0.002 7~0.027 μg、0.007 23~0.072 3 μg内与峰面积呈良好的线性关系,r ≥ 0.999 7;平均加样回收率分别为97.44%,96.88%,97.00%,96.42%,96.24%。结论 该方法简便、高效,可作为三叶青的质量控制提供参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定不同银杏叶制剂中13个黄酮类成分

目的 运用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（HPLC-QQQ）建立一种能够同时测定银杏叶制剂中13个黄酮类成分的分析方法。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（50 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃。在电喷雾离子化负离子模式下离子化,以多反应监测方式（MRM）检测。结果 13种黄酮类成分芦丁、异槲皮苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基（1→2）-α-L-鼠李糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、槲皮苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素、芫花素的分离度良好,在各自的质量浓度范围内的线性关系良好（r=0.999 0）,且精密度试验、重复性试验的RSD值均小于3.5%,供试品溶液在12 h内稳定性好,各成分的平均回收率在94.5%~100.5%。不同批次样品之间,总黄酮含量相差不大;各批次的银杏黄酮类成分含量均不相同,差异较大,其中黄酮苷类化合物所占比例相对较大,芦丁、水仙苷含量均较单糖（异槲皮苷、槲皮苷）含量高,芫花素、木犀草素等黄酮苷元含量最低。结论 方法分离度好、操作简便、专属性强,能够明确反映出银杏叶提取物中13个黄酮类成分的分布和差异,可用于银杏叶提取物制剂的质量控制。     

畲药降脂轻身茶的HPLC特征图谱及4个成分含量测定

目的 采用HPLC建立畲药降脂轻身茶的特征图谱,并同时测定4种成分的含量。方法 以绿原酸、芦丁、异槲皮苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷为对照品;采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为360 nm,柱温为40℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析。结果 绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O芸香糖苷分别在0.072 6~0.726,0.076 3~0.763,0.071~0.71,0.113 1~1.131 μg内呈良好的线性关系,相关系数均≥ 0.999 6;平均加样回收率分别为96.15%,95.62%,95.28%,95.76%。结论 所建立的特征图谱相关性强,可结合4种成分含量测定全面控制畲药降脂轻身茶的质量。     

银杏叶中的黄酮醇苷类成分

目的　对银杏（Ginkgo biloba L.）叶的化学成分进行分离、鉴定。方法　采用各种色谱技术进行分离,用IR,UV,MS,¹HNMR,¹³CNMR和2DNMR光谱技术确定化合物的结构。结果　分得8个黄酮醇苷类成分：槲皮素-3-O-β-D-葡糖苷（1）,山奈酚-3-O-β-D-葡糖苷（2）,芦丁（3）,山奈酚-3-O-β-D-芸香糖苷（4）,异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷（5）,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷（6）,山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷（7）,异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷（8）。结论　化合物8为新化合物。     

金沙藤对照提取物的质量控制研究

目的 建立基于多指标含量测定及特征图谱的金沙藤Lygodii Herba对照提取物的质量控制方法。方法 采用Waterssymmetry shield^TM RP18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈为流动相A、0.4%磷酸为流动相B,梯度洗脱（0～40 min：90%～75% B,40～45 min：75%～60% B,45 ～ 50 min ： 60%～ 10% B ）,柱温30℃,体积流量为1 mL·min^-1,检测波长为354 nm;测定3批次金沙藤对照提取物中咖啡酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷的含量;建立特征图谱方法,并对3批次提取物特征峰进行指认;同时考察引湿性和水分含量。结果 咖啡酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷各化合物在检测质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.999 9）,进样精密度RSD在0.2%～0.3%,重复性RSD在0.4%～0.5%,4种成分的加样回收率在92.5%～101.0%,样品溶液中各成分在48 h内稳定性良好。3批次对照提取物中,咖啡酸质量分数为0.50%～0.64%,异槲皮苷质量分数为0.14%～0.21%,山柰酚-3-O-芸香糖苷质量分数为0.11%～0.36%,紫云英苷质量分数为0.66%～0.80%。通过建立的提取物HPLC特征图谱,确定了4个共有特征峰,并根据对照品对色谱峰进行确认,3批次提取物质量差异较小。金沙藤对照提取物水分含量为1.4%～2.3%,具引湿性。结论 建立的多指标含量测定方法和特征图谱方法简便、快速、准确性高、重复性好,可用于金沙藤对照提取物的质量控制。     

阿尔泰锦鸡儿不同药用部位主要黄酮苷的含量测定

目的 测定采集于新疆阿勒泰地区的10批次阿尔泰锦鸡儿根、茎、叶、花与果实药材中芦丁和山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量。方法 色谱条件：Inertsil ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1,进样量5 μL,柱温25℃,流动相为0.2%磷酸（A）-乙腈（B）,线性梯度洗脱（0~5 min,10%→14% B;5~10 min,14%→17% B;10~16 min,17%→20% B;16~21 min,20%→22% B;21~30 min,22%→25% B;30~40 min,25% B）。结果 10批次阿尔泰锦鸡儿叶、花与果实药材中芦丁的平均含量为：果实6.83 mg·g^-1,叶6.16 mg·g^-1,花3.58 mg·g^-1;山奈酚-3-O-芸香糖苷的平均含量为：果实1.48 mg·g^-1,叶2.44 mg·g^-1,花1.01 mg·g^-1。根与茎供试品溶液中均未检测到这2种黄酮苷成分。结论 建立的方法简便、稳定性、重复性良好,为阿尔泰锦鸡儿药材黄酮类成分的研究提供了实验基础,亦为建立该药材的质量标准提供了重要的实验数据。     

HPLC测定安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂0₉）的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,以Dionex Acclaim 120^® C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,以乙腈-1%甲酸溶液（23：77）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温25 ℃。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.010～0.200 μg呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为97.35%,RSD为2.07%。结论 该方法<准确可靠,适用于安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱双波长法同时测定民族药广防风中3种成分的含量

目的： 建立加速溶剂萃取-高效液相色谱双波长法同时测定广防风中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷3种活性成分的含量。方法： 通过优化加速溶剂萃取法的提取工艺，采用Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为330 nm和348 nm，柱温为35℃。结果： 优化得到的最佳萃取条件为以50%甲醇溶液25 mL （v/v）作为提取溶剂，于110℃，动态萃取4 min。毛蕊花糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异毛蕊花糖苷进样量分别在0.02114~4.230 μg、0.02008~1.004μg、0.01979~1.979 μg范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率分别为103.4%、99.7%、101.6%。结论： 本研究对广防风的质量标准提高具有较好的参考价值，为该药材的质量监管提供了先进的技术支持。     

Antioxidant constituents in the dayflower (<Emphasis Type="Italic">Commelina communis</Emphasis> L.) and their α-glucosidase-inhibitory activity

The dayflower, Commelina communis L., contains 1-deoxynojirimycin (DNJ) and (2R,3R,4R,5R)2,5-bis(hydroxymethyl)-3,4-dihydroxypyrrolidine (DMDP), potent α-glucosidase inhibitors. The extracts and powder of this herb are important food materials for prophylaxis against type 2 diabetes. Eleven flavonoid glycosides as antioxidants, isoquercitrin, isorhamnetin-3-O-rutinoside, isorhamnetin-3-O-β-d-glucoside, glucoluteolin, chrysoriol-7-O-β-d-glucoside, orientin, vitexin, isoorientin, isovitexin, swertisin, and flavocommelin, were identified from the aerial parts of C. communis. Their antioxidant activities were measured using in vitro assays employing the 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical- and superoxide radical-scavenging assays. The results showed that glucoluteolin, orientin, isoorientin, and isoquercitrin are the predominant antioxidants in this herb. Moreover, isoquercitrin, isorhamnetine-3-O-rutinoside, vitexin, and swertisin inhibited the activity of α-glucosidase from rat intestine.     

A new kaempferol trioside from <Emphasis Type="Italic">Solidago altissima</Emphasis> L.

A new kaempferol trioside [kaempferol 3-O-rutinoside 7-O-β-d-apiofuranoside, (1)] was isolated together with nine phenolic compounds, trans-tiliroside (2), caffeic acid (3), chlorogenic acid (4), 3-O-caffeoylquinic acid (5), 4-O-caffeoylquinic acid (6), 3-O-coumaroylquinic acid (7), 4-O-coumaroylquinic acid (8), 3,5-di-O-caffeoylquinic acid (9) and 4,5-dicaffeoylquinic acid (10) from the leaves of Solidago altissima L. The structure elucidations of the compounds were based on the analyses of spectroscopic data.     

荔枝叶药材质量标准研究

目的 建立荔枝叶药材的质量标准。方法 建立荔枝叶药材的性状、显微特征、薄层鉴别及含量测定方法;按照中国药典2020年版第四部通则中相关方法,对荔枝叶药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物等项目进行测定。结果 荔枝叶药材在性状、显微特征和薄层色谱方面均具有专属性特征。药材水分含量为2.66%～6.42%,总灰分含量为2.96%～4.52%,酸不溶性灰分含量为0.17%～0.94%,水溶性浸出物含量为15.38%～19.87%,醇溶性浸出物含量为24.94%～30.33%。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、芦丁、紫云英苷、槲皮素、山柰酚8种成分分别在0.003 3～0.052 0 mg·mL^–1、0.006 9～0.109 6 mg·mL^–1、0.013 0～0.208 0 mg·mL^–1、0.057 5～0.920 0 mg·mL^–1、0.013 4～0.213 6 mg·mL^–1、0.013 2～0.211 2 mg·mL^–1、0.002 9～0.0...     

Studies on the chemical constituents of green leaves of <Emphasis Type="Italic">Eucommia ulmoide</Emphasis>s Oliv.

From the green leaves of Eucommia ulmoides Oliv., 12 compounds were isolated: asperuloside, asperulosidic acid, scandoside 10-O-acetate, deacetyl asperulosidic acid, geniposidic acid, aucubin, isoquercetin, quercetin 3-O-sambubioside, rutin, astragalin, kaempherol 3-O-rutinoside and chlorogenic acid. The structures were determined on the basis of spectral data.     

15个产地玄参中哈巴苷与哈巴俄苷含量测定

目的 建立HPLC法同时测定玄参中哈巴苷、哈巴俄苷的含量。方法 采用HPLC-PDA法测定,固定相采用Eclipse Plus C₁₈色谱柱,以乙腈–0.03%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 ml/min;检测波长210、280 nm。结果 哈巴苷、哈巴俄苷分别在0.1020～0.5100 mg/ml（r=0.9999）、0.0340～0.1700 mg/ml（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.44%、97.08%,RSD分别为0.93%、1.24%。不同产地之间哈巴苷与哈巴俄苷含量差异大（P<0.01）,其中、四川陇东、浙江临安、磐安、河南南丰含量较高。结论 该方法稳定准确,重复性好,可用于玄参的质量控制。     

药用植物芸香与对叶大戟比较鉴别研究

目的： 用传统的鉴别方法对芸香及其替代品对叶大戟进行比较分析,为芸香的初步鉴定提供参考依据。方法： 采用性状比较、显微观察和TLC等方法进行鉴定。TLC选用甲苯-乙酸乙酯-水（10：4：3）为展开剂,以5%氯化铝乙醇溶液为显色剂,置紫外光灯（365 nm）下检视。结果： 芸香与对叶大戟的外观性状在茎、叶、果等部位均有差异,显微特征明显,TLC色谱斑点清晰。结论： 本方法直观、简便,可为芸香药材的后续研究提供参考和支撑。     

金银花与忍冬叶挥发油成分对小鼠淋巴细胞增殖效果研究

目的 提取、分析金银花、忍冬叶挥发油成分;比较两者对小鼠淋巴细胞增殖效果。方法 采用多级蒸馏设备提取挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)法进行成分解析及定量;采用小鼠灌胃,进行淋巴细胞转化实验测定。结果 与传统方法相比,自制多级蒸馏设备挥发油提取率明显提高;金银花和忍冬叶挥发油在种类及含量上存在一定异同;药理结果显示,忍冬叶和金银花挥发油均能显著促进小鼠淋巴细胞转化,且忍冬叶挥发油增强免疫药理活性更为明显。结论 相比金银花,忍冬叶挥发油成分种类及含量丰富,增强免疫药理活性明显,可为新药源及保健功能开发提供研究基础。     

铁皮石斛叶总黄酮泡腾颗粒剂的制备与抗氧化活性研究

目的 获得铁皮石斛叶黄酮提取物泡腾颗粒剂的制作工艺并测定其抗氧化能力。方法 采取L₉(3⁴)正交设计法,以粒度、溶化时间为评价指标,考察乳糖的用量、柠檬酸与碳酸氢钠的配比、PEG6000的用量对泡腾颗粒剂影响,以最佳处方制备泡腾颗粒剂,并采用《中国药典》2015年版方法对其进行质量评价。采用NaNO2比色法测定制剂中总黄酮的含量。采用DPPH法测定制剂的抗氧化能力。结果 最佳处方为乳糖用量40%,柠檬酸与碳酸氢钠的配比1.3:1,PEG6000用量9%。所得制剂符合《中国药典》2015年版相关标准,其总黄酮含量为(1.29±0.08)mg·g^-1,DPPH清除能力的IC₅₀为(3.77±0.10)mg·mL^-1。结论 本论文将铁皮石斛叶黄酮提取物制备成吸收快、生物利用度高、便于运输携带的泡腾颗粒制剂,该制剂黄酮含量丰富,具有较好的抗氧化能力。     

梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸中5种核苷类成分的含量比较

目的 建立HPLC测定梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷5种核苷成分含量的方法,并比较不同批次的梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸药材中5种核苷类成分含量的差异。方法 采用HPLC对15批梅花鹿鹿茸药材和15批马鹿鹿茸药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析。结果 测定了梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸药材中5种核苷类成分的含量,二者中核苷类成分含量差异显著;不同产地不同养殖户的鹿茸药材中,5种核苷成分含量也存在明显差异。采用聚类分析能将不同产地的15批梅花鹿鹿茸和15批马鹿鹿茸药材分为2类。结论 不同产地梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸药材核苷成分的组成存在显著性差异,鹿茸药材的质量受鹿的品种、自然环境、养殖技术等因素的影响。该方法适用于梅花鹿鹿茸和马鹿鹿茸中核苷类成分的含量测定,为二者质量控制提供保证。