一株柳珊瑚来源真菌Penicillium chrysogenum中生物碱化合物研究

目的 对一株南海柳珊瑚来源真菌Penicillium chrysogenum（CHNSCLM-0019）中的生物碱类化合物进行研究。方法 综合运用正、反相硅胶柱层析,HPLC及重结晶等方法对真菌粗提物进行分离纯化,并通过现代波谱学方法、单晶衍射及核磁共振变温实验并结合文献对所得化合物进行结构鉴定。结果 鉴定了6个苯并二氮杂卓类生物碱 1–6,分别为7-methoxycyclopenin (1), cyclopenin (2), 7-methoxycyclopeptin (3), (3S)-1, 4-benzodiazepine-2, 5-diones (4), 7-methoxydehydrocyclopeptin (5), (+)-cyclopenol (6); 并通过核磁共振变温实验验证了化合物1以互变阻转异构体形式存在。 结论 柳珊瑚来源真菌P. chrysogenum（CHNSCLM-0019）是苯并二氮杂卓类生物碱的重要来源。     

柳珊瑚来源真菌Penicillium chrysoygenum中的1个新的α吡喃酮发现

目的 柳珊瑚来源真菌Penicillium chrysogenum (TA10-16)次级代谢产物及其生物活性研究。方法 通过广泛的波谱数据,包括1D/2D NMR,HRESIMS和ECD谱从而确定化合物的结构。结果 共分离获得7个聚酮化合物,包括1个新的α-Pyrone（1）和6个已知化合物（2–7）。化合物1和6对白色念珠菌表现出中等的抗真菌活性,MIC值为12.5 μmol/L,而化合物7对白色念珠菌的MIC值则为25.0 μmol/L。结论 化合物1的结构通过1D/2D NMR、HRESIMS和ECD等综合光谱数据进行了鉴定。同时,通过活性测试,化合物1和6具有潜在的抗真菌活性。     

Scopuquinolone A, 一种来源于柳珊瑚真菌Scopulariopsis sp.中的新萜类二氢喹啉酮生物碱

摘 要：目的 从一株来源于柳珊瑚的真菌Scopulariopsis sp.中分离获得一种新萜类二氢喹啉酮生物碱Scopuquinolone A（1）。方法 新化合物1的结构确定是通过广泛的波谱数据,包括二维核磁和高分辨质谱。1的绝对构型是通过CD以及计算旋光结合实验数据得以确定的。结果 化合物1鉴定为一种新萜类二氢喹啉酮生物碱。结论 中国南海柳珊瑚来源的真菌是产生结构新颖、活性显著的次级代谢产物的重要来源。这是首次从Scopulariopsis属真菌中分离获得新的萜类二氢喹啉酮生物碱。     

一株南沙群岛柳珊瑚来源真菌 Aspergillus terreus 中化合物及 mPTPB 酶抑制活性研究

目的 从1株南沙群岛柳珊瑚来源真菌 Aspergillus terreus (NS02-09)中分离鉴定海洋天然产物,对所得化合物进行结核分枝杆菌酪氨酸磷酸激酶 (mPTPB) 抑制活性评价。方法 运用多种色谱手段分离纯化化合物,利用NMR、CD等现代波谱分析方法,对化合物进行结构鉴定、,通过衍生物制备获得两个乙酰化衍生物(2a和2b);并对化合物2及其衍生物2a和2b进行mPTPB酶抑制活性测试。结果 鉴定了1个土曲霉酮(1)和1个丁烯酸内酯 (2) 的结构; 2具有较强的mPTPB酶抑制活性,而其乙酰化产物(2a和2b)的mPTPB 酶抑制活性显著降低。运用Sybyl X 1.3 软件,对2与mPTPB酶的模拟对接计算发现,丁烯酸内酯环及环上的羟基是化合物2发挥酶抑制活性的重要作用基团。结论 从柳珊瑚来源真菌 A. terreus (NS02-09) 中发现了具有mPTPB 酶抑制活性的丁烯酸内酯类化合物,并对其作用机制进行了计算研究,该类化合物的相关研究对抗结核药物先导化合物发现具有借鉴作用。     

花刺柳珊瑚共生真菌Penicillium sp. gx wz406的次生代谢产物研究

目的从珊瑚共生真菌中获得抗肿瘤药物先导化合物。方法通过集成化学与细胞毒性的筛选方法筛选目标菌株,采用现代色谱和波谱的方法分离鉴定目标菌株的活性代谢产物,通过化学沟通鉴定化合物的绝对立体构型。结果和结论从采自广西涠洲岛的花刺柳珊瑚(Echinogorgia floraNutting)中筛选获得了1株具有细胞毒活性的青霉菌(Penicillium sp.)gxwz406,从其发酵产物中分离鉴定了5个化合物:S(-)-2-(2-hydroxypropanamido)benzamide(1)、R(+)-chrysogine(2)2、-pyruvylaminobenzamide(3)、nicotinamide(4)和2',3'-dihydrosorbicillin(5),并首次确定了化合物1的绝对构型。     

海洋真菌 Penicillium sclerotiorum GZU-XW03-2来源的杂萜类成分研究

目的 为获得结构多样、活性显著的次级代谢产物,对1株海洋来源真菌Penicillium sclerotiorum GZU-XW03-2的化学成分进行研究.方法 菌种经过活化后,经大米固体培养基大规模发酵后的菌丝体用甲醇浸提,旋干后,用水混悬,接着用乙酸乙酯萃取得粗提物.乙酸乙酯萃取物经硅胶色谱、凝胶色谱、反相色谱及高效...     

一株花柳珊瑚来源真菌 Curvularia lunata 产 cytochalasin B 发酵优化及其化学表观遗传修饰研究D

目的 通过对中国南海花柳珊瑚来源真菌 Curvularia lunata (RA16-1) 进行发酵优化以提高该菌的 cytochalasin B 产量,并加入组蛋白去乙酰化酶抑制剂丁酸钠以考察对该菌次级代谢产物的影响。方法 运用单因素试验设计,对菌株产cytochalasin B的碳源、氮源、初始pH 值、盐浓度等发酵条件进行优化;运用柱色谱层析技术对加入丁酸钠的真菌Curvularia lunata (RA16-1) 发酵产物进行分离,以及核磁与质谱技术对分离的化合物进行结构鉴定。结果 单因素试验表明最优发酵条件为：碳源为蔗糖 (30 g.L_-1)、 氮源为蛋白胨 (30 g.L_-1)、发酵时间为96 h、初始pH为5.0、盐浓度为 2%。此外,从加入丁酸钠的发酵产物中分离得到了4个化合物,其中两个化合物(化合物2和3)为首次从该物种中获得。结论 在优化条件下,cytochalasin B的产量可达到2.3g.L_-1。组蛋白去乙酰化酶抑制剂丁酸钠的加入后使得该菌发酵产物的结构类型发生较大变化。     

南海柳珊瑚来源真菌Aspergillus hiratsukae SCSIO 7S2001的次生代谢产物及活性研究

目的 对一株采自南海柳珊瑚来源曲霉属真菌Aspergillus hiratsukae SCSIO 7S2001进行次级代谢产物及活性研究。方法 通过条件优化对菌株进行大规模发酵,采用硅胶柱层析、葡聚糖凝胶、半制备高效液相等色谱学方法对其大米发酵产物进行分离纯化,利用NMR、MS等波谱学技术,结合其理化性质及文献数据对比进行化合物的结构鉴定,并对化合物进行初步抗氧化和抗菌活性测试。结果 从菌株SCSIO 7S2001中分离鉴定9个单体化合物cristatumin F (1),,neoechinulin B (2）,,cyclo (Trp-Ana) (3),,cyclo (D-Trp-L-Pro) (4),,cyclo (D-Pro-D-Phe) (5),,Phomoindene A(6),,β-adenosine (7), ,E-6-hydroxy-3-(4-hydroxybenzylidene)-benzo[b]furan-2-one(8a8),Z-6-hydroxy-3-(4-hydroxybenzylid-ene)-benzo[b]furan-2-one(8b9),并对化合物进行抗菌活性、DPPH自由基清除活性以及乙酰胆碱酯酶抑制活性的测定。化合物1-89均为首次从该菌株中分离得到,化合物8和9为首次从海洋真菌中分离得到的新天然产物。所有化合物均无抗菌活性,化合物6表现出显著的DPPH自由基清除活性,其IC50为8.50 μM,几乎与阳性对照相当(阳性对照IC50=5.58 μM)。化合物1和2表现出微弱的乙酰胆碱酯酶抑制活性,在浓度为50 μg. /mL-1下,抑制率分别为16.44%和19.75%。     

棕榈酸帕利哌酮单晶的制备及其结构表征

目的 制备棕榈酸帕利哌酮单晶,进行结构表征。方法 用溶液结晶法培养单晶,并用单晶X射线衍射仪检测分析;用多晶X射线衍射仪、差示扫描量热仪、热重分析仪和傅里叶变换红外光谱仪对晶体进行表征;用CrystalExplorer 17.5软件,以B3LYP/6-31G (d,p)波函数对棕榈酸帕利哌酮分子进行相互作用能的计算和分析。结果 制备得到的棕榈酸帕利哌酮为无色条状晶体,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,最小不对称单元中有1个棕榈酸帕利哌酮分子。TGA-DSC结果显示棕榈酸帕利哌酮晶体不含有溶剂/水分子,熔点峰顶值为117℃。相互作用能分析显示棕榈酸帕利哌酮分子间存在7种数值不同的相互作用能,总相互作用能之和为−574 kJ/mol。结论 确证了棕榈酸帕利哌酮的晶体结构,为棕榈酸帕利哌酮的进一步开发提供了研究基础。     

南极深海来源真菌Penicillium crustosum PRB-2中1个新的二酮哌嗪类化合物（英文）

目的 通过OSMAC策略,研究南极海洋来源真菌Penicillium crustosum PRB-2的次级代谢产物。方法 采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、高效液相色谱(HPLC)等分离方法对菌株发酵提取物进行分离纯化;运用NMR、MS等现代波谱学方法,确定化合物结构;通过活性筛选评价化合物活性。结果 从P. crustosum PRB-2中分离到1个新化合物chainstatin(1)和2个已知化合物penilloid A(2)、tryhistatin(3)。化合物1是首次报道C-5位被2-甲基戊-2-醇取代的二酮哌嗪类化合物。化合物1具有较弱的抗氧化活性,IC₅₀值为294μmol/L。     

柳珊瑚共附生真菌Alternaria sp.(WZL003)抑菌化合物的分离及其作用机制初步研究D

目的研究1株柳珊瑚共附生真菌具有抑菌活性次级代谢产物及抑菌作用机制。方法采用活性追踪分离的方法,运用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析和半制备HPLC等手段,对采自中国南海的柳珊瑚Echinogorgia rebekka中分离获得的共附生链格孢霉属真菌Alternaria sp.(WZL003)的发酵产物进行分离和纯化,利用NMR、MS等波谱方法,并与文献对照,确定化合物的结构;以海洋病原菌和污损菌鳗弧菌Vibrio anguillarum为对象研究化合物的抑菌作用机制。结果从该菌发酵液的乙酸乙酯提取物中,分离获得1个对V.anguillarum具有较强抑菌活性的蒽醌类化合物macrosporin。结论初步的抑菌作用机制研究发现,该化合物能破坏鳗弧菌的细胞壁和细胞膜,导致细胞通透性增加,胞内大量内容物外泄,最终导致菌体死亡,从而起到抑菌作用。本研究首次报道了macrosporin对鳗弧菌的抑菌作用及其作用机制。     

左氧氟沙星的单晶制备及其结构表征

目的培养左氧氟沙星单晶,进行结构表征。方法用乙腈–水体系培养单晶,并用单晶X射线衍射仪(SXRD)检测分析。结果制备得到左氧氟沙星无色片状晶体,该晶胞属于单斜晶系,空间群为P21,分子式为C18H20FN3O4·H2O,相对分子质量为379.38,晶体密度为1.469 mg/mm3,绝对构型为S构型。结论实验证明了左氧氟沙星的立体构型,培养的晶体晶型为一水合物。     

布南色林的单晶培养和结构确证

目的 培养布南色林的单晶,以验证所合成的化合物为布南色林.方法 通过温度、质量浓度、溶剂的考察,选择合适的条件,培养出大小适合X射线单晶衍射检测的布南色林单晶.结果 通过X射线单晶衍射测定,结果显示所得数据与文献报道一致,证明布南色林的化学结构正确.结论 采用本法可很好地获得大小适合X射线单晶衍射检测的布南色林单晶,并...     

卡巴他赛的单晶培养和结构确证

目的培养卡巴他赛的单晶,进行结构确证。方法选择适宜的单晶培养用溶剂体系和培养条件。对卡巴他赛单晶进行X-射线单晶衍射实验,并进行结构鉴定。结果醋酸乙酯–正己烷体系7 d挥发得到卡巴他赛无色透明柱状结晶。根据原子坐标、等价温度因子、键长、扭转角数据确定卡巴他赛不对称单位化学计量式为C49H65NO16,相对分子质量为924.02,晶体密度为1.273 mg/m3。得到卡巴他赛立体结构,证明该晶胞属于单斜晶系,空间群为P21。结论采用X-射线单晶衍射检测卡巴他赛单晶确证了其空间结构,提示合成的卡巴他赛结构正确。     

盐酸莫西沙星的单晶制备及其结构表征

目的培养盐酸莫西沙星的单晶,并对其进行结构表征。方法通过溶剂挥发法制备盐酸莫西沙星单晶,并采用热重分析仪(TGA)–差示扫描量热仪(DSC)和粉末X射线衍射仪(PXRD)对其结晶形态进行了表征。结果制备得到盐酸莫西沙星无色透明针状结晶。TGA-DSC结果显示盐酸莫西沙星单晶熔点为255℃。单晶X射线衍射结果表明该晶胞属于单斜晶系,P2_1空间群,分子式为C_(43)H_(56)Cl_2F_2N_6O_(10),相对分子质量为925.84。结论采用X射线单晶衍射确证了盐酸莫西沙星单晶的结构,为盐酸莫西沙星的进一步开发提供了研究基础。     

Crystal and molecular structure of Boc-Phe-Val-OMe; comparison of the peptide conformation with its dehydro analogue

The crystal structure of the peptide Boc-Phe-Val-OMe determined by X-ray diffraction methods is reported in this paper. The crystals grown from aqueous methanol are orthorhombic, space group P 2₁2₁ 2₁, a= 11.843(2), b= 21.493(4), c= 26.676(4) A and V= 6790 ų. Data were collected on a CAD4 diffractometer using MoK_α radiation (λ= 0.7107 Å) up to Bragg angle θ=26°. The structure was solved by direct methods and refined by a least-squares procedure to an R value of 6.8% for 3288 observed reflections. There are three crystal-lographically independent peptide molecules in the asymmetric unit. All the three molecules exhibit extended conformation. The sidechain of the Val² residue shows two different conformations. The conformation of the peptide Boc-Phe-Val-OMe is compared with the conformation of Ac-ΔPhe-Val-OH. It is observed that while Boc-Phe-Val-OMe exhibits an extended conformation, Ac-ΔPhe-Val-OH shows a folded conformation. The results of this comparison highlight the conformation constraining property of the ΔPhe residue. Interestingly, even though Boc-Phe-Val-OMe and Ac-ΔPhe-Val-OH are conformation ally different, they exhibit similar packing patterns in the solid state. © Munksgaard 1995.     

DL-乳酸伏硫西汀的单晶制备及其结构表征

目的培养DL-乳酸伏硫西汀的单晶,并对其进行结构表征。方法通过溶剂挥发法制备DL-乳酸伏硫西汀单晶,并采用热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、傅立叶变换红外光谱仪(IR)、粉末X射线衍射仪(PXRD)和单晶X射线衍射仪(SXRD)对其结晶形态进行表征。结果乙腈溶剂挥发法可以制备得到β晶型DL-乳酸伏硫西汀无色立方状单晶,其DSC和PXRD图谱与文献报道一致。单晶X射线衍射结果表明DL-乳酸伏硫西汀的化学计量式为C21H28N2O3S,相对分子质量为388.51,晶体密度为1.246 g/cm3,该晶胞属于单斜晶系,空间群为P21/c。结论采用X射线单晶衍射确证了DL-乳酸伏硫西汀单晶的结构,为DL-乳酸伏硫西汀的进一步开发提供了研究基础。     

Cyclols,cyclodepsipeptides, and N-acyl-diketopiperazines from linear precursors: Synthesis and crystal structure of 10-membered cyclodepsipeptides

In order to investigate the relative formation tendency of different tautomeric ring systems (cyclols, cyclodepsipeptides and corresponding N -acyl-diketopiperazines), two linear peptide precursors containing proline as C -terminal residue, have been synthesized and subjected to cyclizing conditions. Boc-Ser-Phe-Pro-ONp (I) gave three isomeric cyclic compounds: Boc-Ser-Phe-Pro-(IV), N -(Boc-Ser)-cyclo -(Phe-d -Pro) (III) and the corresponding aza-cyclol (II). Starting from Hyb-Phe-Pro-ONp (V) two epimeric N (3-hydroxybutyryl)diketopiperazines (VI) and (VII) and the corresponding 10-membered cyclodepsipeptide (VIII) could be isolated. Crystal and molecular structure of VIII is reported. Crystals of VIII are orthorhombic, P2₁2₁2₁ with a = 9.684, b = 22.985, c = 7.841, z = 4. The two peptidic bonds are cis with ω values of 6.6° and — 18.1°, whereas the lactonic bond is of transoid type. The pyrrolidine ring has C₂—Cγ-exo conformation.