HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的方法。方法:采用Dikma Kromasil C18(250 nm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(65∶35);流速1.0 mL.min-1;检测波长:320nm;柱温30℃。结果:川芎药材中2种成分得到良好的分离,阿魏酸在0.032~0.3179μg范围内,藁本内酯在0.244~2.44μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和98.8%。结论:本方法简便,准确,重复性好,为多组分评价川芎药材质量提供了可靠的分析方法。     

HPLC法测定不同品种川芎药材中阿魏酸的含量

目的用高效液相色谱法（HPLC）测定两种川芎药材中阿魏酸的含量,为选择川芎药材提供参考。方法建立了一种HPLC测定川芎药材中阿魏酸含量的方法。HPLC法采用Agilent TC-C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）为流动相,流速1mL.min-1,检测波长316nm,柱温35℃。结果阿魏酸对照品溶液在0.01248~0.2496μg范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=4853.4x-3.1533,r=0.9998,加样回收率的RSD是1.6%。结论采用此HPLC法测定两种川芎药材中阿魏酸含量,测定结果准确可靠。川芎中有效成分阿魏酸含量是东川芎的2倍多。     

HPLC测定川芎药材中藁本内酯的含量

目的　采用HPLC法测定川芎药材中藁本内酯的含量。方法　用Luna 5 μSilica(2 )色谱柱 (15 0mm× 4 .6mm) ;流动相为正己烷 -乙酸乙酯 -氯仿 (92∶3∶5 ) ;流速 0 8ml·min-1;检测波长 32 0nm。结果　在 0 1～ 2 0 μg范围内 ,峰面积与进样量的线性回归方程为 :A =- 4 7 2 4 +2 72 2X(r =1.0 0 0 0 ) ;平均回收率为 10 0 7%。测得 3批川芎药材中藁本内酯的含量分别为1 5 5 %、1 33%和 1 70 %。结论　所建方法简便、准确、重复性好 ,可用于川芎药材中藁本内酯的含量测定。     

藁本中2种主要活性成分的高效液相色谱定量分析方法研究

目的：建立藁本中2种主要活性成分：阿魏酸及藁本内酯的定量分析方法,以评价藁本药材质量。方法：以ODS柱分析,乙腈－水（磷酸调pH至4.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为284nm,采用外标法测定了19个产地的藁本样品,结果：19个产地的藁本样品中均含有阿魏酸及藁本内酯,且含量均较高。结论：阿魏酸及藁本内酯可以做为藁本药材的质量评价指标。     

UPLC同时测定不同产地川芎中8种活性成分的含量

目的建立同时测定不同产地川芎中咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞含量的UPLC方法。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱,PDA检测器,针对不同组分,选择其最大吸收波长作为检测波长。结果咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞分别在0.082 8～3.312μg.mL 1,0.047 85～1.914μg.mL 1,4.420～176.8μg.mL 1,2.035～81.4μg.mL 1,0.470 4～18.82μg.mL 1,1.044～41.75μg.mL 1,13.55～542.0μg.mL 1,1.785～71.40μg.mL 1内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.0%,99.1%,98.9%,103.6%,96.3%,102.8%,98.1%,98.0%。结论该方法简便、快捷、重复性好,可用于川芎药材及其制剂的质量控制。     

蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油及质量评价

目的:建立蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺和藁本内酯含量测定方法。方法:优选蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺,气相色谱程序升温法测定藁本内酯含量。结果:确定了最佳提取工艺为以1.5 ml液体石蜡为萃取剂,用乙醇和20%的NaCl水溶液萃取分离得到川芎挥发油;建立了川芎挥发油中藁本内酯含量气相色谱测定法,藁本内酯在121.09~1 009.10 mg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.30% (n=9)。结论:所建立的蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油的新工艺优于川芎挥发油的传统蒸馏法,其含量测定方法可用于川芎挥发油中藁本内酯的含量测定。     

化学转化法间接测定当归药材中药效标志物藁本内酯含量的方法研究及应用

藁本内酯化学结构决定其稳定性较差,无合格的藁本内酯对照品供应,无法满足含量控制的需求,本文通过关键转化反应条件的优化、HPLC-DAD方法学研究建立了间接测定当归药材中藁本内酯含量的方法,并分析大样本的含量测定数据为国家药典标准提出建议。研究确定机械搅拌下通过甲醇/环丙胺混合反应、提取溶剂对药材粉末的提取、反应同步处理以及超声辅助提取、反应处理过程可以达到稳定和转化藁本内酯的双重效果;通过外标法准确测定转化液中的环丙藁本含量进而间接计算当归药材中的藁本内酯的含量。对68份药材原产地样本(甘肃、青海)、55份商品样本和21份明确储存期1.5年及以上样本的测定,显示80%主产区当归药材中藁本内酯的含量在1.0%以上。研究表明,化学转化法可以间接准确测定当归药材中藁本内酯的含量,可以评价以藁本内酯为主药效成分的中药材(如当归、川芎)或中成药的质量优劣。建议中国药典参照香港中药材标准,规定商品当归药材中藁本内酯的含量不得低于0.6%,不再采用挥发油总量和阿魏酸作为定量检测指标。     

紫外分光光度法测定川芎油中的总内酯

目的 采用紫外分光光度测定川芎油中的总内酯.方法 以藁本内酯作对照品,样品和对照品中加入4 ml 30 mg·ml-1的NaOH溶液,30℃保温反应30 min后,于305 nm测定吸光度.结果 藁本内酯2.95～23.6 μg·ml-1与吸光度呈良好的线性关系,其同归方程为:Y=36.8X+0.009(r=0.9998),总内酯的平均回收率为98.1%,RSD=1.1%.3批川芎油含量测定的结果分别为51.3%、53.0%、57.5%.结论 所建方法可以作为川芎油中总内酯的含量测定方法.     

HPLC同时测定西归中阿魏酸和佛手柑内酯的含量

目的 建立同时测定西归药材中阿魏酸和佛手柑内酯的测定方法。方法 采用HPLC,色谱柱为PhenomeneX Gemini-NX C18 110A柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为322nm;柱温为30℃。结果 阿魏酸在0.0201μg～0.603μg、佛手柑内酯在0.0203μg～0.609μg范围内线性关系良好;阿魏酸和佛手柑内酯的平均回收率分别为96.8%(RSD=2.0%)和98.7%(RSD=2.9%)。结论 首次建立了同时测定西归中阿魏酸和佛手柑内酯的HPLC分析方法,本方法结果准确,重现性好,可作为西归药材的质量评价方法。     

RP-HPLC法测定川芎药材中阿魏酸的含量

目的建立测定川芎药材中阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水溶液(33∶67);检测波长:320nm;流速:1mL·min-1。结果阿魏酸在3.152～37.824μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.33%,RSD为2.20%。结论所建立的方法简单可靠,易于操作,重现性好。     

HPLC法测定草香胃康胶囊中阿魏酸的含量

目的：建立草香胃康胶囊中阿魏酸的HPLC测定方法。方法：采用AgilentTC-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸（35：65）,流速为1.0ml/min,检测波长为320nm,柱温为25℃。结果：阿魏酸在0.023～0.460μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.82%,RSD为1.53%。结论：该方法简便、快速、准确,可作为检测草香胃康胶囊中阿魏酸的有效方法。     

通塞益脑口服液的质量控制研究

目的：完善通塞益脑口服液的质量标准,为生产质量提供保障。方法：采用TLC法对制剂中的延胡索、川芎、石菖蒲三味药材进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的总阿魏酸进行含量测定,色谱条件：色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸（30∶70）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为321 nm,进样量20μl。结果：TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;阿魏酸在2.24~35.84μg·ml-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为102.54%,RSD=0.85%（n=6）。结论：该方法准确易行,便于质量控制。     

HPLC法快速测定当归、川芎中阿魏酸松柏酯的含量

目的建立一种快速可靠测定当归、川芎中活性成份阿魏酸松柏酯的HPLC方法。方法色谱条件：ZorbaxODSC18色谱柱（250mm×4.6mmID,μm）,流动相采用1%醋酸与乙腈1：1等度洗脱,检测波长318nm。结果建立的HPLC方法日内和日间精密度分别为0.22%–1.16%和0.86%–2.62%,阿魏酸松柏酯在0.380–0.038mg·mL^–1范围内线形关系良好（r^2=0.9995）,加样回收率为105.3%,RSD为2.7%。结论该方法能够准确、快速定量测定当归、川芎中阿魏酸松柏酯的含量,有利于提高对当归、川芎的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定养生丸中芍药苷和阿魏酸的含量

目的：建立RP-HPLC测定养生丸中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱：Supelco ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0．2％磷酸（7：8：85）;柱温：25℃;流速：1．0ml·min^-1;检测波长230nm。结果：阿魏酸、芍药苷与其他组分在40min内完全分离,阴性无干扰。芍药苷浓度在0．96～48．00μg·ml^-1间线性关系良好,r=0．9996,平均回收率为98．02％（RSD=2．31％）;阿魏酸浓度在0．85～42．44μg·ml^-1间线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为96．37％（RSD=2．05％）。结论：本法操作简便,结果准确可靠,适用于养生丸中阿魏酸和芍药苷的同时测定。     

HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸和甘草酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸、甘草酸含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,0．085％磷酸水溶液为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为245nm,柱温为25℃。结果：阿魏酸在5．02～50．24μg·ml^-1（r=0．9．999）和甘草酸在2．46～24．62μg·ml^-1（r=0．9999）的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,阿魏酸和甘草酸的加样回收率分别为100．1％（n=9,RSD=1．57％）和99．8％（n=9,RSD=0．98％）。结论：本法操作简单、快速、重复性好,结果准确可靠,可用于养血化瘀合剂的质量控制。     

复方川芎颗粒的质量标准研究

目的:建立复方川芎颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对复方川芎颗粒中的川芎、当归进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定其中阿魏酸含量。结果:TLC分离好,斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸进样量在0.027～0.270μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.92%,RSD=0.79%(n=6)。结论:所建标准可用于复方川芎颗粒的质量控制。     

活血定痛酊的质量标准研究

目的:建立活血定痛酊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中川芎、骨碎补、马钱子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中乌头碱和阿魏酸进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强;乌头碱的进样量在0.18～1.08μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为97.17%,RSD=1.31%(n=9);阿魏酸检测浓度在5.2～15.7μg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为97.51%,RSD=1.40%(n=9)。结论:所建标准可用于活血定痛酊的质量控制。     

高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立HPLC法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量。方法采用UltimateXB-C18柱（250min×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（15：85）;检测波长232nm（芍药苷）、323nm（阿魏酸）;流速：1．0mL·min^-1;柱温：25℃。结果芍药苷和阿魏酸的线性范围分别为0．108-0．864μg（r=0.9996,n=6）和0．0440～0．352μg（r=0．9998,n=6）;芍药苷和阿魏酸的平均回收率分别为97．77％和96．78％,RSD（n=9）分别为1．33％和1．08％。结论该方法可用于六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的合量测定．