HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量与有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质。方法:采用C18柱,流动相为甲醇-含0.002mol.L-1磷酸二氢铵和0.0018 mol.L-1四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),检测波长220 nm。用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果:有关物质浓度在0.510～153.1μg.mL-1,含量测定浓度在51.58～515.8μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。硝酸毛果芸香碱主成分峰与有关物质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于该制剂的含量及有关物质测定。     

硝酸毛果芸香碱滴眼液中苯扎氯铵含量测定

目的:用高效液相色谱法(HPLC)测定硝酸毛果芸香碱滴眼液中苯扎氯铵的含量。方法:色谱柱为CN(HypersilCN,150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.03mol/L磷酸二氢钠溶液(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0)-乙腈(57:43);流速为2mL/min;检测波长为214nm;柱温为35℃;苯扎氯铵C12、C14、C16之间的分离度应符合规定。结果:苯扎氯铵在40～160μg/mL内线性关系良好,Y=12.2281X+6.8814(r=0.9999,n=6),回收率为99.7%～101.9%,RSD=0.66%。结论:该法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,可用于硝酸毛果芸香碱滴眼液中苯扎氯铵的含量测定。     

硝酸毛果芸香碱滴眼液对原发性闭角型青光眼前房角的作用观察

目的:探讨硝酸毛果芸香碱滴眼液对原发性闭角型青光眼前房角的作用.方法:收集2015年2月~2016年3月我院接诊的原发性闭角型青光眼患者,年龄54~69岁,男性58例,女性42例,平均年龄(58.6±12.6)岁.对比滴入硝酸毛果芸香碱滴眼液前后房角扫描数据.结果:①患者滴入硝酸毛果芸香碱滴眼液前后上方AOD500、AOD750房角扫描数据比较无显著差异(P>0.05);患者滴入硝酸毛果芸香碱滴眼液前后上方TISA500及TISA750房角扫描数据比较有显著差异(P<0.05).②患者滴入硝酸毛果芸香碱滴眼液前后下方AOD500、AOD750房角扫描数据比较无显著差异(P>0.05);患者滴入硝酸毛果芸香碱滴眼液前后下方TISA500及TISA750房角扫描数据比较有显著差异(P<0.05).结论:硝酸毛果芸香碱滴眼液可使原发性闭角型青光眼前房角发生改变.     

正交与调优运算法对硝酸毛果芸香碱滴眼液稳定性的研究

目的 :运用正交试验与调优运算法对硝酸毛果芸香碱滴眼液最佳配方进行优选 ,并对其稳定性进行预测。方法 :选取影响硝酸毛果芸香碱滴眼液稳定性3个主要因素 :pH值、温度和贮存时间 ,每个因素选3个水平 ,按L9(33)正交表安排试验 ,以3个指标评定硝酸毛果芸香碱滴眼液稳定性 ,筛选最稳定因素进行温度加速试验 ,并采用t0 9 法对其稳定性进行预测。结果 :pH为4、温度为8℃、贮存时间为12h为最佳优选点 ;温度加速试验预测其贮存期为76 9d。结论 :用正交与调优运算法对硝酸毛果芸香碱滴眼液稳定性进行预测 ,方法简便、快速、准确     

RP-HPLC法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的质量浓度

目的:建立硝酸毛果芸香碱滴[液中硝酸毛果芸香碱的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法。方法:采用RP-HPLC法,Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,流速:1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温:25℃。结果:硝酸毛果芸香碱在125～4000μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,回收率为98.5%～101.4%,日内差异≤2.2%,日间差异≤1.6%。结论:该法操作简便、灵敏、准确,可用于测定硝酸毛果芸香碱滴[液中的质量浓度。     

一阶导数光谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量

目的 :改进硝酸毛果芸香碱滴眼液含量测定方法。方法 :以一阶导数光谱在 2 2 2nm波长处谷—零间的振幅为定量依据 ,测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量。结果 :硝酸毛果芸香碱浓度在 10～ 5 0 μg·ml-1范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系 ,r =0 .9997,平均回收率为 99.8% ,RSD =0 .2 %。结论 :方法简便、准确 ,可用于测定硝酸毛果芸香碱滴眼液含量。     

硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量测定研究

硝酸毛果芸香碱为拟胆硷药,临床上主用于治疗青光眼及作阿托品的对抗剂。用酸硷中和法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液(以下简称滴眼液)中硝酸毛果芸香碱的含量时,由于滴眼液中加有磷酸盐缓冲剂,对测定有干扰,不能得到正确的结果。根据硝酸毛果     

硝酸毛果芸香碱眼用凝胶有关物质研究

目的建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱眼凝胶有关物质的方法.方法采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),pH=4.5的醋酸盐缓冲液(2.94g醋酸钠与稀醋酸38.4mL加水溶解成600mL,混匀,即得)-甲醇(85∶15)为流动相,检测波长为230nm.结论本方法简便、准确,适用于硝酸毛果芸香碱凝胶的有关物质检查.     

反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量和有关物质

目的:建立一种反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量和有关物质。方法:用迪马ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-缓冲液(取磷酸13.5 mL,加水700 mL、三乙胺3 mL,加水稀释至1000 mL,用20%氢氧化钠溶液调节pH值至3.00±0.02)(80∶920)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃;UV检测波长220 nm。结果:该色谱条件下,毛果芸香碱与各杂质之间分离良好。毛果芸香碱在2-7μg.mL-1(r=0.9992)、50-350μg.mL-1(r=0.9996)范围内,线性关系良好;含量测定精密度试验RSD=0.50%(n=6);平均回收率为100.5%(n=9);有关物质精密度试验RSD=0.54%(n=6)。结论:本方法简便、快捷、准确、灵敏,可有效控制产品质量。     

硝酸毛果芸香碱滴眼液含量测定方法比较

目的评价医院制剂室中硝酸毛果芸香碱滴眼液含量测定的三种常用方法。方法采用紫外分光光度法、旋光法、中合法对不同批号1%、2%硝酸毛果芸香碱滴眼液制剂的含量进行测定。结果测定方法不同,所测制剂含量结果有一定差异。结论三种方法均符合质量标准要求,紫外分光光度法对硝酸毛果芸香碱滴眼液含量测定的方法较为准确。     

HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质

目的:建立HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中的有关物质。方法:色谱柱为Venusil MP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸二氢钠,每1 000 ml加0.5 ml三乙胺,以磷酸调节pH至3.0)-乙腈(85∶15);检测波长295 nm;流速1.0 ml.min-1,柱温为25℃。结果:马来酸噻吗洛尔与其降解产物分离良好,其最低检出限2.0 ng。结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏、结果准确,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液有关物质检查。     

高效液相色谱法测定氨碘肽滴眼液中5种氨基酸的含量

目的采用HPLC法测定氨碘肽滴眼液中丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)的含量。方法采用Ocean-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:乙腈-水(4∶1),流动相B:0.1 mol·L-1乙酸钠-乙腈(97:3);流速为1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:254 nm;用异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生化试剂,采用柱前衍生HPLC法进行分析。结果各种氨基酸能良好地分离,衍生化试剂对氨基酸分析无干扰;平均回收率在98%¹02%,RSD均<3%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于氨碘肽滴眼液中氨基酸含量的检测。     

RP-HPLC法测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质的含量

目的:建立测定醋酸可的松滴眼液主药及有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18,流动相:乙腈-水(36∶64),流速:1.1 mL.min-1,检测波长:254 nm,进样量:10μL。结果:醋酸可的松的有关物质检测浓度线性范围为1.0～20.0μg.mL-(1r=1.000 0),相应杂质限度范围为0.1%～2.0%,最低检测限为5 ng(0.05%);主药含量测定的检测浓度线性范围为41.9～168μg.mL-(1r=1.000 0),平均回收率为100.6%(RSD=0.7%)。结论:本方法准确、简便、快速,可满足醋酸可的松主药和有关物质含量测定的要求。     

反相高效液相色谱法测定对氨基水杨酸钠片的有关物质

目的建立测定对氨基水杨酸钠片中有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05 mol/L磷酸氢二钠-0.05 mol/L磷酸二氢钠(200∶19∶400∶400),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果对氨基水杨酸钠与间氨基酚分离度良好,间氨基酚质量浓度在0.365～1.825μg/mL之间与峰面积线性关系良好,检测限为0.012μg/mL。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可作为对氨基水杨酸钠片有关物质的检查方法。     

HPLC法测定吡诺克辛钠滴眼液中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定吡诺克辛钠滴眼液中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Inertsil C8-3,流动相为pH2.2高氯酸水溶液-甲醇(35∶65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,进样量为10μL。结果:主峰与有关物质分离良好,吡诺克辛钠检测进样量的线性范围为49.5～990ng(r=0.9999),最小检测限为89.3pg,平均回收率为99.1%(RSD=0.42%)。结论:本方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂含量

目的：建立同时测定盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂（苯扎溴铵、羟苯乙酯、苯甲酸钠、硫柳汞钠）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为PhenomenexLunaC。s,流动相为磷酸缓冲液（pH6．1）-甲醇-乙腈（77：8：15）,流速为1．0ml／min,检测波长为210nm,柱温为50cC。结果：林可霉素、苯扎溴铵、羟苯乙酯、苯甲酸钠、硫柳汞钠在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,r为0．9999～1．0000,检测限分别为1．05、1．5、2．5、1．2、1ng;4种防腐剂的平均回收率为99．3％～101．2％（RSD≤1．1％,n=9）。结论：本文建立的方法结果准确可靠,可作为盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂的控制方法。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量

目的：建立以高效液相色谱法测定硫辛酸注射液中有关物质及其含量的方法。方法：色谱柱为ShimpackCLC-ODS（5μm,150.0mm×4.6mm）不锈钢柱,流动相为乙腈—0.005mo1/L磷酸二氢钾溶液（50∶50,用磷酸调pH为3.0）,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,检测波长为212nm。结果：硫辛酸进样量在0.81～8.10μg的范围内线性关系良好（r=0.999）;平均回收率为99.17%（RSD=0.40%）。结论：本方法简便、准确,可用于硫辛酸注射液的有关物质及其含量的测定。