HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。     

反相高效液相色谱法检测 十味玉泉胶囊中添加的格列苯脲

目的检测十味玉泉胶囊中添加的格列苯脲。方法采用反相高效液相色谱法,以甲醇一磷酸二氢铵(6:3)为流动相,C18为固定相,流速1.20ml/min,在274μm波长处进行定性定量分析。结果供试品中检出格列苯脲,其含量为1.1mg/粒(RSD=0.81%,n=5)。结论本方法简便,准确,专属性好。     

茯苓山药片中非法添加格列本脲成分的测定

目的建立茯苓山药片中添加格列本脲的高效液相色谱检验方法。方法采用薄层色谱法及高效液相色谱法对茯苓山药片中添加的化学成分格列本脲进行了定性分析,采用高效液相色普法进行了格列本脲的定量分析,并进行分析方法的验证。结果与结论该方法可用于检验茯苓山药片中非法添加的化学成分格列本脲。     

参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测

目的:建立降糖中药制剂参芪降糖颗粒中非法添加格列本脲的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH3.15)-甲醇(25:75),检测波长为240nm。结果:格列本脲的检测浓度在0.0301～0.4816mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9992);平均回收率为98.62%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本方法灵敏可靠、简单可行,可用于降糖中药制剂中非法添加格列本脲的检测。     

降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测

目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#～3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲.     

保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的定性方法研究

目的建立降糖保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法进行定性鉴别。结果建立的定性方法专属性强,样品中检出了格列本脲。结论该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于保健食品中非法添加磺酰脲类降糖药的快速检测。     

HPLC法检测十味玉泉胶囊中掺入的格列本脲

检查十味玉泉胶囊中非法添加的化学药物-格列本脲.采用高效液相色谱法进行分离分析,并用二极管阵列检测进行定性鉴定.供试品中检出格列本脲,其含量为0.32mg·粒-1(RSD＝0.65%,n=6).本方法专属性好,灵敏度和准确度高,可作为监督检查此类掺假制剂的有效方法.     

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量

目的 探讨用高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量.方法 采用HP ODS-Hypersil色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)柱温:20℃,流动相:甲醇-0.005 mol/L磷酸二氢胺(pH3.5,70:30),流速:0.8 ml/min,检测波长:300 nm.结果 格列本脲在0.141～2.25 μm范围内呈较好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.18%,RSD为1.72%(n=3).结论 HPLC法测定格列本脲简便、快捷、灵敏,可以作为消糖灵胶囊含量的测定方法.     

降糖类中成药囊壳中添加格列本脲的提取方法

目的：对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加格列本脲的提取方法进行探讨。方法：采用拟定方法提取，再以高效液相色谱法检测降糖类中成药胶囊囊壳中添加的格列本脲，出现相同保留时间色谱峰后，以液一质联用法进一步确认。结果：方法简便、重现性好。结论：所拟定的方法可对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加的格列本脲进行检测。     

降糖类中药中非法添加格列本脲的检出

格列本脲属磺酰脲类降糖药物,价格低廉,起效快,成为许多标称中药降糖制剂中非法添加的化学药品之一。患者在不知情的情况下服用过量,会出现一系列如肝功能损害、血小板减少、低血糖反应等不良反应,甚至危及生命。我们采用薄层色谱法和高效液相色谱法检验降糖类中药中非法添加的格列本脲,现报告如下。     

七草化糖胶囊中非法添加格列苯脲的检测

目的建立七草化糖胶囊中非法添加格列本脲的检测方法。方法应用薄层色谱法、双薄长扫描法与高效液相色谱法检测七草化糖胶囊中非法添加的格列本脲。结果检出格列本脲。结论该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测七草化糖胶囊中非法添加的格列本脲。     

Analysis of the oral hypoglycemic agent, glibenclamide, in a health food

Glibenclamide, a sulfonylurea derivative (SU) antidiabetic agent was detected in a health food by three different methods: TLC, HPLC, and liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS). For analysis of SU antidiabetics, the sample was extracted with acetone as a sample solution. TLC analysis of the sample solution showed a specific spot that had the same characteristics as those of glibenclamide standard solution. HPLC analysis monitored using a photo-diode array detector showed that the sample solution had a peak with a unique UV spectrum, with coincided with that of standard glibenclamide. In sample solution, LC-MS analysis in positive and negative modes indicated that the (M + H)+ and (M - H)- ions occurred at m/z 494 and m/z 492, respectively. These results indicate that the monoisotopic mass is 493, coincident with that of glibenclamide. Quantitative HPLC analysis showed that the glibenclamide content in the health food was 0.78 mg/capsule (1.55 mg/g of sample contents). Because the initial dosage of glibenclamide for diabetics is 1.25-2.5 mg per day, this health food has sufficient medicinal effect and also has the potential to cause adverse effects.     

高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列本脲片中杂质双氰胺的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列本脲片中杂质双氰胺含量的方法。方法:色谱柱为Maeherey-Nagel不锈钢柱,流动相为甲醇-1.7%磷酸二氢铵(30∶70),检测波长为218nm,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果:双氰胺检测浓度在0.0 625~1.000μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.53%(RSD=1.66%)。结论:本方法灵敏度高,结果准确、可靠,专属性强,操作简便、快速,适合于复方二甲双胍格列本脲片中杂质双氰胺的含量测定。     

口服吲达帕胺片人体药动学研究

目的:建立测定吲达帕胺人体内血药浓度的方法。方法:健康男性志愿者10名空腹服用吲达帕胺胶囊7·5mg,采用高效液相色谱法测定其经-时血药浓度并计算其药动学参数。结果:药动学参数为Cmax(0·212±0·167)mg/L、tmax(2·14±0·59)h、t1/2(19·69±0·75)h、AUC0~72(3·636±0·503)(mg·L)/h、AUC0~∝(3·937±0·518)(mg·L)/h。结论:建立的血药浓度测定方法可用于吲达帕胺的临床用药分析和药动学研究。     

糖尿乐胶囊中格列本脲的测定

对糖尿乐胶囊中违法添加的格列本脲成分进行确认和定量测定.采用TLC法及HPLC法对格列本脲进行定性鉴别;以对羟基苯甲酸丁酯作为内标物,采用HPLC法对格列本脲进行含量测定.结果批号为20030101、20020928、20030207的样品均检出格列本脲;其含量值分别0.157mg/粒、0.138mg/粒、0.076mg/粒.     

指纹图谱技术在中药对照物质标定中的应用

目的探讨指纹图谱技术在中药对照物质标定中的应用。方法采用HPLC法建立了银杏叶对照药材和银杏叶对照提取物的指纹图谱测定方法。结果样品指纹图谱相似度均大于0.90。结论所建方法可全面客观地反映银杏叶对照药材和银杏叶对照提取物的化学特征,保证其质量稳定可控。     

抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法研究

目的建立抗风湿类中成药和保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法。方法采用一种化学方法进行快速筛查,同时建立高效液相色谱法测定含量,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器和超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对样品进行确证。结果 50批样品中共检出15批阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%,阳性样品含量分别在7⁴0 mg/粒。结论本快筛方法灵敏度高,专属性强,操作简便快捷,环保安全,经济适用,适用于基层单位的快速筛查。     

复方盐酸二甲双胍片人体生物等效性研究

目的 :评价复方盐酸二甲双胍片与盐酸二甲双胍片和格列苯脲片的生物等效性。方法 :采用高效液相色谱法分别测定盐酸二甲双胍和格列苯脲经 -时血药浓度 ,计算药动学参数 ,并进行方差分析和双单侧t检验。结果 :复方盐酸二甲双胍片和盐酸二甲双胍片T1/2 分别为 (7 969±0 713)、(8 103±0 596)h ,Tmax 分别为 (1 889±0 214)、(1 876±0 207)h,Cmax 分别为 (2 001±0 368)、(1 962±0 416) μg/ml,AUC0～24 分别为 (10 706±1 424)、(10 624±1 317) (μg·h)/ml,F为 (100 97±7 73) % ;复方盐酸二甲双胍片和格列苯脲片T1/2 分别为 (6 536±0 890)、(6 629±0 563)h,Tmax 分别为 (4 038±0 309)、(4 056±0 338)h ,Cmax 分别为 (98 026±22 790)、(97 507±20 529)ng/ml,AUC0～24 分别为 (510 702±135 818)、(499 452±111 328) (ng·h)/ml,F为 (102 066±12 405) %。结论 :复方盐酸二甲双胍片与盐酸二甲双胍片和格列苯脲片具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑浓度的方法。方法:9例健康男性志愿者单剂量口服兰索拉唑胶囊30mg,采用高效液相色谱法测定给药后不同时间兰索拉唑血药浓度,以3p97程序计算其药动学参数。结果:兰索拉唑检测浓度线性范围为0.05～4.00mg/L(r=0.9994),最低检测浓度为0.025mg/L,日内及日间RSD均<10%。结论:本方法灵敏、准确、稳定,适用于兰索拉唑血药浓度监测。