复方首乌藤合剂高效液相指纹图谱研究

目的建立复方首乌藤合剂的HPLC指纹图谱,评价复方首乌藤合剂的质量。方法采用HPLC法,借助《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版),建立复方首乌藤合剂的指纹图谱,通过对照品对共有峰进行指认。结果 10批次样品指纹图谱间相似度均大于0.970,共标定30个共有峰。其中1号峰来源于续断和五味子,2、3号峰来源于续断和川芎,4、6、7号峰来源于川芎,5号峰来源于首乌藤和五味子,8、10号峰来源于首乌藤和续断,9号峰来源于续断、蔓荆子和川芎,11、18、26、29号峰来源于首乌藤,12、13、20、21、22、23、24、25、27、28号峰来源于续断,14、15、16、17、19号峰来源于合欢皮,30号峰来源于五味子。通过对照品比对确认了7个成分,分别为盐酸川芎嗪(7号峰)、绿原酸(12号峰)、阿魏酸(16号峰)、二苯乙烯苷(18号峰)、合欢皮木脂素苷(19号峰)、川续断皂苷Ⅵ(28号峰)、五味子醇甲(30号峰)。结论复方首乌藤合剂是多组分复杂体系,建立的指纹图谱方法色谱峰分离度较好,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于该制剂的全面质量评价。     

高效液相色谱法测定跌打丸中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 建立跌打丸中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法.方法 采用Aglient ZORBAX SBC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈水为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长212 nmo结果 川续断皂苷Ⅵ在0.696～6.960 μg,峰面积与选样量呈良好的线性关系,平均回收率为96.8％,RSD为1.2％.结论 本方法可作为跌打丸中川续断皂苷Ⅵ含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法.     

HPLC法同时测定跌打丸中3种有效成分的含量

目的 探讨建立同时测定跌打丸中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ和丹皮酚含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流速为0.8 mL·min^-1,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为230,212,274 nm。结果 芍药苷进样量在0.514 8~1.544 5 μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为97.01%（RSD=0.94%,n=6）。川续断皂苷Ⅵ在3.023 8~9.071 4 μg线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为98.44%（RSD=0.26%,n=6）。丹皮酚在0.101 2~0.303 6 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.84%（RSD=0.42%,n=6）。结论 建立的方法简便可行,重复性好,灵敏度高,可有效控制跌打丸的质量。     

高效液相色谱法测定复方地黄合剂中黄芩苷的含量

目的:建立复方地黄合剂中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱( HPLC)法,色谱柱为Calesil C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.2％磷酸水溶液(51∶49),检测波长278 nm.结果:黄芩苷在10～ 80 μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.65％、100.87％、99.23％,RSD分别为0.43％、0.44％、0.44％.结论:该法简便、准确、重复性好,可用于复方地黄合剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定首乌藤中大黄素的含量

目的建立测定首鸟藤中有效成分大黄素含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相,检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄素在0．03048-0．3048μg（r=0．999）范围内呈良好线性关系,大黄素的平均回收率为97．15％（RSD=1．48%,n=9）。结论方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于首鸟藤药材的质量控制。     

复方首乌藤合剂中药材的鉴别和大黄素的测定

目的 建立复方首乌藤合剂的质控方法.方法 用TLC法鉴别首乌藤、川芎、五味子;用HPLC测定大黄素.结果 TLC能特异地鉴别首乌藤、川芎和五味子.大黄素进样量30.4～380 ng与峰面积积分的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD=0.9%(n=6).结论 所建方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制首乌藤合剂的质量.     

高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中3种成分的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中3种指标性成分的含量,为质量控制提供依据。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(20:80)为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长分别为320、204、360 nm。结果 2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在5.76~57.6μg·m L-1(r=0.9991),(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷在2.496~24.96μg·m L-1(r=0.9999),金丝桃苷在0.984~9.84μg·m L-1(r=0.9999)内线性关系良好,平均加样回收率均>98%,RSD均<3%(n=3)。结论该方法简便快速、准确可靠,可用于复方首乌藤合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方鱼腥草合剂中黄芩苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方鱼腥草合剂中黄芩苷的含量,以控制该制剂的质量.方法:以 C18化学键合硅胶柱分离黄芩苷,以甲醇-水-冰醋酸( 40 : 60:1)为流动相,紫外检测波长为 274 nm.结果:黄芩苷在 10.5～ 105 μ g/mL范围内,进样量与吸收面积值呈良好线性关系,平均加样回收率为 99.67%( n=6), RSD=1.31%.结论:高效液相色谱法简便,结果准确,重复性好.     

高效液相色谱法测定复方大青叶合剂中绿原酸的含量

复方大青叶合剂收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十六册 ,由大青叶、金银花、羌活、拳参、大黄 5味中药组成 ,其功效疏风清热 ,解毒消肿 ,凉血利胆。用于感冒发热、咽喉红肿 ,肋痛黄疸等症 ,亦用于治疗流感、腮腺炎、急性病毒性肝炎[1] 。因其疗效好而被广泛应用。采用高效液相色谱法或薄层扫描法测定金银花中绿原酸的含量 ,已见报道[2 ] 。本文建立了高效液相色谱法测定复方制剂中主药金银花中有效成分绿原酸的含量。本法操作简便 ,准确 ,重现性好。1　药品与试剂绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,含量为 99 13% (峰面积…     

高效液相色谱法测定茵陈合剂中黄芩苷的含量

目的对茵陈合剂中黄芩苷进行含量测定。方法采用HPLC测定制剂中黄芩苷的含量。结果制剂中黄芩苷的含量平均值为16.59mg·mL-1 ,RSD=0.95%。结论该法简便、迅速、准确,重现性好。     

复方首乌藤合剂的总多糖含量测定及单糖组分分析

目的 建立复方首乌藤合剂总多糖含量测定方法,并分析多糖组分。方法 采用水提醇沉法提取复方首乌藤合剂多糖,经苯酚-硫酸法处理后,再利用紫外分光光度法测定该制剂中总多糖含量;另外,多糖经三氟乙酸水解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生多糖水解产物,再利用高效液相色谱法,依利特krosmasil-C ₁₈色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温：30 ℃,以乙腈-0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)（18：82）为流动相,进行等度洗脱;流速：1.0 ml/min;检测波长250 nm,进样量：20 μl。分析4批次复方首乌藤合剂多糖中的单糖组分。结果 D-无水葡萄糖质量浓度在21~105 μg/ml范围内与吸光度线性关系良好,线性回归方程为Y= 0.007X + 0.010 5,r = 0.998 2;平均加样回收率为(100.45±1.57)% (n=6);4 批样品测得的总多糖平均含量为14.24、21.09、17.85、18.17 mg/ml;复方首乌藤合剂多糖主要由甘露糖、盐酸氨基葡萄糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等6个单糖组成,各个单糖峰面积比约为9.10：0.26：1.00：3.02：4.14：2.12。结论 该方法准确、可靠,可用于该制剂中总多糖含量测定及单糖组分分析。     

双波长HPLC法测定防风通圣丸中6种成分的含量

目的建立双波长HPLC法同时测定防风通圣丸中6种成分的含量。方法日本岛津C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.5mL·L-1磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;栀子苷、芍药苷、连翘苷、甘草苷和甘草酸铵的检测波长均为237nm,黄芩苷的检测波长为280nm。结果栀子苷、芍药苷、甘草苷、黄芩苷、连翘苷和甘草酸铵分别在0.041～0.414,0.048～0.487,0.062～0.622,0.057～0.568,0.042～0.417和0.080～0.796μg范围内线性关系良好;其平均回收率(n=5)分别为99.6%,98.2%,99.7%,100.0%,101.3%和107.9%。结论该方法准确、专属性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法色谱柱Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-~1;柱温30℃;进样体积10 μL;检测波长为326 nm(绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素)和254 nm(鞣花酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)。结果该条件下所测6种成分的色谱峰分离度较好,其他成分对测定无干扰。绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在3.26～74.34 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.72～39.20 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.61～36.85 μg·mL-~1(r=0.9998)、2.17～36.34 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.65～37.65 μg·mL-~1(r=0.9999)、3.28～74.96 μg·mL-~1(r=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均大于96.0%,RSD均小于3.0%。结论建立的方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于葆肾合剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定六君子丸中7种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定六君子丸中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸共7种成分的含量。方法：色谱柱为Venusil MP-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为甲醇-乙腈（45∶55,A）和0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃。结果：7种有效成分橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸分别在3.010~301.0 μg·mL^-1（r=0.999 6）、0.154~15.4 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.202~20.2 μg·mL^-1（r=0.999 2）、1.025~102.5 μg·mL^-1（r=0.999 5）、1.240~124.0 μg·mL^-1（r=0.9993）、5.030~503.0 μg·mL^-1（r=0.999 5）、0.412~41.2 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内含量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在96.59%~98.34%之间。6批次供试品中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸的含量分别为：5.126~5.773,0.058~0.078,0.105~0.132,1.257~1.514,2.012~2.241,8.256~8.425,0.235~0.334 mg·g^-1。结论：所建立的方法简便、快速、准确,可用于六君子丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定骨折合剂中6种化学成分的含量

目的建立骨折合剂中没食子酸、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、芍药苷和丹皮酚6种化学成分的HPLC测定方法。方法采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为0.4%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃,进样量5μL。结果没食子酸、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、芍药苷和丹皮酚线性范围分别在1.691~270μg·m L~(-1)(r=0.9995)、0.164~26.2μg·m L~(-1)(r=0.9995)、1.204~192μg·m L~(-1)(r=0.9995)、0.314~50.2μg·m L~(-1)(r=0.9995)、1.847~295μg·m L~(-1)(r=0.9995)、0.181~29.0μg·m L~(-1)(r=0.9995)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=3)均大于97.7%。结论该方法简便、重复性好,为骨折合剂的综合质量评价提供了科学依据。     

复方首乌藤合剂的薄层鉴别和总黄酮的含量测定

目的 建立复方首乌藤合剂的质控方法。方法 采用薄层色谱法对合剂中的首乌藤、合欢皮和五味子进行定性鉴别。以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果 各供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰。芦丁在9.12~27.36 μg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A =0.034 55 C-0.110 34（r=0. 999 2）,平均加样回收率为101.0%（RSD=1.58%）。结论 该方法操作简便、快速、有效、灵敏、准确、重现性好、专属性强,可作为复方首乌藤合剂的质量控制方法。     

基于正交投影偏最小二乘法对复方首乌藤合剂抗失眠作用的谱效关系研究

目的 探讨复方首乌藤合剂抗失眠作用与HPLC指纹图谱间的相关性。方法 采用HPLC分析得到不同提取工艺条件下的复方首乌藤合剂指纹图谱;腹腔注射DL-4-氯苯丙氨酸建立大鼠失眠模型,用ELISA法测定大鼠海马体5-HT的含量,采用正交投影偏最小二乘法分析谱效关系。结果 从指纹图谱中共确定21个共有峰,12个峰的变量投影重要性（VIP）均>1.0,复方首乌藤合剂指纹图谱中3个色谱峰对抗失眠发挥重要作用。结论 复方首乌藤合剂抗失眠作用的物质基础与其所含多种成分共同作用的结果有关,通过谱效关系分析得到复方首乌藤合剂的抗失眠物质基础,可为制剂的质量控制提供实验依据。