复方首乌藤合剂高效液相指纹图谱研究

目的建立复方首乌藤合剂的HPLC指纹图谱,评价复方首乌藤合剂的质量。方法采用HPLC法,借助《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版),建立复方首乌藤合剂的指纹图谱,通过对照品对共有峰进行指认。结果 10批次样品指纹图谱间相似度均大于0.970,共标定30个共有峰。其中1号峰来源于续断和五味子,2、3号峰来源于续断和川芎,4、6、7号峰来源于川芎,5号峰来源于首乌藤和五味子,8、10号峰来源于首乌藤和续断,9号峰来源于续断、蔓荆子和川芎,11、18、26、29号峰来源于首乌藤,12、13、20、21、22、23、24、25、27、28号峰来源于续断,14、15、16、17、19号峰来源于合欢皮,30号峰来源于五味子。通过对照品比对确认了7个成分,分别为盐酸川芎嗪(7号峰)、绿原酸(12号峰)、阿魏酸(16号峰)、二苯乙烯苷(18号峰)、合欢皮木脂素苷(19号峰)、川续断皂苷Ⅵ(28号峰)、五味子醇甲(30号峰)。结论复方首乌藤合剂是多组分复杂体系,建立的指纹图谱方法色谱峰分离度较好,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于该制剂的全面质量评价。     

不同采收期合欢皮中木脂素苷Ⅰ含量的动态变化

摘 要 目的：探讨合欢皮中木脂素苷Ⅰ含量的变化规律,为确定合欢皮的采收期提供科学依据。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Boston Green ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液（18∶82）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长204 nm,柱温25℃。结果: 不同采收期合欢皮中木脂素苷Ⅰ含量差异明显。木脂素苷Ⅰ在1月含量最高,1～3月含量骤降,4～12月含量逐渐升高。结论:不同采收期合欢皮中木脂素苷Ⅰ的含量不同,确定合欢皮的最佳采收期应为11月~次年1月。     

AB-8大孔树脂纯化五味子木脂素工艺研究

目的 研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化五味子木脂素的工艺条件。方法 采用高效液相色谱法对五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选AB-8大孔吸附树脂分离纯化五味子木脂素的最佳工艺条件,对加样量、上样液浓度、洗脱速度和乙醇浓度进行考察。结果 AB-8大孔树脂分离五味子木脂素的最佳工艺条件为：上样量1 BV（bed volume）,上样液质量浓度9.159~16.523 mg/ml,树脂柱径高比1：5,吸附流速2.5 BV/h,吸附后用5 BV的30%乙醇洗脱,再以10 BV的95%乙醇洗脱,纯化处理后五味子木脂素总含量达到22.06%,转移率高达77.07%。结论 AB-8大孔吸附树脂能有效分离纯化五味子木脂素,该方法具有操作简单、成本低廉等突出优点,有较高的工业生产应用价值。     

一测多评法测定安神宁中4个木脂素含量

目的 建立测定安神宁中4个木脂素含量的一测多评方法(QAMS)。方法 采用高效液相色谱（HPLC）外标法,同时测定安神宁中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素含量,并以五味子醇甲为内参物,建立一测多评法同时测定四个成分含量。结果 五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素分别在0.020 7～1.657 6 μg（r=0.999 9）、0.009 8～0.784 6 μg（r=0.999 9）、0.008 2～0.652 2 μg（r=0.999 9）、0.008 1～0.645 8 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率为98.52%、103.43%、109.69%、107.92%,校正因子重现性良好,校正因子法与外标法测定值之间无显著差异。结论 该方法准确、可靠,重复性好,一测多评法可用于安神宁的质量控制。     

正交试验法优化五味子总木脂素的提取工艺

摘 要 目的：优化五味子总木脂素提取工艺。方法: 采用正交试验法,以五味子醇甲、甲素及乙素的含量为五味子总木脂素的含量,与浸膏含量综合加权评分,考察乙醇浓度、提取时间、乙醇倍数、提取次数对五味子总木脂素的影响;采用HPLC法：华普Unitary C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇（A） 水（B）,梯度洗脱（0～10 min,A为70%;10～13 min,A为70%～85%;13～30 min,A为85%）;检测波长：217 nm;柱温：30℃;流速：1.0 ml·min^-1 ,进样量：10μl。结果: 五味子总木脂素提取的最佳工艺条件为：14倍量的85%乙醇提取3次,每次2.5 h,五味子总木脂素提取率为1.10%,浸膏量为22.99%。结论: 五味子总木脂素提取工艺稳定可靠,为生脉分散片新剂型改革提供了科学基础。     

黄麦合剂中淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的稳定性考察

摘 要 目的：考察黄麦合剂中淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的稳定性。方法: 以黄芪甲苷、巴戟天药材的TLC鉴别试验,以及淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的HPLC色谱法含量测定为指标,考察黄麦合剂在加速试验及长期试验条件下的稳定性。结果: 在加速试验及长期试验条件下,黄芪甲苷、巴戟天药材以及淫羊藿苷具有良好的稳定性;二苯乙烯苷、金丝桃苷在加速试验、长期试验条件下稳定性差。结论:黄麦合剂各成分中二苯乙烯苷、金丝桃苷稳定性不佳,应尝试改造成固体剂型,以保证稳定性。     

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中5种成分的含量

目的 采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素的含量测定方法。方法 采用月旭Ultimate^® XB-C₁₈柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温：30 ℃;检测波长：淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 nm。结果 5种成分均能达到基线分离,各成分的进样量分别在：淫羊藿苷0.008 2~0.328 μg（r=0.999 5）、朝藿定C 0.055 6~2.224 μg（r=0.999 6）、川续断皂苷Ⅵ 0.144 1~5.764 μg（r=0.999 6）、补骨脂素0.005 4~0.215 2 μg（r=0.998 0）、异补骨脂素0.006 6~0.265 6 μg（r=0.998 5）范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.59%、98.58%、98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论 该方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。     

HPLC法测定注射用益气复脉（冻干）中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛Q和当归酰戈米辛H

目的 建立HPLC法同时测定注射用益气复脉（冻干）（YQFM）中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛Q和当归酰戈米辛H 4种木脂素类成分的含量。方法 采用Phenomenex Luna 5u C₁₈（2） 100A柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm。进行专属性、线性关系、加样回收率、重复性、稳定性、耐用性、方法适用性考察。结果 4种木脂素成分在各自浓度范围内线性关系良好（r>0.999）;加样回收率为93.09%、88.25%、90.69%、91.08%,RSD均小于2%;重复性、稳定性、耐用性结果均符合要求;选取21批YQFM样品进行含量测定,方法适用性良好。结论 所建立的方法准确可靠,可用于YQFM中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛Q和当归酰戈米辛H 4种木脂素类成分的含量测定。     

HPLC法同时测定固肾安胎丸中7种成分含量

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定固肾安胎丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、川续断皂苷Ⅵ、续断苷A和续断苷B含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为320 nm（2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷）、230 nm（芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷）和212 nm（川续断皂苷Ⅵ、续断苷A和续断苷B）。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、川续断皂苷Ⅵ、续断苷A和续断苷B质量浓度分别在2.98～74.50,5.66～141.50,9.88～247.00,0.89～22.25,10.77～269.25,1.99～49.75,1.06～26.50μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 3）,平均加样回收率分别为97.77%,98.03%,99.22%,98.49%,100.03%,97.86%,96.89%,RSD分别为1.51%,1.11%,0.86%,1.18%,0.67%,1.29%,1.08%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于固肾安胎丸中多指标性成分的质量控制。     

基于细胞膜色谱技术的人参皂苷及五味子木脂素与血管内皮生长因子受体的作用分析

目的 运用细胞膜色谱（CMC）技术检测分析人参皂苷与五味子木脂素中15种成分与血管内皮生长因子（VEGF）受体的作用。方法 运用Western blotting法检测筛选VEGF受体高表达细胞株;构建VEGF受体CMC,并建立ECV304/CMC online-LC检测方法,以索拉菲尼作为阳性药,对人参皂苷Rb₁、Rb₂、Rb₃、Rc、Rd、Rg₁、Rg₂、Rg₃、Rh₁、Ro、F₂,五味子甲素,五味子乙素,五味子醇甲,五味子醇乙进行VEGF受体结合强度的检测分析;CCK-8法检测筛选出的成分（5、10 μg/mL）对ECV304细胞的促增殖作用。结果 Western blotting结果显示,ECV304细胞中VEGF受体高表达;人参皂苷Rb₁、Rb₂、Rb₃、Rc、Rd、Rg₃、Rh₁、F₂、五味子甲素、五味子乙素与VEGF受体CMC柱有结合作用;CCK-8法检测以上成分对ECV304细胞的活力影响发现,人参皂苷Rb₂能促进细胞的增殖。结论 人参皂苷Rb₂能与VEGF受体结合,且显著促进ECV304细胞增殖。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

复发性耳廓假性囊肿的治疗

目的 探讨不同方法对复发性假性耳廓囊肿的治疗效果.方法 对2008年5月至2012年2月在我科就诊的58例复发性假性耳廓囊肿分成2组,穿刺抽液+冷冻+加压包扎组(19例),手术切除囊肿前壁软骨+对穿缝合组(39例),随访3个月到1年,观察2组治愈率、复发率,有效率、并发症等情况.结果 对照组1次治愈后痊愈5例,复发14例,治愈率为26.3％,复发率为73.7％,有效率为78.9％,其中耳廓增厚6例,1例并发化脓性软骨膜炎.观察组治愈38例,复发1例,经过1次穿刺后治愈,治愈率为97.4％,复发率为2.6％,有效率为100.0％.所有患者无耳廓变形、增厚,无化脓性耳廓软骨膜炎的并发症.结论 囊肿前壁软骨切除+对穿缝合是治疗复发性假性耳廓囊肿的高效、首选办法,值得推广.     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

药品风险管理之风险的起因分析——关于药品天然风险

药品认知水平是把握药品天然风险的决定因素，却又受到伦理需求和产业发展需求的影响。药品不良反应监测，正是常规的取法三者平衡关系的制度工具。