高效液相色谱法及其在手性药物分离中的应用

高效液相色谱 （high performance liquid chromatogrphy）还可称为高压液相色谱 （ high pressure liquid chromatogrphy）、高速液相色谱（high speed liquid chromatogrphy）、高分离度液相色谱 （high resolution liquid chromatogrphy）、或现代液相色谱（ modern liquid chromatogrphy）, 是20世纪60年代末期，在经典液相色谱的基础上发展起来的新型分离技术。目前高效液相色谱法在分析速度、分离效能、检测灵敏度和操作自动化方面，都达到了和气相色谱法相媲美的程度，并保持了经典液相色谱对样品适用范围广、可供选择的流动相种类多和便于用作制备色谱等优点，已在生物工程、制药工业、食品工业、环境监测、石油化工等领域获得广泛的应用。该色谱法具有四个特点：（1）分离效能高：由于新型高效微粒固定相填料的使用，     

高效制备液相色谱在天然产物分离中的应用

综述高效制备液相色谱法在天然产物有效成分分离中的应用研究进展。用高效制备液相色谱法分离制备天然产物的单体,具有高效、操作方便、快速的优点,当其与高速逆流色谱、大孔吸附树脂及超临界CO2萃取联用时,分离效果更好。     

制备型高效液相色谱在中药野菊花化学成分分离中的应用

目的对野菊花的黄酮类化学成分进行分离研究,并探索制备液相色谱在分离制备植物药化学对照品的研究中的应用前景。方法用硅胶及聚酰胺柱色谱进行分离,制备型高效液相色谱进一步分离纯化,通过现代光谱分析技术,确定了化合物结构。结果分离纯化了6个化合物,纯度均为99%以上。鉴定了其中三个化合物,分别为蒙花苷(Ⅰ),绿原酸(Ⅱ),咖啡酸(Ⅲ),并确定为野菊花药材含量测定的指标性成分。结论建立了蒙花苷,绿原酸,咖啡酸化学对照品的制备工艺方法,使用制备型高效液相色谱进行分离纯化,可制备量大,简便易行,在天然植物药化学对照品的制备纯化中已成为重要的手段。     

高效液相色谱中的蛋白质类手性固定相

在高效液相色谱中以蛋白质作手性固定相进行药物拆分已被广泛采用,因为这类手性固定相能提供多种作用和识别位点。本文综述了蛋白质类手性固定相的性质及其在药物拆分中的应用,重点讨论了各种影响药物拆分的因素,如固定相状况、流动相的pH值、有机改性剂、色谱柱温度等。     

手性固定相在高效液相色谱中的应用研究进展

对映体的拆分曾被认为是相当困难及复杂的实验技术,随着世纪年代手性色谱的兴起和讯速发展,该难题得以逐步解决[1],尤其是近几年药物对映体的分析已成药学领域的研究热点.     

金鸡纳生物碱在手性分离中的应用

综述了金鸡纳生物碱作为手性选择剂在高效液相色谱和毛细管电泳中分离光学异构体的应用。     

毛细管电色谱及其在手性药物分离中的应用

介绍了毛细管电色谱的研究进展 ,以各种手性选择剂的发展为线索介绍了毛细管电色谱手性分离的方法及应用 ,探讨了各种实验条件对分析结果的影响     

高效制备液相色谱的线性放大技术

概述高效制备液相色谱线性放大技术研究的最新进展;并对其基本原理以及填料粒径、柱尺寸和操作方式等影响放大的因素作了较为全面的评述;探讨了高效制备液相色谱技术的应用和发展前景。     

毛细管电色谱及其在手性分离分析中的研究进展

手性化合物具有极为相似的理化性质，但在药物动力学和药效学方面的性质却有明显的差异，有些物质仅单一对映体有药理活性，而另一对映体则表现为拮抗、副作用、甚至具有毒性。随着生命科学，特别是生物化学和药物化学的发展，对于光学纯物质的需求量越来越大，     

配体交换法在手性化合物对映体分离中的应用

许多手性药物对映体在体内的药理活性、代谢动力学过程及毒性方面存在显著差异[1],对其进行分离、分析是一系列体内研究的基础,在手性药物研究中起着重要作用.近几十年来手性化合物的分离分析技术得到了迅速发展,主要为间接法和直接法:间接法是在分离前先与高纯度光学试剂反应形成非对映体,再用非手性柱分离,即柱前衍生化法;直接法是直接用手性色谱柱或在流动相中添加手性试剂来分离手性化合物的方法,即手性固定相法和手性流动相添加法.     

液相制备色谱的研究进展

介绍国内外制备色谱方面的概况，综述了模拟移动床色谱、高速逆流色谱和超临界流体色谱等3种典型的液相制备色谱的研究进展。     

HPLC法测定罗红霉素含量

目的:建立高效液相色谱法,测定罗红霉素的含量。方法:用ODS柱,以0.1mol/L磷酸二氢铵溶液(三乙胺调节pH6.5)-乙腈(70:30)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长210nm。结果:在进样量2.5～80.0μg的范围內,峰面积与进样量之 间呈良好的线性关系(r=0.9999),重现性RSD为0.29％。结论:该方法快速简便,结果准确可靠。     

多糖聚合物手性固定相高效液相色谱法拆分二苯甲醇类手性化合物

目的：对6个氯取代的二苯甲醇类手性化合物建立HPLC分析方法。对拆分反应进行监测,并用于拆分产物光学纯度的分析测定。方法：在正相高效液相模式下,采用Chiralcel OD—H和Chiralcel OB-H两种纤维素类手性柱以及Chiralpak AD—H直链淀粉类手性柱,以正己烷-异丙醇或正己烷-异丙醇-三氟乙酸溶剂系统为流动相,流速：0．5ml·min^-1,检测波长：210nm。结果：采用上述方法,基线拆分了合成手性中枢性镇咳药左旋盐酸氯哌啶[（-）cloperastine hydrochloride]的主要原料4-氯二苯甲醇等6个氯取代的二苯甲醇类手性化合物,建立了快速的手性高效液相色谱法。结论：本方法简便准确,可对手性合成反应进行监测和中间体质量控制;同时．对4-氯二苯甲醇和3-氟二苯甲醇的高效液相手性分析方法进行了对比研究。     

高效液相色谱法测定血浆中甲硫哒嗪的浓度

用高效液相色谱法测定人血浆中甲硫哒嗪的浓度。以氯氮平为内标，标本在碱性条件下用叔丁基甲醚（叔丁基甲醚与异丙醇之比为６０：１，ｖ／ｖ）提取，流动相为甲醇：水（７５：２５，内含四甲基乙二胺、冰醋酸分别为０．４５％，０．３５％，ｖ／ｖ），用紫外检测器在２５４ｎｍ进行测定。线性范围为１００～１０００ｎｇ／ｍｌ，最低检出限为５ｎｇ／ｍｌ，绝对回收率为８８．７±４．１％（±ＳＤ）天内与天间变异分别为４．６％和４．１％。本法简单、快速、灵敏、准确，适用于甲硫哒嗪的血药浓度监测及临床药理学研究。     

高效液相色谱——示差检测法测定去氢表雄酮硫酸盐的含量

本文报道了用高效液相色谱－示差检测法（HPLC－RI）测定去氢表雄酮硫酸酯钠盐（DHA－S）及其制剂含量的方法。采用反相ODS C18色谱柱，乙腈－水（含0.8%磷酸和10μmol/L四丁基氯氧化铵）作流动相，研究了色谱条件，回收率、检测限量及线性范围。     

超高效液相色谱(UPLC)在药物代谢动力学中的应用

目的介绍超高效液相色谱(UPLC)的发展、理论基础、在药物代谢动力学中的应用及展望。方法总结了UPLC具有能缩短分析时间和减少溶剂消耗等诸多优势及在药物代谢动力学上的应用。结果与结论UPLC是一种柱效高、发展前景好的液相色谱技术,在药物代谢动力学领域有广泛的应用前景。     

中空纤维分离-高效液相色谱法测定复方痤疮凝胶中主药的含量

目的 建立中空纤维分离-高效液相色谱(HPLC)法测定复方痤疮凝胶剂中主药含量的方法. 方法 采用中空纤维处理凝胶样品,含量测定以Venusil XBP-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为固定相,以磷酸盐缓冲液(取0.015 mol.L^-1磷酸二氢钾溶液,磷酸溶液调节pH至3.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱;进样量:20 μL;柱温:30 ℃;流速:1.0 mL.min^-1;紫外检测波长:克林霉素磷酸酯:210 nm,维A酸:350 nm. 结果 主成分峰与相邻杂质峰分离度＞1.5. 克林霉素磷酸酯在48.00～480.00 μg.mL^-1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率为99.96%,RSD为0.69%(n＝6),维A酸在1.00～20.00 μg.mL^-1范围内线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率为99.99%,RSD为1.24%(n＝6). 结论 该方法简单、可靠,可用于复方痤疮凝胶剂中的样品处理和含量测定.     

HPLC法测定蘑菇粉等中水溶性维生素的含量

本文探讨了应用ＨＰＬＣ法对食物中的水溶性维生素测定的一种方法。样品采用稀盐酸提取,经μ Ｂｏｎｄａｐｓｋ Ｃ１８柱分离,流动相为甲醇－水体系中加入０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＡｃ,０．０２％三乙胺用ＨＡＣ调ｐＨ为４．１８,２５４ｎｍ处紫外测定。梯度洗脱,样品中７种水溶性维生素完全分离并定量测定。回收率为９１．６￣１０４．２％,相对标准偏差小于３．９０％,线性相关系数在０．９９５０以上。     

RP-HPLC法测定新疆不同产地锁阳中熊果酸的含量

以高效液相色谱法测定锁阳中熊果酸含量。采用WondaSil C18分析柱4.6nm×150nm,5μm,流动相:甲醇-0.5%磷酸水溶液-乙腈(80∶15∶5),流速:1ml/min;柱温:35℃;检测波长210nm,外标法定量。熊果酸的保留时间为15.239min。熊果酸进样量在0.841～8.096mg/mL范围内呈良好线性关系,其中熊果酸平均回收率为93.90%～98.78%,RSD为1.8%(n=6)。测得锁阳中熊果酸含量为0.466%～1.034%,此分析方法简单快捷,高效灵敏,重现性好。