基于UHPLC-HRMS/MS的鲜人参不同部位中皂苷类成分差异分析

目的 采用UHPLC-HRMS/MS对鲜人参中的三萜皂苷类成分进行分析鉴定,并阐明鲜人参不同部位(主根、侧根、须根和芦头)所含的三萜皂苷类成分的差异性。方法 以水饱和正丁醇为提取溶剂,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下建立新鲜人参药材中皂苷类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS分析表征方法,并采集各样品的高分辨质谱数据。结合色谱保留行为、精确分子量、多级质谱裂解规律及对照品比对等,鉴定各样品中的人参皂苷类成分;依据已鉴定的人参皂苷色谱峰的相对丰度,筛选差异色谱峰,阐明鲜人参各部位差异。结果 从鲜人参不同部位中共检测到68种差异皂苷类成分,其中主根有44种,侧根有47种,须根有52种,芦头有37种。结论 鲜人参不同部位中皂苷类成分差异较大;人参侧根、芦头等非主要药用部位中含有多种人参皂苷,且存在其他部位未检测到的成分,可作为药物研发的重要原料及多种人参皂苷的提取原料。     

黄芪中皂苷类成分的特征薄层图谱鉴别

目的建立黄芪中皂苷类成分的薄层特征图谱检查方法。方法归纳总结《中国药典》2005年版、中药成方制剂及新药转正标准等相应标准中涉及黄芪中皂苷类成分的鉴别方法,试验筛选比较,最终确定特征薄层图谱。结果 4个特征成分分离良好。结论本方法简便易行,所选黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为特征成分,可用于黄芪中皂苷类成分的检查。     

丹参中丹参酮成分的HPLC-MS(n)研究

目的 研究丹参中丹参酮成分的ESI-MS(n)规律,建立其HPLC-MS(n)特征图谱。方法 以丹参酮ⅡA为代表,初步探讨丹参酮成分的ESI-MS(n)规律。应用HPLC-MS(n),ESI(＋)模式,以水-乙腈为流动相,检测波长254 nm,梯度洗脱绘制丹参中丹参酮成分的特征图谱。结果 得出丹参酮成分的ESI-MS(n)可能的裂解途径,得到其HPLC-MS(n)特征图谱,对特征图谱中11种主要化合物进行了精确归属。结论 丹参酮类成分具有相似的ESI-MS(n)行为,根据质谱提供的各流份的分子量信息及多级质谱的裂解信息,可用于鉴别丹参酮类成分。所得到的丹参中丹参酮成分的MS(n)TIC图,可用于丹参药材中丹参酮类成分的指纹鉴别。     

紫金牛属植物中三萜皂苷类成分核磁共振波谱学特征

目的对紫金牛属植物近 2 0年的三萜皂苷类成分的结构及波谱学研究内容进行综述。方法查阅国内外研究文献 ,对紫金牛属植物中分离得到的皂苷结构及波谱特征进行归纳、总结。结果目前已从紫金牛属植物中分离鉴定了 32个皂苷 ,通过分析其核磁数据 ,应用烯碳数据和羰基碳的数据可推测基本结构类型 ,根据含氧碳及相邻碳的化学位移值可确定羟基的取代位置。同时也总结了该属植物皂苷中糖的种类和连接位置。结论通过总结紫金牛属三萜皂苷波谱特征规律 ,对进一步鉴定该类化合物结构以及进行波谱数据的归属都起着重要的作用     

丹参中丹参酮成分的HPLC-MS(n)研究

目的研究丹参中丹参酮成分的ESI-MS（n）规律,建立其HPLC-MS（n）特征图谱。方法以丹参酮ⅡA为代表,初步探讨丹参酮成分的ESI-MS（n）规律。应用HPLC-MS（n）,ESI（＋）模式,以水-乙腈为流动相,检测波长254 nm,梯度洗脱绘制丹参中丹参酮成分的特征图谱。结果得出丹参酮成分的ESI-MS（n）可能的裂解途径,得到其HPLC-MS（n）特征图谱,对特征图谱中11种主要化合物进行了精确归属。结论丹参酮类成分具有相似的ESI-MS（n）行为,根据质谱提供的各流份的分子量信息及多级质谱的裂解信息,可用于鉴别丹参酮类成分。所得到的丹参中丹参酮成分的MS（n）TIC图,可用于丹参药材中丹参酮类成分的指纹鉴别。     

黄芪药材HPLC特征图谱研究(1)皂苷类成分

目的:建立黄芪中皂苷类成分的液相色谱特征图谱。方法:通过比较碱化处理前后皂苷类成分的变化,进一步证明碱性条件可以促使黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ转化为黄芪皂苷Ⅳ,并确定黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为特征成分。结果:4个特征成分分离良好。结论:本方法简便易行,所选特征成分可用于黄芪中皂苷类成分的检查。     

匙羹藤中三萜皂苷类成分及其药理活性

目前已从匙羹藤中分离鉴定出60余个化合物。大部分为三萜皂苷类。齐墩果烷型皂苷是其降血糖、抑制甜味反应、抗龋等作用的活性物质。对匙羹藤中所含有的三萜皂苷类成分的化学和药理研究情况做一综述，为进一步开发利用该植物资源提供参考。     

人参叶中三萜皂苷类成分的研究

目的 研究人参叶中的微量皂苷类化合物.方法 利用正相硅胶柱层析和反相硅胶制备色谱技术,分离人参叶中的微量成分,并运用质谱和核磁共振技术鉴定其结构.结果 从人参叶中分离得到5个微量成分,分别鉴定为:人参皂苷Rk1(Ⅰ)、Rk3(Ⅱ)、Rh4(Ⅲ)、RgS(Ⅳ)和Rg6(Ⅴ).结论 化合物Ⅰ～Ⅳ为首次从人参叶中分离得到.     

HPLC-ELSD鉴别不同产地通光藤的皂苷类成分

目的 对不同产地通光藤所含皂苷类成分进行定性鉴别.方法 采用高效液相色谱联合蒸发光散射法.结果 分别从产于四川乐山、成都和云南红河的通光藤中检出通光藤皂苷L～P;云南产通光藤的皂苷类成分含量较高.结论 所用方法可快速、准确地鉴别不同产地通光藤的皂苷类成分.     

基于UHPLC-QTOF/MSE代谢组学方法研究文冠果不同部位化学成分

目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-QTOF/MSE)技术,建立文冠果不同部位化学成分的快速识别模式,并结合代谢组学方法分析识别文冠果的木、根和叶3个部位之间化学成分的特征差异标志物,探讨文冠果的根和叶能否替代木发挥治疗作用。方法采用基于UHPLC-QTOF/MSE的代谢组学技术对文冠果的木、根和叶3个部位的化学成分进行研究。结果从文冠果不同部位中共鉴定出57个化学成分,经主成分分析和偏最小二乘法判别分析,文冠果的木、根和叶被明显分为3类,表明文冠果不同部位之间化学成分差异显著,识别出特征差异标志物15个。其中,木中具有含量较高的黄酮苷元类化合物,是其具有活血、抗炎、免疫调节和抗氧化等临床疗效的物质基础,但这类化合物在根和叶中含量均较低,根主要含有三萜皂苷类化合物,叶主要含有黄酮苷类化合物。结论文冠果的根和叶无法替代木的药用价值,本文建立的分析方法为文冠果不同部位的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础。     

冬青属苦丁茶中的三萜及其皂苷类化合物

目的以两种作为“苦丁茶”饮用的冬青属植物为对象,介绍了其中所含的三萜及其皂苷类化合物。方法综述国内外文献报道,分别将大叶冬青(Ilex latifolia)和苦丁茶冬青(Ilex kud incha)中所含的三萜及其皂苷类化合物按苷元结构和糖基不同进行区分。结果与结论在大叶冬青中分离鉴定了13种三萜皂苷和7种三萜苷元;在苦丁茶冬青中分离鉴定了21种三萜皂苷和18种三萜苷元。所有25种苷元均属于五环三萜结构,在苦丁茶冬青的三萜苷元中发现了8种乌苏酸型的苦丁内酯结构,而在大叶冬青中尚未见报导这种内酯结构。     

冬青属苦丁茶中的三萜及其皂苷类化合物

OBJECTIVE Triterpenes and triterpenoid saponins in two species of Genus Ilex,namely Ilex latifolia and Ilex kudincha that are widely used as a kind of popular tea "Kudingcha" in China,were introduced.METHODS The recent investigations were reviewed,and the     

Triterpenoid Saponins from the Leaves of Ilex Kudincha

Abstract

Eight new triterpenoid saponins, kudinosides I-P along with three known saponins were isolated from the leaves of Ilex kudincha. The aglycone moiety of kudinosides I-K was determined as a new triterpene (kudinolic acid), a fore-genin for the lactonic triterpene. The structures of all saponins were established on the basis of spectroscopic and chemical evidence. The biogenesis of the triterpene with lactonic moiety was briefly discussed.     

黄连花中两个新的三萜皂苷黄连花中两个新的三萜皂苷

目的对黄连花(Lysimachia davurica Ledeb.)全草的三萜皂苷成分进行分离和结构鉴定。方法通过大孔树脂纯化,硅胶和反相硅胶色谱分离正丁醇萃取物物中的三萜皂苷;利用多种波谱技术并结合酸水解方法鉴定其化学结构。结果分离鉴定了2个三萜皂苷,其结构分别为3β,16α,29-三羟基-13,28-环氧-齐墩果烷-3-O-β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖酸甲酯苷(I),3β,16α,28-三羟基-齐墩果-12-烯-3-O-｛β-D-吡喃葡糖基(1→2)-β-D-吡喃葡糖醛酸｝-28-O-β-D-吡喃葡糖苷(II)。结论化合物I和II为新的三萜皂苷,分别命名为黄连花皂苷D和J。     

东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇的HPLC-ESI-MS/MS分析研究

目的研究紫杉醇的二级质谱裂解规律，对东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中的紫杉醇进行HPLC-ESI-MS/MS分离定性，为天然产物中该化合物的分离分析提供一种快速可靠的方法。方法对HPLC-ESI-MS/MS条件进行优化，研究紫杉醇电喷雾质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律，并结合液相色谱的保留时间判断东北红豆杉及其伤愈组织粗提物中紫杉醇色谱峰的归属。结果详细阐明了紫杉醇的二级质谱裂解规律，并利用HPLC-ESI-MS/MS法准确快速地分离定性了两种粗提物中紫杉醇。结论本方法灵敏度高，快速，选择性高，专属性好，能够作为天然产物及其产品中紫杉醇分离定性的一种快速可靠的技术手段。     

细梗香草中的两个新三萜皂苷

目的对细梗香草(Lysimachia capillipes Hemsl.)全草的三萜皂苷成分进行分离和结构鉴定。方法通过大孔树脂纯化，硅胶和反相硅胶色谱分离正丁醇萃取物中的三萜皂苷；利用多种波谱技术并结合酸水解方法鉴定其化学结构。结果分离鉴定了2个三萜皂苷，其结构分别为3β，22α-二羟基-16α-当归酰氧基-28→13-内酯-齐墩果烷-3-O-［β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基］-22-O-(6-乙酰基)-β-D-吡喃葡糖苷(I),3β,13β,22α-三羟基-16α-乙酰氧基-齐墩果烷-28羧酸钠-3-O-［β-D-吡喃葡糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基］-22-O-β-D-吡喃葡糖苷(II)。结论化合物I和II为新的三萜皂苷，分别命名为细梗香草皂苷I和细梗香草皂苷J。     

枸骨叶总黄酮超声提取及含量测定

目的:优选枸骨叶总黄酮最佳提取工艺。方法:以乙醇浓度、超声时间、提取温度、料液比为考察因素,以总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度40%、超声25min、温度70℃、料液比1∶12;枸骨叶总黄酮含量为4.381%(以100g干枸骨叶计)。结论:该提取工艺简便、快捷,适用于枸骨叶总黄酮的提取。     

Four new triterpenoid saponins from Ilex godajam

Four new triterpenoid saponins, godosides A - D ( 1 - 4 ), along with eight known saponins, have been isolated from the fresh aerial parts of Ilex godajam . Structure elucidation of 1 - 4 was based on NMR, MS, IR and chemical analyses.     

Solid-phase extraction and liquid chromatography-electrospray mass spectrometric analysis of saponins in a Chinese patent medicine of formulated Salvia miltiorrhizae and Panax notoginseng

In this paper, a method using solid-phase extraction (SPE) and HPLC/ESI-MS(n) for the identification of the major saponins in "Danshen Dripping Pill", a Chinese patent medicine consisting of Salvia miltiorrhizae and Panax notoginseng, is described. Through solid-phase extraction process, the saponins in "Danshen Dripping Pill" were separated from the phenolic constituents of S. miltiorrhizae and, meanwhile, efficiently concentrated. Subsequently, these saponins were characterized by HPLC/ESI-MS(n) analysis. Based on the studies of MS and MS2 spectra and the comparison with reference compounds and literature data, a total of 19 saponins were identified.