HPLC指纹图谱对比研究川芎和当归的化学成分

目的对比川芎、当归药材水溶性和脂溶性成分的HPLC指纹图谱。方法分别收集12批川芎、10批当归药材,采用HPLC建立指纹图谱;色谱条件为LUNA C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸,进行梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果分别建立了川芎、当归药材水溶性和脂溶性成分的HPLC指纹图谱共有模式。结论所建立的指纹图谱可作为区分川芎、当归药材的参考依据。     

金银花药材的指纹图谱研究

目的建立金银花药材指纹图谱检测方法。方法以绿原酸为参照物,用HPLC方法建立金银花甲醇提取物的指纹图谱,色谱柱为大连依利特公司HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈∶0.4%磷酸(15∶85),柱温30℃,流速1.00ml/min,检测波长307nm。结果药材有15个共有峰,其参数符合“中药注射剂指纹图谱技术要求”的有关规定。结论方法准确,重复性好,建立的指纹图谱检测标准,可以作为金银花质量评价和品种鉴别的重要依据之一。     

草苁蓉药材高效液相指纹图谱研究

目的建立草苁蓉的高效液相指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromail100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。对13批次草苁蓉样品色谱图进行共有模式的建立。结果建立了草苁蓉高效液相指纹图谱共有模式,得到了28个共有峰,样品指纹图谱相似度均在0.9以上。结论所建立的草苁蓉高效液相指纹图谱方法简便、准确、重现性好,可用于草苁蓉药材真伪鉴别和质量评价。     

不同产地黄芪总黄酮HPLC指纹图谱研究

目的:建立黄芪总黄酮的HPLC指纹图谱分析方法,评价不同来源药材的质量.方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为AglientExtend C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.结果:建立14个共有特征峰的HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求.结论:该方法稳定可靠、重复性好,可结合含量测定用于全面控制黄芪的质量.     

丹参片脂溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的 建立丹参片脂溶性成分HPLC指纹图谱的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm 5μm);流动相,甲醇-水(80∶20);流速1 mL/min;检测波长270nm.结果 在上述色谱条件下测定的色谱指纹图谱各色谱峰分离度较好,方法学考察基本达到指纹图谱的要求.结...     

川楝子乙醇部位HPLC指纹图谱研究

目的建立川楝子乙醇提取部位的HPLC指纹图谱。方法色谱柱Agilent zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇/乙腈(1∶10)(A)-0.4%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长360 nm;柱温25℃;流速1.0 mL.min 1。结果建立了川楝子药材乙醇提取部位的HPLC色谱指纹图谱。在指纹图谱中共有峰20个,并指认了3个色谱峰。结论该方法准确可靠,重复性好,可为川楝子药材及其饮片的质量控制提供参考依据。     

黔产钩藤HPLC指纹图谱的研究

目的收集贵州十个不同产地的钩藤药材为样品,建立钩藤药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以便更全面地评价黔产钩藤药材的内在品质,为黔产钩藤药材的质量控制提供客观依据。方法色谱柱为Kamsial C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%氨水的梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为245nm。结果将16个样品色谱峰作为钩藤特征色谱峰,运用中国药典委员会推荐使用的"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对指纹图谱的相似度进行评价,十批样品的相似度在0.880~0.9960之间。结论 90%药材指纹图谱与共有模式相似度在0.9以上,所建立的HPLC指纹图谱共有模式可作为钩藤药材质量综合评价的参考方法。     

含量测定与特定（指纹）图谱分析相结合方法用于枳壳药材质量分析

目的:以枳壳为对象,研究准确反映药材内在整体质量的分析方法。方法:采用色谱分析法建立枳壳的化学特定(指纹)图谱,同时选择关键成分柚皮苷建立含量测定方法,从特定(指纹)图谱相似度与关键成分含量限度两方面同时入手,评价枳壳药材质量。色谱特定(指纹)图谱条件为:Agilent Hypersil ODS柱(4.0 mm×250 mm,5μm),0.5％醋酸-甲醇为流动相,线性梯度洗脱程序:0 min,流动相比例为80:20;10 min,60:40;35 min,30:70;50 min,0:100;55 min,0:100。流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长320 nm。柚皮苷含量测定色谱条件为:Agilent Hypersil ODS柱(4.0 mm×150 mm,5μm),流动相为0.3％醋酸-甲醇(65:35),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 am。结果:不同产地及同产地不同批次枳壳药材柚皮苷的含量在3.19％-5.50％之间,有一定差异;相同产地枳壳的特定(指纹)图谱相似度较高,不同产地枳壳的特定(指纹)图谱相似度较低。结论:特定(指纹)图谱与关键成分含量测定相结合的分析方法能更全面反映枳壳药材整体质量,是一种有效的中药材质量分析方法。     

不同产地黄连指纹图谱及质量评价(英文)

通过HPLC指纹图谱和主要生物碱成分的含量测定,对来自27个不同产地的88批黄连药材进行分析。色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液（含0.7%氨水,0.1%三乙胺）;流速1.0 mL/min;检测波长270 nm,柱温30℃。得到分离度、重现性均较好的黄连药材HPLC指纹图谱,标示了12个共有色谱峰,对27个来自不同产地黄连样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;并测定了不同产地黄连样品中6个主要生物碱成分的含量,建立了黄连药材的真伪鉴别方法和其质量优劣的评价方法。     

中药黄芩药材的综合质量评价研究

目的:测定中药黄芩药材总多糖(D-无水葡萄糖)、总皂苷(黄芩苷)的含量,建立黄芩HPLC指纹图谱和判定黄芩药材产地的线性数学模型,为黄芩药材综合质量评价提供科学参考. 方法:采用香草醛-冰醋酸比色法、苯酚-浓硫酸比色法进行D-无水葡萄糖、黄芩苷的含量测定,采用KromasilODS(250mm×4.6mm,2.5μm),流动相为乙腈:0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长210nm,柱温30℃,流速为1.0mL/min.采用独立性权重法确定色谱指纹图谱共有峰及2个总成分的权重,进行判别分析.结果:D-无水葡萄糖、黄芩苷分别在19.4~101.6mg/L、38.6~496.4μg范围内线性关系良好(平均回收率为98.1%、97.9%),指纹图谱较为理想;建立判别函数可以对中药黄芩产地及优劣进行准确判定.结论:中药黄芩有效成分测定和建立的色谱指纹和判定函数为黄芩药材质量提供参考依据.     

高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度。方法采用Shodex OH pak SB-804HQ色谱柱,以0.02%NaN3溶液为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,示差折光检测,采用外标法分别以峰面积和峰高定量。结果在0.2~5.0 mg/mL范围内浓度与峰面积和峰高均呈良好的线性关系,r分别为0.999 0和0.999 7,平均回收率分别为100.11%和100.08%,方法的最低检测限为0.4μg。结论此法简便、快捷,重现性好,适合于注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度测定。     

天麻药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究天麻药材的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速1 mL/min,检测波长270 nm。结果初步建立了天麻药材的高效液相色谱指纹图谱,标定出16个共有峰;天麻素的加样加收率为102.66%,RSD<2.5%(n=6)。结论高效液相色谱指纹图谱为天麻药材质量控制提供了一种新方法,并为未知天麻样品的鉴别提供一个准确、快捷的工具。     

HPLC法测定醋酸阿托西班有关物质的研究

目的：建立HPLC法测定醋酸阿托西班的有关物质。方法色谱条件为：岛津液相LC-2010A（HT）;C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温40℃;流动相：流动相A：50 mmol/L的KH2PO4（稀TFA调节pH＝3.0）,流动相B：乙腈：甲醇＝60：40;梯度洗脱;进样量20μL;流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果由专属性实验可知,产生的杂峰与主峰分离,专属性良好。结论该方法简便、准确,系统适应性好,可以作为醋酸阿托西班有关物质的检测方法。     

脑栓通胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用Ultimate AQ-C18（150 mm×4.6 mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53 min为254 nm,于53 min后将波长切换为275 nm,柱温20℃,流速1.1 mL min-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390 nm,柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

高良姜高效液相色谱法指纹图谱分离条件的优化

目的探讨高良姜高效液相色谱法指纹图谱（HPLC—FPs）分离的优化条件。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液,检测波长为210nm,柱温为30℃,考察高良姜体积分数为90％的乙醇提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况。结果优选出的高良姜HPLC—FPs分离条件,可使高良姜体积分数为90％的乙醇提取物中各组分达到较好分离,稳定性、精密度、重现性好。结论该色谱分离条件可用于高良姜药材HPLC—FPs的分离。     

附子理中丸方药配伍HPLC指纹图谱研究

目的研究附子理中丸药味配伍的指纹图谱变化规律。方法采用反相高效液相色谱法,江申Century SIL C18 BDS色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）．流动相为甲醇水（含1％冰醋酸）梯度洗脱,柱温（30．0±0．2）℃,流速1．0mL·min^-1,检测波长为280nm．进样量5μL。采用撤药分析法对附子理中丸HPLC指纹图谱进行拆方研究,运用双定性双定量相似度法对指纹图谱进行评价．从整体上考察不同配伍情况方剂中化学成分的变化。结果附子为该方君药,但是在本试验条件下,对全方指纹图谱的定量相似度的贡献很小;干姜在加热回流的条件下使其他药味的化学成分含量显著下降;本文色谱条件下甘草的化学成分对全方指纹图谱相似度的贡献较大。结论运用指纹图谱技术结合双定性双定量相似度评价方法研究复方配伍,对复方新剂型的研制起到一定的指导作用。     

注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定方法研究

目的建立注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定方法。方法分别采用甲醇提取法、透析法、凝胶过滤法和超滤离心法去除供试品中的辅料后采用硫酸-苯酚法进行含量测定,并将结果与不去除辅料直接采用硫酸-苯酚法,分别以葡萄糖及含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线进行含量测定的结果进行比较。结果各种供试品前处理方法在去除辅料时,都会造成灰树花倍他葡聚糖主药的损失,其中超滤离心法操作简便,主药的损失量最小。在不去除辅料的情况下,采用以含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线的方法更能真实地反映供试品的含量。结论采用硫酸-苯酚法以含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线,可消除辅料的干扰,并具有良好的精密度和重现性,适合于注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定。     

加味丹参饮高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立加味丹参饮的HPLC指纹图谱。方法色谱柱:C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-甲酸-乙腈梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速1 mL·min-1,柱温30℃。结果确定了14个共有峰,10批加味丹参饮指纹图谱的相似度均>0.9。结论该方法简单、准确、重复性好,可为加味丹参饮的质量评价提供依据。     

骨碎补高效液相指纹图谱的构建与应用

目的建立骨碎补药材的高效液相指纹图谱,为骨碎补药材的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱采用DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-pH为3.0的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果初步建立了骨碎补药材的高效液相指纹图谱,标定了8个共有峰,测定出10批骨碎补正品中柚皮苷含量为0.49%～0.76%,新北美圣草苷含量为0.49%～0.63%,鉴别出了真伪骨碎补。结论利用高效液相指纹图谱可定性、定量地控制骨碎补药材的质量,方法稳定、简便、快捷。