HPLC-DAD法测定商品苦参根茎和根中5个生物碱的含量

目的:测定商品苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,主要了解苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱总量是否达到中国药典2010年版规定的不低于1.0%。方法:采用Welch Materials XtimateTM C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相A为10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱进样量在0.1575～2.205μg(r=0.9999),氧化苦参碱在0.8985～12.58μg(r=0.9999),槐果碱在0.1360～1.904μg(r=0.9999),氧化槐果碱在0.4398～6.153μg(r=0.9998),槐定碱在0.2092～2.926μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;加样平均回收率(n=3)分别为101.0%～102.5%(RSD≤2.1%),100.8%～101.6%(RSD≤2.8%),102.3%～103.6%(RSD≤1.2%),102.2%～103.4%(RSD≤1.1%),102.4%～103.3%(RSD...     

HPLC法测定西北地区不同产地苦豆子药材中生物碱的含量

目的:测定西北地区不同产地苦豆子药材中生物碱的含量。方法:采用HPLC法对苦豆子中所含的主要生物碱槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱进行含量测定,色谱柱Wondasil C1(84.6mm×250mm,5μm),流动相:(A)乙腈-(B)0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(2.0mlL-1三乙胺),A:B为10∶90。检测波长:205nm,柱温:30℃,进样量:20μL,体积流量1.0mL.min-1。结果:槐定碱、苦参碱、槐果碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱的质量浓度和峰面积在线性范围内,呈良好的线性关系(r≥0.999),加样平均回收率分别为94.6%、95.3%、98.2%、93.4%、100.5%,RSD分别为2.36%、1.67%、2.43%、1.54%、1.96%。结论:不同产地苦豆子药材中生物碱的含量不完全相同。     

苦豆草药材质量标准的研究

目的:建立苦豆草药材的质量标准。方法:采用TLC法对苦豆草药材进行定性鉴别;用HPLC法测定氧化苦参碱和槐定碱的含量。结果:薄层色谱图显示,氧化苦参碱和槐定碱与其他生物碱分离效果良好,可以用于苦豆草药材的鉴别;高效液相色谱中,氧化苦参碱和槐定碱分别在25.104～125.52μg和22.824～114.12μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为96.2%和95.9%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于苦豆草药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定苦豆子总碱中槐定碱含量

目的建立测定苦豆子总碱中槐定碱含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil100-5NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH为2)-无水乙醇(80∶8∶10),检测波长205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果槐定碱进样量与峰面积的线性范围为0.02～8.3μg(r=1.000);平均加样回收率为98.85%,RSD为3.13%(n=5);苦豆子总碱中槐定碱的平均含量为42.7%。结论所建立的含量测定方法灵敏度高,专属性强,可用于苦豆子总碱中槐定碱的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定中药苦参中七种生物碱成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC DAD法同时测定中药苦参中氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱七种生物碱的含量。 方法: Agilent Zorbax C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液(0.05%氨水,pH=9.0) (A) 20 mmol·L^-1醋酸铵的甲醇 乙腈(1∶2)混合溶液(B),梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：220 nm,柱温：30℃。结果: 氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱的质量浓度分别在0.093~1.860 μg(r=0.999 6) 、0.530~10.600 μg (r=0.999 7)、0.062~1.240 μg (r=0.999 8)、0.281~5.620 μg (r=0.999 9)、0.026~0.520 μg (r=0.999 8) 、0.036~0.720 μg (r=0.999 7) 及0.032~0.640 μg (r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系。氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱的平均加样回收率分别为97.5%、98.2%、99.0%、99.4%、99.2%、98.2%和98.7%,RSD分别为1.18%、0.92%、1.43%、1.04%、0.81%、0.43%和0.88%(n =6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于苦参药材多成分的质量控制研究。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱的含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱含量的方法。方法:采用离子对RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(35∶10∶55,水相中含5.5%磷酸和1.5%SDS),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温为室温。结果:氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱分别在9.92～99.2μg.mL-1(r=0.9991,n=5)、4.08～32.64μg.mL-1(r=0.9993,n=5)和20.16～161.28μg.mL-1(r=0.9996,n=5)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.2%),99.5%(RSD=1.4%)和100.2%(RSD=1.0%)。结论:本文建立的测定方法可应用于复方苦参注射液质量评价。     

HPLC法测定苦参总碱中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参总碱中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用 Elite Hypersil NH_2柱(5μm,250mm×4.6 mm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81:10:9)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,柱温:25℃,进样量:10 μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为5.32～53.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),65.7～525.6μg·mL~(-1)(r=0.9995)。苦参碱平均加样回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=6);氧化苦参碱的平均加样回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、可靠,可用于控制苦参总碱质量。     

苦豆子壳聚糖口腔溃疡贴的制备及其槐果碱的含量测定

目的:制备苦豆子壳聚糖口腔溃疡贴,并建立贴中槐果碱的含量测定方法。方法:以苦豆子总碱为主药,壳聚糖、甘油、羧甲基纤维素钠为辅料制备苦豆子壳聚糖口腔溃疡贴;采用反相高效液相色谱法测定贴剂中槐果碱的含量。结果:槐果碱检测浓度在10～320μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为108.64%,RSD=9.03%。结论:制备方法简便、可行;含量测定方法快速、准确,均具有广泛的适用性。     

苦参饮片质量标准研究

目的:建立苦参饮片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果:TLC中斑点清晰、分离度好。苦参碱、氧化苦参碱的进样量分别在0.02494～0.64844μg(r=0.9999)、0.0734～1.9084μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为102.9%、102.3%,RSD分别为6.9%、2.7%(n=6)。结论:所建标准可用于苦参饮片的质量控制。     

4种豆科植物种子中氧化苦参碱的含量分析和其他3种生物碱的定性分析比较

目的采用HPLC法对豆科植物苦豆子、苦参种子、白刺花种子和砂生槐种子中主要有效成分氧化苦参碱的含量进行分析,并对其中的氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱进行定性分析,为上述药用植物种子资源的有效利用提供依据。方法采用Li-chrospher和Phecda C8柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(含磷酸2mL.L-1)-甲醇-高氯酸钠(850∶150∶10);检测波长215nm;体积流量1.0mL.min-1。结果氧化苦参碱在0.2～1.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;苦豆子和白刺花种子中氧化苦参碱平均含量为1.5%左右;苦参种子中氧化苦参碱的平均含量为2.5%;砂生槐种子中氧化苦参碱的含量最高,平均为4.69%。结论白刺花种子和砂生槐种子是较好的生产氧化苦参碱的潜在资源。     

抗乳腺小叶增生合剂的质量标准研究

目的:建立抗乳腺小叶增生合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的白芍、当归和丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对芍药苷、阿魏酸和甘草酸进行含量测定。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。芍药苷、阿魏酸和甘草酸的检测浓度分别在25.96～259.65、2.15～21.55、31.63～316.30μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.9995、0.9998、0.9996);平均加样回收率分别为100.82%、98.61%和100.39%,RSD分别为2.64%、2.43%和2.98%(n均为6)。结论:所建标准可用于抗乳腺小叶增生合剂的质量控制。     

干蟾皮质量标准研究

目的:建立干蟾皮的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别干蟾皮;采用高效液相色谱法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:TLC中斑点清晰,分离度好;华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的进样量分别在0.100 4～1.255 0μg(r=0.999 9)、0.103 6～1.295 0μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为98.35%、98.26%,RSD分别为1.48%(n=9)、1.76%(n=9)。结论:所建标准可用于干蟾皮的质量控制。     

红参超微粉的质量标准研究

目的:建立红参超微粉的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别样品;使用激光粒度分析仪对样品粒径进行检测;以高效液相色谱法同时测定样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:样品TLC图中斑点清晰,可鉴别出与对照品对应的斑点;红参超微粉的中位粒径在20μm以下;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的进样量分别在1.043¹0.430、1.07910.430、1.079¹0.790、1.13910.790、1.139¹1.390μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为100.27%、100.52%、100.28%,RSD分别为1.44%、1.95%、1.08%(n均为6)。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于红参超微粉的质量控制。     

厚术胶囊质量标准研究

目的:建立厚术胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中苍术、三七、白芍和山楂药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定厚朴中厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。厚朴酚与和厚朴酚的进样量分别在0.080～0.400μg(r=0.9999)、0.048～0.240μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.42%、98.34%,RSD分别为0.63%、0.90%(n=6)。结论:所建标准可有效控制厚术胶囊的质量。     

消渴通络胶囊的质量标准研究

目的:建立消渴通络胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中三七、赤芍、丹参、女贞子、牛蒡子、苍术进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1进样量分别在0.376～2.256、1.506～9.036、0.294～1.764、1.408～8.448μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率分别为98.64%、101.51%、100.29%、100.58%,r分别为0.9996、0.9999、0.9995、0.9999,RSD分别为0.73%、0.75%、1.01%、0.46%(n均为6)。结论:所建标准可用于消渴通络胶囊的质量控制。     

茵连痛风颗粒的质量标准研究

目的:建立茵连痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的茵陈、连钱草、伸筋草进行定性鉴别;以滨蒿内酯和芦丁为对照,采用紫外分光光度法对制剂中的主要成分总香豆素和总黄酮进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、重现性好,阴性对照无干扰;滨蒿内酯检测浓度在2.68～21.44μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.80%,RSD=1.28%(n=9);芦丁检测浓度在10～60μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为100.35%,RSD=1.46%(n=9)。结论:所建标准可用于茵连痛风颗粒的质量控制。     

六味地黄片质量标准研究

目的:建立六味地黄片的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法对方中熟地黄、泽泻进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:熟地黄、泽泻的TLC斑点清晰,分离度好。马钱苷、丹皮酚的检测浓度分别在5.77～115.40μg.mL-1(r=0.9999)、5.12～102.50μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.08%,RSD分别为0.75%、1.07%(n均=6)。结论:所建标准可用于六味地黄片的质量控制。     

加味归芪片质量标准研究

目的:建立加味归芪片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中当归、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定当归中有效成分阿魏酸的含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。阿魏酸进样量在0.1356～1.3560μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.20%,RSD=0.97%(n=6)。结论:所建标准可用于加味归芪片的质量控制。     

双白片质量标准研究

目的:建立双白片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别双白片中黄芪、刺五加和芍药;采用高效液相色谱(HPLC)法测定双白片中芍药苷的含量。结果:双白片中黄芪、刺五加及芍药的TLC分别在与对照品色谱对应的位置上显相同颜色的斑点,专属性好。芍药苷进样浓度在3.20～64.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.12%,RSD=1.18%(n=6)。结论:所建标准可用于双白片的质量控制。