胆黄润肠丸指纹图谱的聚类分析

目的:建立胆黄润肠丸的HPLC指纹图谱,考察不同批次胆黄润肠丸质量的一致性,为完善该制剂的质量评价体系奠定基础。方法:采用YMC-Pack C₄色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10 μL,对所得各样品的指纹图谱进行整体相似度计算,并对其共有色谱峰峰面积进行聚类分析。结果:通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"分析确定了18个共有峰,10批胆黄润肠丸的指纹图谱相似度均大于0.89,通过聚类分析大致可分为3类。结论:建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为胆黄润肠丸的质量控制提供了有效的手段。     

保元排毒丸高效液相指纹图谱的研究

目的:研究并建立保元排毒丸的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Merck C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长270 nm,建立了保元排毒丸的指纹图谱,并对10个批次的保元排毒丸进行了检测。结果:10个批次保元排毒丸的指纹图谱相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了保元排毒丸的对照指纹图谱,共有17个色谱峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱可用于保元排毒丸的质量控制。     

中药复方制剂补肾壮阳胶囊高效液相指纹图谱研究

目的：建立中药复方补肾壮阳胶囊（WSKY）的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。方法：色谱柱：采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（各含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长270 nm;建立补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对12批制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果：建立的补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;12批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.921~0.970之间;覆盖该复方13味组方中药的13个共有特征指纹峰得到明确的化学指认。结论：上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本反映该中药复方制剂中各味组方中药,多成分的整体特征,可以用于市售前产品的质量评价,以上工作可为提高WSKY整体质量控制方法提供实验依据。     

大黄■虫丸UPLC指纹图谱的建立及60Co-γ辐照灭菌对指纹图谱的影响

目的:建立大黄■虫丸UPLC指纹图谱,通过研究不同剂量⁶⁰Co射线辐照前后UPLC指纹图谱的变化,评价⁶⁰Co射线灭菌对大黄■虫丸指纹图谱的影响。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,切换检测波长。采用辐照剂量分别为0、3、5、7、9 KGy对大黄■虫丸进行辐照灭菌,采用指纹图谱相似度评价分析、多元统计分析等方法,区分不同来源的大黄■虫丸,并分析⁶⁰Co不同辐照剂量对大黄■虫丸化学成分的影响。结果:经过方法学考察及14份样品的测定,建立了大黄■虫丸UPLC指纹图谱,共确认了26个共有峰,不同来源的大黄■虫丸样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度为0.723～0.990,9种化学成分是引起大黄■虫丸样品差异性的主要成分;⁶⁰Co辐照灭菌的辐照剂量大时,会影响大黄■虫丸中8个化学成分。结论:建立的UPLC指纹图谱方法准确可靠、...     

乳腺增生丸高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立乳腺增生丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.00 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温35℃;建立乳腺增生丸指纹图谱,通过对比组方中各原药材高效液相色谱指纹图谱,确定乳腺增生丸主要色谱峰的来源,并对个别共有峰进行化学指认,利用中药指纹图谱相似度评价系统对10个批次的乳腺增生丸进行相似度评价。结果所建立的乳腺增生丸指纹图谱共确定52个共有峰,相似度不低于0.976。24个峰找到峰归属,5个峰得到化学指认。结论该方法准确可靠,重复性好,为乳腺增生丸的质量控制和物质基础研究提供了科学依据。     

不同产地黄芪HPLC/DAD指纹图谱及主要黄酮成分含量测定

目的:建立黄芪HPLC指纹图谱并测定黄酮类成分的含量,为黄芪药材标准化种植、谱效关系研究及药材质量标准全面提升提供数据支撑.方法:采用HPLC/DAD法建立12批次黄芪药材指纹图谱,并对毛蕊异黄铜苷、芒柄花黄素进行含量测定, 色谱柱:Welchrom-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);梯度洗脱流动相为甲醇-乙睛-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液,流速1.2 ml·min^-1;检测波长254 nm.结果:应用指纹图谱相似度评价软件找出15个共有峰,指认2个色谱峰,9个样品相似度都在0.900以上,毛蕊异黄酮苷和芒柄花黄素进行定量检测,检测范围内线性关系良好.结论:本研究建立黄芪药材指纹谱方法稳定,数据可靠,可用于控制黄芪药材质量.     

芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱研究

目的：建立芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱为评价其质量提供科学依据。方法：采用Venusil XBP C₁₈（L）（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;检测波长为0~15 min 280 nm;15~70 min 250 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;流动相为甲醇（A）-水（B）梯度洗脱;使用指纹图谱相似度评价软件,对10批样品进行相似度评价;将芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱与各单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对主要色谱峰进行归属和定性。结果：得到分离度、稳定性、重复性均良好的芪黄益气浓缩丸HPLC指纹图谱,标定22个共有指纹峰,并归属到各药材,确定5个峰的化学成分。对10批样品指纹图谱进行相似度评价,相似度均大于0.9。结论：该方法操作简单、重复性好、准确可靠,为完善芪黄益气缩丸的质量控制提供了依据。     

白花蛇舌草高效液相色谱-二极管阵列检测指纹图谱的建立

目的:建立白花蛇舌草药材的HPLC指纹图谱。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法,选用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,Easy GuardⅡ C₁₈为保护柱,甲醇-0.1%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长254 nm,柱温40 ℃。采用中国药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723)》评价不同产地白花蛇舌草图谱的相似性。结果:采用10批白花蛇舌草药材建立HPLC指纹图谱,方法学符合指纹图谱技术要求,10批白花蛇舌草的相似度在0.766~0.985之间。结论:该指纹图谱方法稳定、准确、可靠,为白花蛇舌草药材质量标准的制定提供了科学依据。     

新止骨增生丸的HPLC指纹图谱

目的建立中药复方制剂新止骨增生丸的HPLC指纹图谱,对制剂进行质量控制。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(含体积分数为0.08%的磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:283 nm,柱温:35℃;建立新止骨增生丸HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对10批制剂进行相似度评价,并对特征峰进行指认。结果建立的新止骨增生丸HPLC指纹图谱的专属性、重复性和稳定性均良好;10批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值为0.982~0.995。结论上述建立的HPLC指纹图谱可以用于制剂的质量评价,可为提高新止骨增生丸整体质量控制方法提供实验依据。     

中药多组分提取物七叶皂苷钠的指纹图谱研究及其在质量控制中的应用

目的：建立中药多组分提取物七叶皂苷钠的指纹图谱检测方法,为七叶皂苷钠及其制剂的质量控制提供科学依据。方法：利用Kromasil 100-5C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长220 nm,共收集了11批七叶皂苷钠进行测定,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2004 A）"进行指纹图谱相似度评价,运用SPSS 19.0对七叶皂苷钠进行主成分分析。结果：获得了较好七叶皂苷钠的HPLC指纹图谱,共有15个主要共有峰;11批样品指纹图谱的相似度均>0.995,4个主成分的累积方差贡献率为93.52%。结论：本研究建立了七叶皂苷钠的指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据。     

半夏泻心汤水煎液的指纹图谱及共有峰归属分析

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）建立半夏泻心汤水煎液的指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认。方法：使用Agllent公司ZORBAX Extend-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-0.05%三乙胺水溶液（磷酸调pH 2.1）;梯度洗脱;流速为1 mL·min^-1;检测波长280 nm;柱温30℃。结果：方法学考察表明,所用色谱方法符合指纹图谱技术定性研究要求;标定了45个共有色谱峰,并指认其中10个峰,分别为绿原酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄素、盐酸药根碱、芦丁、党参炔苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷。经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）对10批半夏泻心汤水煎液进行考察,相似度均在0.92以上。结论：该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了半夏泻心汤组分的整体特征,为半夏泻心汤水煎液质量标准的建立提供了可靠的科学依据。     

复方丹参方快速UPLC指纹图谱研究

目的:建立复方丹参方中丹参、三七指纹图谱。方法:采用Waters Acquity UPLC(色谱柱为50 mm×2.6 mm,1.7μm),流动相为0.02%磷酸(A)和0.02%磷酸的80%乙腈(B)进行梯度洗脱,柱温为40±0.15℃,流速为0.42mL·min^-1,检测波长:203nm,进样量:3μL。对10批不同丹参饮片进行分析,使用(2004A版)由国家药典委员会制定颁布的相似度软件评估其相似度。结果:建立了复方丹参方中丹参、三七提取液的指纹图谱,10批丹参饮片在此指纹图谱中的相似度均大于0.932。因人参皂苷Rg1信号强,峰形好,故以人参皂苷Rg1为参照峰,确定了15个共有峰,相对保留时间的RSD<1%,相对峰面积的RSD<3%,确定了5个特征峰,其中2个特征峰来源于组方中的丹参,3个特征峰来源于组方中的三七。结论:此色谱条件能将丹参、三七简单、方便的于同一图谱中展现出来,10批丹参饮片质量稳定。为复方丹参方的质量评价、指导临床用药、制剂设计提供科学的依据。     

茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱研究及共有峰归属分析

目的：建立茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认,以科学评价及有效控制该制剂质量。方法：采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30℃。测定20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱,建立共有模式,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004A版）进行相似度评价;通过与各对照品保留时间比对,对共有峰进行归属分析和确认。结果：以栀子苷峰为参照峰,建立了茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,并对其中的16个色谱峰进行了指认及归属。20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱经相似度评价,其相似度均大于0.95。结论：该法所建立的指纹图谱能较全面地体现茵栀黄颗粒中组分的整体特征,为茵栀黄颗粒的质量控制提升提供了依据。     

活血止痛胶囊的高效液相指纹图谱建立、化学模式识别分析及3种成分的含量测定

目的： 建立活血止痛胶囊的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱及含量测定的方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据。方法： 采用Kromasil 100-5-C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长203 nm,测定其3种成分含量并建立指纹图谱。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度评价,确定共有峰;采用SIMCA 14.1统计软件进行化学模式识别分析,对活血止痛胶囊总体质量进行分析评价。结果： 建立21批活血止痛胶囊的HPLC指纹图谱,共标定15个色谱峰,各批次的指纹图谱和对照图谱相似度在0.921~0.987之间;聚类分析和主成分分析结果显示3个不同厂家各自聚为一类,正交偏最小二乘法分析筛选出造成各厂家差异的7个色谱峰。21批活血止痛胶囊中三七皂苷R₁的线性范围为0.030 67~0.306 70 mg·mL^-1,人参皂苷Rg₁的线性范围为0.124 33~1.243 30 mg·mL^-1,人参皂苷Rb₁的线性范围为0.132 33~1.323 30 mg·mL^-1。结论： 本研究建立的HPLC含量测定、指纹图谱及化学模式识别分析的方法简便可行,可用于活血止痛胶囊的质量控制和品质评价。     

十味鹅黄颗粒HPLC指纹图谱及8种主要成分含量测定

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法,研究建立十味鹅黄颗粒指纹图谱定性和8种主要成分定量分析的测定方法,为十味鹅黄颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法：色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果：含量测定结果显示,十味鹅黄颗粒中的主要成分芍药苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、丹皮酚和木兰脂素8个成分的含量范围分别为0.386 8~0.448 5,0.132 7~0.149 1,0.122 3~0.135 7,0.023 0~0.029 6,0.247 6~0.275 5,0.037 2~0.051 4,0.122 7~0.153 7,0.4492~0.536 0 mg·g^-1;方法学考察结果显示各项指标符合含量测定要求;10批次十味鹅黄颗粒样品的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰11个,并对其中8个共有指纹峰进行了指认和归属。结论：所建立的指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对十味鹅黄颗粒的质量进行控制。     

高效液相色谱法同时测定产康乐颗粒中4种成分含量及指纹图谱

目的:建立产康乐颗粒HPLC指纹图谱及4种成分含量测定方法,为质量控制提供依据.方法:Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm.结果:建立了产康乐颗粒的指纹图谱,确立了20个共有峰,10批成品指纹图谱相似度在0.95以上;同时对其4个有效成分进行了含量测定.结论:建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法符合相关要求,适合产康乐颗粒的质量控制.     

血必净注射液超高效液相数字化指纹图谱及4种酚酸类化合物含量测定

目的：采用超高效液相色谱法对不同批次血必净注射液进行指纹图谱的建立及特征成分定量分析,建立血必净注射液的质量控制方法。方法：色谱条件采用ACQUITY UPLC^® HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,进样量10 μL,检测波长268.3 nm,柱温40 ℃。对10个批次的血必净注射液进行测定,建立指纹图谱并对其中的4种酚酸类化合物原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A 进行含量测定。结果：10个批次血必净注射液的指纹图谱相似度均大于0.98,具有良好的相似度,共标定共有峰39个并归属了其中的4个;方法学验证结果表明线性、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合相关实验要求;血必净注射液中原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A的平均含量分别为5.26,12.86,2.99,16.37 μg·mL^-1。结论：数字化特征指纹图谱研究并结合主要成分含量测定能够更好、更全面为血必净注射液质量控制提供科学方法和理论基础。