碳酸锂(缓释)片含量测定方法探讨

目的 探讨四种方法对碳酸锂(缓释)片中碳酸锂含量的测定的影响。方法 采用酸碱滴定法、电位滴定法、原子吸收分光光度法和离子色谱法分别测定碳酸锂的含量,并将结果进行比较分析。结果 通过测定锂离子所得碳酸锂的含量与通过测定碳酸根离子所得的结果具有显著性差异。结论 原子吸收分光光度法是较理想的碳酸锂含量测定方法。     

反向离子对色谱法测定氨甲苯酸片的含量

目的:建立反向离子对色谱法测定氨甲苯酸片中氨甲苯酸含量的方法。方法:采用Agilent 5TC-C18 150mm×4.6μm色谱柱,用甲醇-0.005mol?L-1的十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）=55:45为流动相,流速1.0mL?min-1,柱温30℃,检测波长226nm。结果:氨甲苯酸在约1.0～0.02mg?mL-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为99.96%,RSD为0.15%（n=9）,样品测定误差<0.1%。结论:本法经方法学验证,可用于氨甲苯酸片的质量控制。     

反相离子对色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量。方法：采用Agilent C18柱（150mm&#215;4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．05mmol&#183;L^-1庚烷磺酸钠溶液（含三乙胺0．05％，磷酸调节pH至3．0）（50：50），流速1．0ml&#183;min^-1，检测波长210nm，柱温30℃。结果：枸橼酸喷托维林在10．2～102mg&#183;L^-1的范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．04％，RSD=0．3％（11=9）。结论：方法简便，准确，专属性强。     

离子色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

目的 建立离子色谱法测定盐酸小檗碱盐含量的方法.方法 色谱条件为:IonPacTM AG19(4×50mm)为保护柱;IonPacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;柱温:30.0℃;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA;进样体积:25μL.HT5"H结果 盐酸盐在2.0483~40.9663μg·mL-1呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.10%,平均回收率为101.45%(RSD%=1.80%);.结论HT6K 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制盐酸小檗碱的含量.     

离子色谱法测定碳酸锂原料药中的氯化物及硫酸盐

目的:建立抑制离子色谱法测定碳酸锂原料药中氯化物及硫酸盐的含量。方法:用Thermo Ion Pac AS11(250 mm×4mm)阴离子交换柱和Ion Pac AG 11(50 mm×4 mm)保护柱,淋洗液为10 mmol·L-1氢氧化钾溶液,由自动淋洗液发生器产生,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃,电导池温度35℃,阴离子抑制器抑制器电流36 m A,进样量10μl。结果:氯离子及硫酸根离子在1.0~20μg·ml-1范围内线性关系良好(r分别为0.995 1,0.997 3),氯离子回收率为106.6%(RSD=2.6%,n=6),硫酸根离子回收率为100.3%(RSD=1.9%,n=6)。结论:该方法准确可靠,可用于碳酸锂原料药中氯化物及硫酸盐的测定。     

离子色谱法测定药用辅料磷酸钠的含量

目的:建立药用辅料磷酸钠的离子色谱含量测定法。方法:色谱柱:AS19+AG19离子色谱柱,抑制器电流:75mA,流动相:30mMKOH溶液,流速:1.0ml·min-1,检测池温度:35℃,柱温:30℃。结果:标准曲线方程为:Y=0.0278X+0.0023,r=0.9999;平均回收率为104.0%,RSD为3.18%。结论:该测定方法简便、快速,适用于磷酸钠的定量分析。     

离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的建立离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的方法。方法色谱柱:SHISEIDO CAPCELLPAK SCX UG80(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.2mol·L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈(80∶20)(用磷酸调节pH值至3.5);流速:1.5mL·min-1;检测波长:233nm;柱温:35℃。结果盐酸二甲双胍进样量在0.103 6～1.036 0μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.9%,RSD为0.9%(n=6)。结论该方法专属性强,结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸二甲双胍片质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定异烟肼片的含量

目的 　建立 HPL C测定异烟肼片含量的方法。方法 　色谱柱 Kromasil KR10 0 -5 C1 8色谱柱 (2 5 0× 4.6mm) ;流动相 :甲醇 -水 (3 0∶ 70 ) ;流速 :0 .8ml·min- 1 ;紫外检测波长 :2 63 nm。结果 　异烟肼在 0 .2 5～ 2 μg·m L- 1浓度范围内呈线性关系良好。 (r=0 .99999,n=6) ,重复性良好 ,RSD=0 .7% (n=6) ,平均回收率 99.3 3 % ,RSD=0 .64 % (n=6)。 结论 　本法快速、简便、准确、重复性好。     

离子色谱法测定丙戊酸钠片的含量

目的:建立丙戊酸钠片的含量测定方法。方法:采用离子色谱-抑制电导检测法。以Ion PacAS19阴离子交换色谱柱进行分离,10 mmol/LKOH溶液为淋洗液,加水抑制模式,抑制电流为20 mA,电导池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μl。测定3批样品的含量并与《中国药典》标准方法(双相酸碱滴定法)比较测定结果。结果:丙戊酸钠检测质量浓度线性范围为5.118¹02.4μg/ml(r=0.999 9),检测限和定量限分别为93、307 ng/ml,平均回收率为98.77%(RSD=0.80%,n=6)。本方法与标准方法比较结果差异无统计学意义。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于丙戊酸钠片的质量控制。     

碳酸锂片（缓释片）的质量分析

摘 要 目的：评价碳酸锂片（缓释片）的质量现状及存在问题。方法: 按照法定标准方法对样品进行检验,并进行了探索性研究,采用统计学分析方法对数据结果进行分析比较。结果: 按法定标准方法检验,120批次样品除1批溶出度不合格外,其余均符合规定,合格率为99.2%。结论:本品质量状况总体评价较好,另外现行质量标准有待提高。     

离子色谱法测定琥珀酸亚铁片的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定琥珀酸亚铁片中琥珀酸亚铁含量的方法。方法: 色谱条件为：Ion Pac^TMAG19(4 mm×50 mm)为保护柱;Ion Pac^TMAG19(4 mm×250 mm)为分析柱;30.00 mmol·L^-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00 ml·min^-1等度洗脱;柱温：30.0℃;检测方式：电导检测;抑制电流：75 mA;进样体积：25 μl。结果: 琥珀酸在2.005 1～25.064 0 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 5);检出限和定量限分别为0.12 ng、0.42 ng;平均回收率为101.45%（RSD=0.43%,n=6）。结论:本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于琥珀酸亚铁片中琥珀酸亚铁含量的测定。     

火焰原子吸收法测定碳酸锂片中锂的含量

目的:建立以火焰原子吸收法测定碳酸锂片中锂含量的方法。方法:检测波长为670.8nm,灯电流为12.0mA,狭缝宽度为0.4nm,燃气流量为2.2L.min-1,助燃气流量为15.0L.min-1,燃烧器高度为7.5mm。结果:锂线性范围为0.1～1.0mg.L-1(r=0.9999),平均加样回收率为99.12%(RSD=0.5%,n=9)。结论:本方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可有效控制该药的质量。     

离子色谱法定量测定硝酸异山梨酯片中硝酸盐的含量

目的:建立定量测定硝酸异山梨酯片中硝酸盐含量(以硝酸根计)的方法。方法:采用离子色谱法。分离柱为IonpacAS11-HC,淋洗液为氢氧化钾溶液(20 mmol/L),使用电导检测器联合阴离子抑制器进行检测。结果:硝酸根检测质量浓度线性范围为10¹10μg/m(lr=0.999 8),平均回收率为99.3%(RSD=0.9%,n=3),检测限和定量限分别为0.002 1、0.007μg/ml。结论:本方法操作简便、快速,结果准确,适用于硝酸异山梨酯片中硝酸盐的定量分析。     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片的含量。方法采用 Waters Symmetry C18（150×4.6mm,3.5μm）为固定相;流动相为0.05mol· L －1KH2PO4溶液（pH＝3.0）∶乙腈＝77∶23（v／v）;检测波长为235nm;流速为1.0mL· min －1;进样体积为20μL;柱温40℃。结果本方法在0.0814mg· mL －1～0.1322mg· mL－1浓度范围内,呈现良好的线性关系（r＝0.9995）;重复性和日间精密度良好,其相对标准偏差（ RSD）分别为0.39％和0.36％;平均回收率为99.5％。结论本方法简便、快速、准确,可用于甲磺酸伊马替尼片的含量测定。     

离子色谱法测定伏格列波糖片的溶出度

目的 建立离子色谱法测定伏格列波糖片的溶出度.方法 分析柱：CarboPac MA1分离柱（4×250mm）,淋洗液：50mmol·L-1NaOH,流速：0.4mL·min-1,柱箱温度：35℃,进样量：50μL,检测方式：电化学检测器.结果 在0.4μg·mL^-1～4μg·mL-1μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9977,平均回收率为100.6%,RSD为1.0% （n=9）.结论 该方法快速,准确.     

碳酸锂原料药中的钠钾镁钙的离子色谱测定方法研究

目的：用抑制离子色谱建立碳酸锂原料药中钠、钾、镁、钙的测定方法。方法：用Thermo IonPac CS 12A（4 mm ×250 mm）阳离子交换柱和IonPac CG 12A（4mm×50mm）保护柱,淋洗液为18 mmol·L^-1甲基磺酸溶液,流量0.60 mL·min^-1,柱温30℃,电导池温度35℃,CSRS（4mm）,抑制器电流36 mA。结果：钠、钾、镁、钙在1.0～12μg· mL^-1范围内,线性关系良好,方法重复性及专属性较好。结论：本方法可实现碳酸锂原料药中钠、钾、镁、钙的同时分离测定,结果准确。