柱前衍生化方法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质

目的：采用9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,建立FMOC-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质。方法：采用Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,醋酸盐缓冲溶液（0.1 mol·L-1醋酸铵,冰醋酸调节pH至5.0）-乙腈为流动相,梯度程序洗脱,流速：1 mL·min-1,检测波长：265 nm,柱温：35℃,测定L-鸟氨酸盐酸盐中的有关物质。衍生化方法与条件：需衍生化样品与0.05 mol·L-1硼砂缓冲液和8 mg·mL-1 FMOC-Cl乙腈溶液（v/v,1∶3∶3）室温反应20 min后正己烷萃取2次,4 mol·L-1盐酸溶液调节pH至3~4。结果：该品及其潜在的12种氨基酸类有关物质衍生物色谱分离度良好;测得各氨基酸浓度在1.0~20μg·mL-1范围内,线性关系良好,r均大于0.9995,加样回收率和精密度结果均良好。结论：该方法专属性好、准确度高,适用于该品有关物质的检测。     

糖类对先导化合物的化学修饰及其在药学中的应用

概述了国内外有关糖类对先导化合物化学修饰的研究,从单糖,二糖和寡糖,多糖三个层面,分别对糖及其省生物与先导化合物的键合方式,经过结构修饰的先导化合物的生物活性变化作了综述,结果表明,修饰过的先导化合物能有效地降低毒副作用,增强药效,所以,利用糖类对先导化合物进行化学饰是很有前途的研究领域。     

糖类对先导化合物的化学修饰及其在药学中的应用

1996年 ,孙昌俊等[1 6] 用相转移催化法 ,使木糖和葡萄糖的衍生物与含呋喃环的化合物反应得到有抗肿瘤活性的糖酯化合物( 1 1 )。此类化合物经 HL- 6 0细胞的体外癌细胞杀伤实验 ,表明部分化合物具有较高的抑瘤活性。(11)果糖糖酯化合物的合成。糖酯类化合物具有广泛的抗菌、抗肿瘤等的生理活性 ,而糖基磷酸酯还有抗病毒的活性。陈茹玉等 [1 7]对果糖与磷酰胺合成糖酯做了研究。磷酰胺是临床上广泛应用的抗癌药物—环磷酰胺的开环类似物 ,在体内具有选择性细胞毒作用。作者以 2 ,3,4 ,5-二 - O-亚异丙基果糖的 1位羟基与三氯氧磷经一系列…     

柱前衍生化HPLC法测定黄河滩枣多糖的单糖组成

目的建立PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)柱前衍生化HPLC法测定黄河滩枣多糖的单糖组成。方法采用水提醇沉法提取黄河滩枣多糖,多糖水解后进行PMP衍生化,HPLC法测定黄河滩枣多糖的单糖组成及摩尔比,并对等度和梯度洗脱两种模式的测定结果进行分析比较。结果黄河滩枣多糖由D-甘露糖、L-鼠李糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖等六种单糖组成,它们的摩尔比约为0.54∶0.50∶0.27∶2.03∶5.40∶1.00,等度和梯度洗脱测定结果基本一致。结论本实验改进的等度洗脱方式更加简便易行,快速准确,适用于黄河滩枣多糖的单糖组成分析。     

柱后衍生化-HPLC法检测硫酸新霉素的有关物质

目的 建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法，并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较。方法 色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm, 3.5μm)；以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g，加水溶解并稀释至1000mL，用冰醋酸调节pH值至(3.4±0.1)]-乙腈(95:5)为流动相A，pH3.4缓冲液-乙腈(60:40)为流动相B；梯度洗脱；柱温为30℃；流速为1.0mL/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液[pH值为(10.4±0.1)]；流速为0.3mL/min。电化学检测法采用脉冲安培检测器，金电极为工作电极，四电位波形工作模式。结果 柱后衍生化法与电化学检测法均检出24个杂质。柱后衍生化法的检测限和定量限分别为1.1和3.5ng。结论 柱后衍生化-HPLC法操作简便，灵敏度高，重复性好，可作为硫酸新霉素有关物质检查的常规方法。     

柱前衍生化HPLC检测硫酸卡那霉素的方法研究

目的 采用柱前衍生化高效液相色谱法建立了快速定性、定量分析食品中的硫酸卡那霉素的方法。方法 首先茚三酮-吡啶溶液作为衍生化试剂考察了衍生化反应条件。包括反应溶液的酸碱度、温度和反应时间,并建立了色谱分离条件。衍生化条件为在pH为5．8条件下,75℃水浴中反应20min。色谱条件为,色谱柱：150×4．6mm Kramasd C18;流动相：甲醇-水（40：60）;流速：O．5mL·min^-1;紫外检测波长390nm;进样量：20μL。结果 硫酸卡那霉素的浓度在2．24×10^-5mol·L^-1～1．12×10^-4mol·L^-1之内,浓度与峰面积呈现良好的线性关系,建立的方法线性良好,样品回收率在95％～98~%之间。结论 本方法快速、灵敏,适合日常样品检测的需要。     

AQC柱前衍生法在氨基酸分析测定中的应用

氨基酸分析是生物医药研究工作中十分重要的技术之一,大多数氨基酸和胺类化合物无吸收和荧光发射特征,进行化学衍生化是提高其分析检测灵敏度和特异性的有效手段,其中,AQC柱前衍生法是近几年广为接受的方法。本文对AQC柱前衍生法在氨基酸分析测定中的原理、影响因素及其应用情况进行综述。     

粘弹性物质的特性及其在眼科中的应用

1粘弹性物质的生物相容性一种粘弹性物质若用于眼内必须满足许多生物相容性要求：①无毒；②可消毒；③无致敏性；④无致炎性；⑤无免疫原性；⑥不干扰与之相接触的细胞正常代谢；⑦可以经体内代谢分解或直接以原型排出体外。有潜在免疫原性，引起肉芽组织和囊肿形成，刺激细胞     

海洋生物的生理活性物质及其在医学中的重要应用

近年来,海洋生物的生理活性物质作为有效药物资源的研究己引起许多学者的兴趣。这是因为未被研究的有生理活性的陆地动植物数量大大减少,而海洋生物的种类极     

柱前衍生HPLC-UV法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质的含量

目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室温,进样量为5μL。结果:盐酸美金刚胺检测浓度的线性范围为0.2～1.0mg·mL-1(r=0.9993),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.42%,最小检测限为3.0ng(S/N≥3),平均有关物质含量均小于0.16%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

The Metabolism of Biphenyl. V. Phenolic Metabolites in Some Marine Organisms

Abstract The phenolic metabolites of biphenyl in the crustacean Cirolana borealis LILJEBORG (ISOPODA), the gastropod Buccinum undatum L and the ophiuroid Ophiocomina nigra ABILDGAARD have been analysed qualitatively and semi-quantitatively as trimethylsilyl (TMS) ethers by combined gas chromatography/mass spectrometry and gas chromatography, respectively. The findings demonstrate the in vivo metabolic capacity of these organisms to convert biphenyl into its hydroxylated derivatives. Thus, 2-hydroxybiphenyl is the most prominent metabolite detected in all these experiments, which also showed that minor amounts of the 4-hydroxy and 4,4′-dihydroxy metabolites are formed. Metabolites of biphenyl origin are found both in the sea water from the aquaria and in the tissue of the respective marine organisms. The experiments, moreover, indicate a slow metabolism of biphenyl in C. borealis, B. undatum and O. nigra, between which no qualitative metabolic differences are found.     

柱前衍生化毛细管区带电泳法测定六味地黄丸中蜜二糖的含量

目的建立1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化毛细管区带电泳法测定六味地黄丸中蜜二糖的含量。方法采用熔融石英毛细管(45 cm×50μm,有效长度为36.7 cm),运行缓冲液为110 mmol.L-1硼酸(pH 10.0)溶液、分离电压为12 kV,检测波长为245 nm,温度为30℃,压力自动进样(50 mbar×6 s)。结果蜜二糖质量浓度在30.7~614.4 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.9%,RSD为2.6%(n=9)。结论该方法可作为六味地黄丸的质量控制方法之一。     

Analysis of carbohydrates as 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone derivatives by capillary/microchip electrophoresis and capillary electrochromatography

The 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone (PMP) method has many advantages over hitherto reported methods based on reductive amination and hydrazone formation. This short review summarizes the various aspects of the PMP method, including the principle of derivatization, the simplicity of derivatization procedure, the high sensitivities to UV monitoring and ESI-MS, and the diversity of separation modes in capillary electrophoresis, and presents a number of application data for carbohydrate analysis in biological samples by this method. It also describes successful automation of carbohydrate analysis by in-capillary derivatization with PMP and miniaturization to microchip electrophoresis with whole channel UV detection allowing rapid (within 1 min) analysis of small amounts of PMP derivatives of carbohydrates. Furthermore, it discusses the possibility of capillary electrochromatography in carbohydrate analysis as PMP derivatives, and proposes an in-capillary modification strategy for improving column efficiency and elution time reproducibility.     

Photolysis of 3-methyl- and 3-phenyl-4-amino-2-methyl-1-phenyl-3-pyrazolin-5-one (author's transl)

Photolysis of 3-Methyl- and 3-Phenyl-4-amino-2-methyl-phenyl-3-pyrazolin-5-one During the irradiation of aqueous solutions of 4-amino-2,3-dimethyl-1-phenyl-3-pyrazolin-5-one ( 1d ) besides the compounds 2 and 3 characteristic photolysis products of pyrazolones (Type I), the compound 12 is obtained, which was formed from two molecules of 1d . 4-Amino-2-methyl-1,3-diphenyl-3-pyrazolin-5-one, however isomerises to 8, which upon further irradiation fragments into several components two of them being N-phenyloxamide and N,N′-diphenyloxamide.     

5-三氟甲基-3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯胺的合成

3,5-二硝基三氟甲苯(2)与氟化四甲铵进行氟代反应,所得单氟中间体再与4-甲基-1H-咪唑进行取代反应得到5-三氟甲基-3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-硝基苯(3),然后在Pd/C催化下氢化还原制得抗肿瘤药尼罗替尼的中间体5-三氟甲基-3-(4-甲基-1H-眯唑-1-基)-苯胺(1),总收率约50％(以2计).