复方甲硝唑氯己定栓剂的制备与质量评价

目的制备复方甲硝唑氯己定栓,并评价其质量。方法用混合脂肪酸甘油酯、樟脑等辅料配制复方甲硝唑氯己定栓,采用高效液相色谱(HPLC)法测定醋酸氯己定、甲硝唑的含量。色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.3)(含庚烷磺酸钠10 mmol.L-1,用磷酸调pH至4.0),流速1 mL.min-1,检测波长260 nm。结果栓剂的性状、鉴别、融变时限、含量测定等质量可控。甲硝唑、醋酸氯己定分别在8.94～107.28,0.764 8～8.952 0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。甲硝唑、氯己定回收率平均值分别为100.2%(RSD=0.5%),100.2%(RSD=1.0%)。结论该栓剂的制备方法简单易行,质量控制方法可靠。     

双波长反相高效液相色谱法测定口腔溃疡油中3组分含量

目的建立测定口腔溃疡油中盐酸达克罗宁、醋酸泼尼松龙和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,pH=2.5)-甲醇(60∶40),流速1.2 mL/min,检测波长243 nm和259 nm,柱温25℃。结果 259 nm波长处,盐酸达克罗宁质量浓度线性范围是80～240μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.78%,RSD=0.72%;243 nm波长处,醋酸泼尼松龙质量浓度线性范围是8.56～25.68μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.66%,RSD=0.15%,醋酸氯己定质量浓度线性范围是8.46～25.44μg/mL(r=0.999 4),平均回收率为101.24%,RSD=0.46%。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于口腔溃疡油的质量控制。     

高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓的含量

目的建立测定醋酸氯己定痔疮栓中酸酸氯己定含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.8%三乙胺（冰醋酸调pH至4.9）-甲醇（40：60）,流速1.0mL/min,检测波长259nm。结果醋酸氯己定质量浓度在16～120μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.67%,RSD=1.36%（n=6）。结论所用方法简单、准确、重现性好,可用于醋酸氯己定痔疮栓的含量测定。     

HPLC同时测定复方替硝唑载体栓中3组分含量

目的建立HPLC同时测定复方替硝唑载体栓中3组分含量。方法采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺(60∶40∶0.5)(用磷酸调pH值至4.0),流速:1.0 mL.min 1,检测波长:260 nm,进样量:20μL;柱温:25℃。结果复方替硝唑载体栓中3组分替硝唑、克霉唑、醋酸氯己定的线性范围分别为40~600,32~480,1.6~24μg.mL 1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.81%,100.2%,100.3%;RSD分别为0.37%,0.2%和0.4%(n=9)。结论该方法可同时测定3种成分含量,操作简便、快速,结果准确、可靠。     

HPLC法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量。方法选用Inertsil ODS-SP色谱柱,0.5%三乙胺(用冰醋酸调pH值至3.8)-乙腈(68∶32)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果醋酸氯己定在0.081 52～0.489 10μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.82%,相对标准偏差(RSD)为1.19%(n=9);盐酸达克罗宁在0.163 6～0.981 6μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.85%,RSD为1.13%(n=9)。结论 HPLC法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量测定。     

RP-HPLC同时测定复方替硝唑溶液中替硝唑和醋酸氯己定的含量

目的建立同时测定复方替硝唑溶液中替硝唑和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱方法 (RP-HPLc)。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相以甲醇为流动相A,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H 3.5)(20∶80)为流动相B,采用梯度洗脱方法 ;检测波长为280 nm。结果替硝唑和醋酸氯己定的含量分别在80.2~280.7μg/ml、80.28~280.98μg/ml的范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.08%和100.33%(n=6)。结论该方法操作简便,结果可靠,可以用于同时测定复方替硝唑溶液中替硝唑和醋酸氯己定的含量,以控制该制剂的质量。     

醋酸氯己定栓剂中醋酸氯己定的含量测定

目的建立醋酸氯己定栓剂中醋酸氯己定的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定醋酸氯己定的含量。结果醋酸氯己定在2～10μg/mL浓度范围内线性关系良好,其回归方程为:C=13.35A+0.06273(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.83%(n=9)。结论此含量测定方法简便,准确可靠。     

达克罗宁氯己定硫软膏中盐酸达克罗宁的含量测定

目的建立测定达克罗宁氯己定硫软膏中盐酸达克罗宁含量的高效液相色谱法。方法采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(35∶65∶0.5∶0.25)为流动相,检测波长为282nm。结果盐酸达克罗宁的进样质量浓度在5.345～213.8μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.93%,RSD为1.04%。结论该法快速、准确,可用于达克罗宁氯己定硫软膏中盐酸达克罗宁的质量控制。     

高效液相色谱法测定银仙通肺宝颗粒中岩白菜素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定醋酸氯己定器械保存液中醋酸氯己定的含量.方法:采用Shim-pack CLC-C8为色谱柱,以乙腈-水(含1%三乙胺,并用醋酸调节pH至4.0)(42:58)为流动相,检测波长为258 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,进样体积为20μL.结果:醋酸氯己定在20～80 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8).醋酸氯己定的平均回收率为99.96%;RSD=1.71%(n=6).结论:本法用于测定器械保存液的醋酸氯己定含量,快速准确,结果满意.     

HPLC法测定复方洗必泰漱口液中主药的含量

目的建立复方洗必泰漱口液中替硝唑和醋酸氯己定含量的测定方法。方法采用日本分光JASCO-1500系列高效液相色谱仪,Krom asil C1 8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以泼尼松(predn isone,PDS)为内标,流动相组成为甲醇-乙睛-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(V/V)50∶50∶100∶0.1∶0.08,流速为1.0 m l.m in-1,紫外检测波长254 nm,灵敏度AuFs=0.02,柱温为30℃。结果替硝唑在0.02~0.10 g.L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),醋酸氯己定在0.02~0.10 g.L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%、99.7%,日内差分别为0.51%、1.18%。结论该法操作简便、结果可靠,可用于测定复方洗必泰漱口液中主药的含量。     

高效液相色谱法测定注射用萘普生钠的含量

目的：建立注射用萘普生钠含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以醋酸铵缓冲液（称取醋酸铵7．7g，加水50mL溶解，加冰醋酸6mL与适量水使成100mL）-甲醇（25：75）为流动相，检测波长为332nm。结果萘普生钠进样量在0．24～1．60μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r：0．9997，平均回收率为99．40％，RSD为0．40。结论：该方法精密可靠，可作为注射用萘普生钠的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定甲硝唑氯己定含漱液中两组分含量

目的建立同时测定甲硝唑氯己定含漱液中甲硝唑和醋酸氯己定含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用美国Waters高效液相色谱仪，流动相为甲醇-己腈-0．05mol／L用磷酸调节pH值至2．5的三己胺缓冲液（45：10：45），流速1．0mL／min，检测波长259nm。结果甲硝唑和醋酸氯己定在此条件下可实现基线分离，线性范围分别为32．9-131．7μg／mL（r=0．9999）和17．2～69．0μg／mL（r=0．9998），平均回收率分别为95．2％（RSD=1．4％）和93，6％（RSD=1．2％）。结论所用方法简便快速，结果准确可靠，可作为甲硝唑氯己定含漱液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑洗剂中主药的含量

目的建立复方替硝唑洗剂中替硝唑和醋酸氯己定的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5um）,流动相为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾4g,三乙胺2．5mL,庚烷基磺酸钠1g,加水至1000mL,用磷酸调pH至2．5）-甲醇（40：60）,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为35℃。结果替硝唑和醋酸氯己定质量浓度分别在37．6—376ug／mL和6．55～65．5ug／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0．9998和0．9999,平均回收率分别为99．51％和98．92％,RSD分别为1．25％和0．71％（n=6）。结论该法可同时测定制剂中替硝唑和醋酸氯己定的含量,操作便捷,结果准确。     

HPLC法测定玻璃酸钠滴眼液中的葡萄糖酸氯己定含量

目的:研究玻璃酸钠滴眼液中的抑菌剂葡萄糖酸氯己定的含量测定方法。方法:用C18柱,磷酸盐溶液(取磷酸二氢钠0.7 g和高氯酸钠12.2 g,加水适量使溶解,加10%磷酸溶液3 ml,加水至1 000 ml,混匀)-乙腈(60∶40)为流动相;流速1.0ml.min-1;柱温40℃;检测波长:254 nm;进样量:20μl;采用外标法计算。结果:葡萄糖酸氯己定浓度在1.005～3.015μg.ml-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为100.8%(RSD=0.7%)。结论:所用方法操作简便、准确可靠,可用于玻璃酸钠滴眼液中葡萄糖酸氯己定的含量测定。     

复方醋酸氯己定凝胶的制备和质量控制

目的：制备复方醋酸氯己定凝胶,并建立其质量控制方法。方法：以醋酸氯己定、盐酸达克罗宁、薄荷脑、曲安奈德为主药,以甲基纤维素4500为基质制备凝胶;采用高效液相色谱法测定醋酸氯己定、盐酸达克罗宁的含量。结果：制备的凝胶均匀细腻,分散性好;醋酸氯己定浓度在0.08152～0.40760μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.82%,RSD为1.19（n=9）;盐酸达克罗宁在0.1636～0.8180μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.85%,RSD为1.13（n=9）。结论：本制剂组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度

目的建立测定人血浆中头孢克洛含量的高效液相色谱（HPLC）法,用于人体药代动力学研究。方法色谱柱为Zichrom ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为pH=4．2的缓冲溶液（于500mL水中加入2．1g醋酸钠、8mL醋酸及2mL三乙胺）一甲醇（79：21）,流速1．0mL／min,检测波长265nm。结果头孢克洛的质量浓度线性范围为0．06～20．0μg／mL,r=0．9997（n=7）,最低检测质量浓度为0．06μg／mL,日内、日间精密度的RSD在5．03％～6．26％之间,平均回收率为（100．77±3．17）％。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于头孢克洛的血药浓度监测及药代动力学研究。     

RP—HPLC法测定战创伤涂膜剂中3组分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定战创伤涂膜剂中替硝唑、盐酸达克罗宁和醋酸氯己定3纽分的含量。方法：色谱柱为Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液（含三乙胺0．4％,用磷酸调节pH至2．5）（50：50）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长分别为317nm,280nm,261nm;柱温：25％。结果：替硝唑、盐酸达克罗宁和醋酸氯己定的线性范围分别为1．02～10．20,12．48～124．80和5．42～54．20μg·ml^-1,相关系数均为1．0000;平均回收率分别为101．6％、100．1％和102．3％。结论：本法简便准确,重复性好,可用于战创伤涂膜剂的质量控制。