中药质量控制中一测多评法的应用进展

目的:为一测多评法(QAMS)的进一步研究和应用提供参考。方法:查阅近8年来国内外QAMS研究和应用的相关文献,概述QAMS的应用进展、分析总结应用中存在的一些关键问题并进行探讨。结果:QAMS由于分析成本低、分析效率高等优点,在中药质量控制的应用中得到了越来越多的关注,内参物的选择、校正因子的计算与耐用性的考察、色谱峰的定位等均是影响其应用的关键因素。结论:可发展QAMS在中药同类或不同类多成分同步分析中的应用,有利于提高中药质量控制的整体水平。     

一测多评法在注射用丹参多酚酸质量控制中的研究

目的建立一测多评法测定注射用丹参多酚酸中4种酚酸类成分的含量。方法以丹酚酸B为内参物,建立迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸Y相对于丹酚酸B的相对校正因子(RCF),比较一测多评法与外标法含量测定结果的差异,评价一测多评方法的可行性和准确性。结果注射用丹参多酚酸中各指标成分的相对校正因子耐用性良好,一测多评法和外标法测定结果无明显差异。结论本研究建立的注射用丹参多酚酸一测多评含量测定方法准确、简单,可以用于该产品的质量评价。     

一测多评法同时测定葆肾合剂中5种成分的含量

目的 建立一测多评(QAMS)法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷5种成分的含量.方法 选取Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B),梯度洗脱.以绿原酸为内参物,建立相对校正因子,计算其含量,比较外标...     

一测多评法比较不同产地甘草中6种有效成分含量

目的 建立甘草中6种成分含量的一测多评方法,并验证该方法的准确性和可行性。方法 以甘草苷为内参物,分别建立甘草酸、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草素、异甘草素的相对校准因子,利用该相对校准因子计算其他5种成分含量,同时利用外标法测定不同产地和批次甘草中6种有效成分含量,比较2种测量方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果16批不同产地和批号甘草中6种有效成分,采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。结论 一测多评法测定甘草中6种成分准确可行,可用于甘草的质量控制。     

一测多评法测定熊胆粉中多种结合型胆酸的含量

目的：建立熊胆粉中3种胆酸类成分牛磺熊去氧胆酸（TUDCA）、牛磺鹅去氧胆酸（TCDCA）和牛磺胆酸（TCA）的一测多评法,验证该方法在熊胆粉质量评价中的准确性和可行性。方法以牛磺熊去氧胆酸为内参物,确定其他两种成分相对于牛磺熊去氧胆酸的相对校正因子（Relative correction factor,RCF）,计算熊胆粉中牛磺鹅去氧胆酸和牛磺胆酸的量,实现一测多评;同时采用外标法测定熊胆粉中3种结合型胆酸的含量,比较计算值与实测值的差异。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确,可用于熊胆粉中结合型胆酸成分的定量分析。     

基于一测多评法对保喉片中8种成分的质量控制研究

目的 建立一测多评法同时测定保喉片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A含量。方法 采用HPLC,以哈巴苷为内参物,建立其与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的相对校正因子,计算其含量。采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温：30℃。流动相A：乙腈-甲醇（9︰1）;流动相B：0.2%磷酸溶液;梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素的检测波长为254 nm;桃叶珊瑚苷、哈巴苷和哈巴俄苷的检测波长为210 nm;木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A的检测波长为280 nm;进样量为10μL。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的线性范围分别为0.61~15.25,0.54~13.50,1.26~31.50,0.79~19.75,3.38~84.50,1.07~26.75,7.78~194.50,4.89~122.25 mg·L^-1,r为0.999 3~0.999 8;平均回收率分别为98.02%,96.99%,97.91%,98.32%,99.30%,97.83%,100.06%和99.62%,RSD分别为0.79%~1.42%（n=9）;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的相对校正因子分别为1.051 6,1.209 9,0.721 7,0.875 0,0.899 7,1.127 0和0.760 4,待测成分含量一测多评法计算值和外标法实测值之间无明显差异。结论 该方法简单,准确,可以用于保喉片的质量评价研究。     

一测多评法同时测定复方苦参注射液中7种成分

目的 建立一测多评法同时测定复方苦参注射液中生物碱和黄酮类7种成分,验证此方法在复方苦参注射液中应用的可靠性和方法适用性。方法 以氧化苦参碱为内参物,建立与其他6种成分（氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱、三叶豆紫檀苷）的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这7种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果 氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱、三叶豆紫檀苷的f值分别为0.789,1.872,0.408,1.533,0.953,0.409;2种计算结果无显著差异。结论 一测多评质量评价模式可用于复方苦参注射液中多指标成分的同步质量评价。     

灵芝中10种灵芝酸类成分含量一测多评法的建立

目的 建立同时测定灵芝中10种灵芝酸类成分的一测多评法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,以灵芝酸A为内参物,分别计算灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸D、灵芝酸F、灵芝酸H、灵芝烯酸A、灵芝烯酸B、灵芝烯酸C、灵芝烯酸D 9种成分的相对校正因子,用相对校正因子计算上述灵芝酸类成分的含量,并与外标法测定结果进行比较。结果 灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸D、灵芝酸F、灵芝酸H、灵芝烯酸A、灵芝烯酸B、灵芝烯酸C、灵芝烯酸D的线性范围分别为0.032～3.996、0.040～4.971、0.037～4.568、0.028～3.558、0.033～4.177、0.044～5.440、0.032～3.944、0.040～4.994、0.045～5.593、0.035～4.342 mg/mL(R 2均不小于0.999 2);精密度、稳定性（24 h）、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率分别为99.43%、100.25%、98.50%、99.88%、100.59%、99.64%、98.50%、99.40%、99.64%、99.76%(RSD<2%,n=6)。灵芝酸B、灵芝酸C...     

一测多评法同时测定金花清感颗粒中6种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定金花清感颗粒中黄芩苷、绿原酸、芒果苷、汉黄芩苷和甘草酸铵的含量.方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长327、254和277 nm...     

一测多评法同时测定金银花标准汤剂中7种成分的含量

目的 采用一测多评法同时测定金银花标准汤剂中7种成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行HPLC测定,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为327 nm。以绿原酸为内标物,建立与其余6种成分的相对校正因子,实现一测多评,考察校正因子的重现性。结果 一测多评法测得的金银花标准汤剂中7种成分含量,与外标法测定结果相比较,2组数据无显著性差异。结论 所建立的一测多评法方便、准确、重现性好,可用于金银花标准汤剂的质量评价。     

“一测多评”法同时测定清清颗粒中10种指标成分

目的建立"一测多评"法测定清清颗粒中10种主要活性成分的高效液相色谱分析方法。方法以黄芩苷为内参物,建立其与其他9种成分(没食子酸、白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、小檗碱)的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对这10种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证该方法的准确性。结果 "一测多评"法的计算值与外标法实测值之间没有明显差异。结论 "一测多评"法可用于清清颗粒中10种成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效、快速控制该制剂质量。     

一测多评法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸的含量

目的:建立以一个对照品同步测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸含量的分析方法及其方法学的验证模式。方法:采用HPLC-DAD以药材中有效成分绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C为指标,在一定的线性范围内,建立绿原酸与后5种成分间的相对校正因子(分别为1.21,0.96,0.84,0.90,0.78),并测定绿原酸的含量,用所建立的校正因子计算其他5个成分的含量;同时采用外标法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:建立的校正因子重现性良好,15批银黄颗粒中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(RSD<5%)。结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式应用于银黄颗粒中咖啡酰奎宁酸类成分的多成分定量。     

高效液相色谱一测多评法测定酸枣仁中的2个黄酮活性成分含量

目的：建立酸枣仁中2个黄酮活性成分的高效液相色谱一测多评法。方法：以斯皮诺素为内参物,通过斜率法确定6′′′-阿魏酰斯皮诺素的相对校正因子,再用相对保留值法对6′′′-阿魏酰斯皮诺素的色谱峰进行定位。最后,采用所建立的一测多评法对29批酸枣仁药材中2个黄酮活性成分进行含量测定,同时与外标法测得的含量结果进行比较。结果：6′′′-阿魏酰斯皮诺素的相对校正因子为0.73,相对保留时间值为1.84。一测多评法和外标法所得含量测定结果无显著性差异。结论：本法能准确有效地控制酸枣仁中黄酮类成分的内在质量,为其药典标准的完善提供技术依据。     

指纹图谱结合一测多评模式在葛根芩连片质量评价中的应用

目的 建立葛根芩连片指纹图谱,并采用一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)测定其中3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素11个化学成分含量。方法 HPLC测定10批葛根芩连片的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,以黄芩苷为参照,计算该成分与3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的相对校正因子,并计算其含量。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS的可行性和科学性。指纹图谱及含量测定色谱条件：采用Waters Xbridge-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长260 nm。结果 10批葛根芩连片标定了共有峰20个,指认了其中11个化学成分,10批葛根芩连片相似度均>0.97,3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的线性范围分别为0.056 6~2.830 2,0.241 2~12.058 6,0.128 0~6.401 0,0.059 7~2.983 5,0.242 7~12.134 9,0.045 7~2.285 7,0.192 8~9.641 0,0.043 3~2.167 0,0.018 0~0.900 2,0.021 0~1.048 4,0.011 5~0.575 4 μg,r²为0.999 6~1.000,平均回收率分别100.23%,102.01%,101.66%,102.73%,100.17%,98.45%,98.41%,100.95%,101.85%,97.97%和100.09%,RSD分别为1.24%~2.57%(n=6);3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、大豆苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、汉黄芩素的相对校正因子分别为0.860 4,0.605 3,0.850 9,0.582 8,0.557 1,0.498 6,0.767 2,0.652 1,2.608 1,0.545 2,待测成分含量QAMS与外标法实测值RAD为0.03%~2.12%。结论 QAMS结合指纹图谱可为葛根芩连片的定量测定和质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法 采用HPLC,Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30 ℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为10 μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果 9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%~98.08%,RSD为1.21%~2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论 建立的方法准确可靠,QAMS法可用于小承气汤颗粒中9种成分含量的同时测定及质量控制。     

一测多评法测定不同产地漏芦中5种有效成分的含量

目的 采用一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)测定漏芦中5种成分含量。方法 采用HPLC,流动相为乙腈(A)-0.02%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;检测波长:210 nm。以β-蜕皮甾酮为内参物,分别建立咖啡酸、甘草苷、迷迭香酸、齐墩果酸的相对校准因子,利用该相对校准因子计算其他4种成分含量。结果 咖啡酸、β-蜕皮甾酮、甘草苷、迷迭香酸、齐墩果酸分别在2.09~104.5,2.62~131.2,1.31~65.4,3.06~152.8,1.33~66.6μg·mL^-1内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为98.68%,99.21%,96.50%,97.44%,100.76%,RSD分别为1.12%,0.95%,1.63%,1.60%,2.03%。12批不同产地的漏芦中5种有效成分采用QAMS与外标法的实测值之间无显著性差异。结论 该方法结果准确可靠、重复性好,可用于漏芦的质量控制。     

一测多评法测定左归丸中3种环烯醚萜苷类成分的含量

目的：建立以马钱苷为内参物,同时测定左归丸中莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷含量的一测多评法（QAMS）。方法：采用高效液相色谱法,Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）硅胶色谱柱;流动相：乙腈（A）-0.3%磷酸水溶液（B）梯度洗脱;柱温35℃;检测波长（0~65 min,240 nm,检测莫诺苷和马钱苷;66~80 min,218 nm,检测山茱萸新苷）。以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、山茱萸新苷的相对校正因子（RCFS）,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法（ESM）测定左归丸中3种有效成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果：在一定线性范围内,马钱苷与莫诺苷、山茱萸新苷的相对校正因子分别为1.048、1.390。建立的相对校正因子重现性良好,7批左归丸中3种成分的计算值与实测值间无显著差异。结论：采用本研究建立的“一测多评”法控制左归丸的质量是可行的。     

一测多评法测定新疆药桑叶中4种活性成分的含量

目的采用一测多评法测定新疆药桑叶中的4种活性成分的含量。方法采用HPLC测定新疆药桑叶中4种成分的含量,流动相5mL·L~(-1)磷酸水溶液(A)-乙睛(B)梯度洗脱(0~8 min,80%~85%A;8~20 min,80%A;20~30 min,80%~95%A);检测波长:344nm。选择芦丁为内标物,测定其与紫云英苷、异槲皮苷和绿原酸的相对校正因子,计算新疆药桑叶中4种成分的含量,并比较一测多评法的计算值与外标法实测值的相似度。结果一测多评法和外标法测得的绿原酸、异槲皮苷和紫云英苷的含量相似度均达到0.999。结论建立的一测多评法适用于新疆药桑叶中4种成分的含量测定,相对校正因子可靠。