超临界流体萃取-高效液相色谱法测定何首乌中磷脂成分

目的：建立超临界流体萃取(SFE)中药何首乌中的磷脂类成分的方法。方法：采用系统观察法考察了SFE的提取工艺,并用反相高效液相色谱法进行分离测定。结果：在SFE中,通过对萃取条件的考察,确定萃取压力为31.5 MPa,温度50℃,改性剂加入量0.6 mL.g^-1,静态萃取时间5 min及动态萃取体积7 mL。在HPLC中,以Waters Symmetry C₁₈为固定相,甲醇—1.0%磷酸溶液(90∶10)为流动相,检测波长206 nm。结论：SFE-HPLC法测定何首乌中的磷脂类成分,为何首乌及其制剂的质量控制提供依据。     

药物中蒽醌类化合物的定量分析

建立SFE与高效液相联用(SFE-HPLC)来测定供试品中的蒽醌类含量.在SFE中,确定检测萃取压力为38.5 mPa,温度60℃,改性剂甲醇剂量0.4 ml,静态萃取时间5～20 min,动态萃取体积5 ml,线性范围0.008 4～0.302 4 μg,检测波长437 nm.     

超临界CO_2萃取当归挥发油的研究及藁本内酯的HPLC法测定

目的采用超临界CO2萃取当归挥发油,并对其中主要成分藁本内酯进行含量测定,以确定当归的最佳萃取工艺条件。方法运用正交设计法,通过对影响萃取的主要因素:萃取压力、萃取温度和萃取时间进行考察,以萃取物得率与高效液相色谱法测定的藁本内酯含量作为指标综合评分,筛选出最佳萃取工艺条件。结果当归挥发油超临界CO2萃取的最佳工艺为:萃取压力35MPa,萃取温度35℃,萃取时间2h,该条件下萃取率可达4.06%。经高效液相色谱分析,藁本内酯含量为19.59%。结论SFE-HPLC方法简单可靠,可用于当归藁本内酯的提取及分析。     

超临界流体萃取法对川芎挥发油成分的研究

川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)为伞形科藁本属植物,是我国传统中药之一, 有行气、活血、化瘀之功效.挥发油是其重要的活性成分,主要含有内酯类化合物,其中含量最高的是藁本内酯,但传统的水蒸汽蒸馏提取法会引起某些成分的破坏和丢失,而超临界流体萃取(SFE)具有萃取效率高,时间短,在低温、低氧条件下操作,对热不稳定和易氧化的物质尤为适用,因此SFE技术在挥发油的化学成分研究中得到广泛应用[1].     

超临界流体萃取法毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量

采用超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚,以氯仿作改性剂,在温度90℃,压力28MPa下,二氧化碳动态萃取体积3ml;静态萃取时间5min。此法简便快速,萃取完全。用大孔径毛细管柱气相色谱法作含量监测,结果:相关性好(γ=0.9999),中药与制剂的回收率分别为97.8%,RSD=2.35%(n=3);100.3%,RSD=1.89%(n=3)。为中药有效成分的提取和质量控制提供了一种有效可靠的方法。     

超临界CO_2流体萃取莪术油的工艺研究

目的研究建立莪术油的最佳提取工艺。方法通过正交设计,用超临界CO2流体提取法(SFE)提取莪术挥发油,采用GC法、HPLC法测定莪术油中莪术醇、牦牛儿酮的含量,并以次为指标优化出合理的工艺条件。结果超临界CO2流体萃取莪术醇的最佳工艺为萃取温度45℃,萃取压力25MPa,提取时间2h,夹带剂(95%乙醇)用量10%。结论用SFE法提取莪术醇具有开发价值。     

当归总苯酞的超临界 CO2 萃取工艺研究

摘 要：目的 首次以藁本内酯纯度和转移率为主要考察指标,探讨应用超临界 CO2 萃取法从当归中提取总苯酞的工艺。方法 采用单因素和 L9(3)4 正交设计进行试验,考察药材粒度、萃取压力、萃取时间、萃取温度等因素对藁本内酯纯度和转移率的影响,优化最佳提取工艺。采用高效液相色谱法分析,色谱条件为 Accurasil C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液,柱温30 ℃,检测波长320 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 超临界 CO2 萃取法的最佳工艺条件为：萃取压力10 MPa,萃取温度50 ℃,萃取时间20 min。结论 超临界 CO2 流体工艺萃取的当归总苯酞纯度和转移率可达80%以上。     

均匀设计方法在香附超临界流体萃取中的应用

目的：研究超临界CO2流体萃取（SFE）香附有效成份的最佳条件。方法：采用均匀设计方法,以萃取压力、萃取温度;解析压力、解析温度4个因素,每个因素7个水平进行实验。结果：在SFE中最佳萃取条件：萃取压力15Mpa,萃取温度40℃：解析压力8Mpa以上,解析温度36℃。结论：本法是一种简便、高选择性和高效率的提取方法。     

金边瑞香鲜花中瑞香素的超临界萃取及条件的优化

目的：研究超临界CO2流体萃取(SFE)法萃取金边瑞香鲜花中有效成份之一瑞香素的最佳条件。方法：采用均匀设计方法。以萃取压力、萃取温度、解析压力、解析温度4个因素为考察条件，每个因素设7个水平进行实验。结果：在SFE中最佳萃取条件为：萃取压力20MPa，萃取温度39℃，解析压力8MPa，解析温度36℃。结论：本法是一种简便、高选择性、高效率地萃取金边瑞香鲜花有效成份的方法。     

超临界CO2提取法与水蒸馏法提取阿魏挥发油成分的比较

阿魏Ferula assa-foetida挥发油一般采取水蒸馏法或溶剂萃取法提取,但存在收率低、易损失挥发成分、提取时间长、提取溶剂及不良的臭味成分残留、不饱和成分降解等缺点。作者首次采用超临界流体提取(SFE)方法提取阿魏挥发油,观察4个重要的参数——压力、温度、动态时间和改性剂     

丹参中丹参酮IIA的SFE-CGC法测定

目的　用超临界流体萃取法(SFE)联用毛细管气相色谱法(CGC)测定丹参药材中丹参酮II_A的含量。方法　用溶解度参数理论预测丹参酮II_A的溶解压力,再用正交设计法考察温度、改性剂量和动态萃取体积三因素对SFE萃取效率的影响。结果　SFE-CGC法测定丹参药材中丹参酮II_A简便快速,结果准确可靠,加样回收率为95.3%,RSD=4.3%,n=3。结论　利用SFE-CGC法测定丹参药材中丹参酮II_A,可提高分析速度,且使用有机溶剂少,对环境造成的污染小,与超声提取法比较,经t检验,显著优于超声提取法。     

超临界流体萃取法在中药材质量控制中的应用

用超临界流体萃取法(supercriticalfluidextraction,SFE)代替传统的溶剂萃取法对中药材马蓝(Strobilanthescusia)、菘蓝(Isatistinctoria)和蓼蓝(Polygonumtinctorium)中有效成分靛玉红(indirubin)的萃取条件进行了研究,并用微孔高效液相色谱法做了含量监测。结果证明:SFE省时、省力、经济、选择性可调的性能很强,与传统的溶剂萃取法相比,有独特的优点。     

Analytical and preparative supercritical fluid extraction of chamomile flowers and its comparison with conventional methods

Supercritical fluid extraction (SFE) was compared with Soxhlet extraction, steam distillation and maceration for the isolation of the active components present in chamomile flowerheads. The obtained fractions were analysed by GC-MS and reversed-phase HPLC. The yield of essential oil achieved by a 30-min extraction with pure CO2 at 90 atm and 40 degrees C was 4.4 times higher than that produced by steam distillation performed for 4 h. The recovery of the flavonoid apigenin obtained by supercritical CO2 after a 30-min extraction at 200 atm and 40 degrees C was 71.4% compared to Soxhlet extraction performed for 6 h and 124.6% compared to maceration performed for 3 days. However, the highly polar flavonoid apigenin-7-glucoside was not extracted by 100% CO2 (recovery values < 1.1%). Its extraction efficiency was markedly improved by the addition of the polar modifier methanol (5%, v/v) to the CO2 fluid, yet the obtained recoveries were unsatisfactory (14.6-19.5%). The SFE method was scaled-up for preparative applications using a pilot plant with three separation stages operating in series. Large-scale SFE was technically feasible with pure CO2 as the extracting fluid. However, the use of CO2 modified with organic solvents was not effective at the pilot-plant scale.     

23-乙酰泽泻醇B4种提取方法比较

目的:比较4种方法提取23-乙酰泽泻醇B的含量,确定其最佳提取方法及条件。方法:分别用水煮法、乙醇回流法、甲醇超声法、超临界二氧化碳萃取(SFE)法提取,用高效液相色谱法测定23-乙酰泽泻醇B含量,并通过均匀设计优化提取条件。结果:泽泻有效成分在水煮法中未检出;乙醇回流法中含量为0.26%;甲醇超声法中含量为0.88%;SFE法中含量为3.44%。SFE法最佳萃取条件为:萃取压力25Mpa、萃取温度40℃、分离压力3Mpa、分离温度35℃。结论:SFE法简便、高效,适用于泽泻有效成分的提取。     

Supercritical fluid extraction-liquid chromatography method development for a polymeric controlled-release drug formulation

We have recently been involved in the development of a method for assaying the active component in a controlled-release drug formulation, which is composed of a drug substance covalently bonded to polymer matrix. The drug substance in the formulation is the active enantiomer of misoprostol, a synthetic analog of natural prostaglandins and the active ingredient in Cytotec^®. Our method development consisted of a systematic evaluation of dynamic, off-line supercritical fluid extraction (SFE) as sample preparation for the formulation assay. Extracts were analyzed with normal phase and reversed-phase HPLC methods. The reversed-phase system utilized postcolumn reaction to provide selective detection of the extracted prostaglandin sample components. Several SFE parameters were investigated to optimize the recovery of the drug substance from the formulation, including sample quantity, extraction cell volume, extraction duration, supercritical carbon dioxide modifier, temperature, pressure, and collection solvent. The SFE experiments were completed with a commercially available multicell extractor. Preliminary validation studies utilized a formulation made with radiolabeled drug to determine the recovery achieved under the optimized SFE conditions and assessed the precision of replicate determinations. Analysis was completed under the optimized conditions to quantitate levels of the active component and related compounds in lots of the experimental polymeric formulation and to determine the total weight per cent extracted.     

HPLC-紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的 :建立高效液相色谱法 -紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法 :本实验采用外标法 ,以Shim -PackCLC -ODS(6 0mm×150mm ,5μm )为固定相 ,含0 015mol/LNaH2PO4 的乙腈 -水溶液 (30∶70 ,v/v)为流动相 ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长195nm。结果 :标准曲线在2 0～100ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 999) ,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为(91 70±4 70) % ,提取回收率为 (97 38±3 69) % ,日内变异RSD (6 50±2 79) % ,日间变异RSD (6 70±3 04) %。结论 :本方法简便 ,准确 ,检测浓度低 ,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

RP－HPLC法同时测定人血浆中劳拉西泮与帕罗西汀浓度

目的：建立同时测定人血浆中劳拉西泮、帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法。方法以 Agilent TC－C18反相柱（150mm ×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为20mmol? L －1醋酸铵－甲醇－乙腈（20∶35∶45 V／V／V）;流速：1．0mL? min －1;检测柱温：30℃;检测波长：220nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷（77∶23 V／V）。结果劳拉西泮在5．0～240．0μg? L－1、帕罗西汀在10．0～480．0μg? L－1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;劳拉西泮、帕罗西汀的低、中、高3种浓度相对平均回收率大于97％;提取回收率大于70％。日内、日间RSD均低于15％（ n＝5）。分析方法的检测限2．50μg? L －1;劳拉西泮线性方程：Y ＝8．63X ＋1．27,r＝0．9985（n ＝7）;帕罗西汀线性方程：Y ＝11．76X ＋1．12,r ＝0．9983（ n＝7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床劳拉西泮与帕罗西汀血药浓度监测和药动学研究。     

CO2超临界流体萃取马钱子中士的宁的研究

采用ＣＯ２－ＳＦＥ法提取马钱子中的士的宁，并通过反相离子对ＨＰＬＣ法定量。考察了温度、压力、碱化剂、夹带剂、静态萃取时间、动态萃取量等条件对提取率的影响