灰色关联分析评价不同产地金果榄质量

摘要：目的:应用灰色关联分析（GRA）与主成分分析（PCA）评价不同产地金果榄药材质量。方法:收集来自15个不同产区金果榄药材,测定各批药材的灰分、酸不溶性灰分、浸出物,以及盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量,采用GRA法、构建金果榄质量评价模型并与PCA法进行比较。结果:对不同批次金果榄药材中的各成分进行GRA,得出湖北武当山八仙观产金果榄药材与最优参考序列的相对关联度最高（0.64）质量最优,湖北荆州产金果榄药材与最优参考序列的相对关联度最低（0.32）质量最差,PCA法与GRA法的分析结果基本一致,说明结果可重复性较好,较为可靠。结论:GRA所建立的金果榄质量评价模型可作为金果榄药材质量评价的参考依据。     

HPLC法测定荠菜中芦丁的含量

目的：建立荠菜药材中芦丁的含量测定方法。方法采用HPLC法,使用Alltech C18（250mm ×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇－1％冰醋酸（35∶65）为流动相,流速1．0mL· min －1,检测波长257nm,柱温28℃。结果芦丁在7．587～11．38μg· mL －1范围内,线性关系良好,加样回收率为100．4％。结论本方法经济、实用、高效,可用于荠菜药材中芦丁的含量测定,控制药材质量。     

不同产地金果榄药材中盐酸巴马汀含量比较

（1. ［摘要］目的比较不同产地金果榄药材品质优劣。方法运用高效液相色谱（HPLC）法，以盐酸巴马汀为指标成分作比较。结果湖北省武当山产金果榄药材中盐酸巴马汀含量明显高于其他产地样品。结论该产地品系可进一步培育为中药材规模化生产的优良种质资源。     

白及药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立白及药材化学成分的HPLC指纹图谱,为白及药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC法,以Waters SunFire C_（18）（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C_（18）保护柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~（-1）,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果：15批白及药材化学成分特征图谱共检出9个分离度良好的共有峰。白及药材9个特征峰进行聚类分析,白及药材产地与特征图谱相似度差异不大。样品中参照物1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯（militarine）的含量有明显差别。结论：该法简便、快速,可作为白及的质量控制的有力手段。     

不同产地虎杖中白藜芦醇与白藜芦醇苷含量测定

目的建立测定广西不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：迪马C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相A：乙腈;流动相B：0.3%磷酸;梯度洗脱（15%～40%A,0～25 min）;检测波长：254 nm;柱温：25 ℃;流速：1.0 mL•min－1。结果测得广西产虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷最高含量分别为1.998 3%和2.776 1%,最低含量分别为0.356 1%和0.370 5%。结论所建立的方法简便可靠,快速,重复性好,结果稳定,便于对虎杖药材进行质量控制。不同产地虎杖药材中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量差异明显。     

中山产长春花不同部位中文多灵生物碱的分布

目的探讨长春花药材不同部位中文多灵生物碱的含量,为长春花药材的产业化生产提供依据。方法以C18柱（4.6 mm×250 mm,10μm）为分析柱 甲醇-水（60∶40,以二乙胺和磷酸调节pH=8~9）为流动相,流速：1.0 mL.min-1 检测波长：220 nm,建立文多灵生物碱的HPLC测定法。结果利用建立的HPLC分析方法,成功测定了长春花药材不同部位中文多灵生物碱的含量。结论文多灵生物碱在长春花药材不同部位中均有分布,在叶中的分布显著高于在其他部位中的分布。     

马鞭草药材的质量标准研究

目的建立马鞭草药材的定性、定量标准。方法采用薄层色谱法鉴别马鞭草药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷成分;以高效液相色谱法测定以上3种成分的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为238 nm。结果马鞭草药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的线性范围分别为0.05~1.26μg（r=0.999 9）、0.10~2.58μg（r=0.999 8）和0.09~2.20μg（r=0.999 5）,平均回收率（n=9）分别为96.8%（RSD=1.15%）、98.3%（RSD=2.34%）和98.2%（RSD=2.28%）。结论所建立的马鞭草药材定性定量测定方法简单准确,能够为马鞭草药材的质量控制提供有效数据。     

高效液相色谱法检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸

目的检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,磷酸二氢钠-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为400nm。结果北细辛药材地上部分、地下部分及全草中均未检出马兜铃酸A。结论该法简便、快速、准确,可用于北细辛药材中马兜铃酸的检测。     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

HPLC法测定不同品种川芎药材中阿魏酸的含量

目的用高效液相色谱法（HPLC）测定两种川芎药材中阿魏酸的含量,为选择川芎药材提供参考。方法建立了一种HPLC测定川芎药材中阿魏酸含量的方法。HPLC法采用Agilent TC-C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）为流动相,流速1mL.min-1,检测波长316nm,柱温35℃。结果阿魏酸对照品溶液在0.01248~0.2496μg范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=4853.4x-3.1533,r=0.9998,加样回收率的RSD是1.6%。结论采用此HPLC法测定两种川芎药材中阿魏酸含量,测定结果准确可靠。川芎中有效成分阿魏酸含量是东川芎的2倍多。     

胶束电动毛细管色谱法测定金果榄中古伦宾和蝙蝠葛任碱的含量

目的建立测定金果榄药材中古伦宾和蝙蝠葛任碱含量的胶束电动毛细管色谱法。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱(35.2 cm×50μm I.D.,有效长度为26.9 cm),运行缓冲液为20 mmol.L-1硼酸溶液(含200 mmol.L-1十二烷基硫酸钠,pH值8.0)-异丙醇-甲醇(体积比70∶20∶10),分离电压为18 kV,检测波长为210 nm,压力自动进样。结果古伦宾和蝙蝠葛任碱的线性范围分别为0.210～1.68 g.L-1和0.026～0.21 g.L-1,线性关系良好。平均加样回收率分别为100.5%和96.1%,RSD分别为3.4%和3.6%(n=6)。应用该法测定10批金果榄药材中古伦宾和蝙蝠葛任碱的含量。结论该方法准确、可靠、环保,适用于金果榄中古伦宾和蝙蝠葛任碱的同时含量测定。     

复方胃痛胶囊质量标准研究

目的：修订完善复方胃痛胶囊的质量标准。方法：修订原标准的显微鉴别和薄层鉴别;用高效液相色谱法对金果榄中的古伦宾和徐长卿中的丹皮酚进行含量测定。结果：显微鉴别增加了徐长卿、吴茱萸、拳参的显微特征;修订后的吴茱萸薄层色谱中斑点清晰,专属性强;含量测定中古伦宾在9．24～92．4μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率96．3％（n=9）,RSD为1．5％;丹皮酚在18．84～188．4μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率100．8％（n=9）,RSD为2．4％。结论：修订后的标准可有效控制复方胃痛胶囊的质量。     

Simultaneous determination of eight components in Radix Tinosporae by high-performance liquid chromatography coupled with diode array detector and electrospray tandem mass spectrometry

High-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with electrospray tandem mass spectrometry (ESI-MS-MS) and diode array detection (DAD) was used to identify and simultaneously determine eight major ingredients in Radix Tinosporae. The assay was performed on a Diamonsil C(18) analytical column with a gradient solvent system of A (water containing 0.2% formic acid, 20mM ammonium acetate) and B (methanol/acetonitrile=1/1, v/v). The 217, 248, 270 and 347 nm, respectively, were chosen as the monitoring wavelengths to determine four structural types of components, say columbin, phytoecdysteroids (including 20-hydroxyecdysone, 2-deoxy-20-hydroxyecdysone 3-O-beta-d-glucopyranoside and 2-deoxy-20-hydroxyecdysone), menisperine and protoberberine alkaloids (including columbamine, jatrorrhizine and palmatine). This method was validated in respect to precision, repeatability and accuracy, and was successfully applied to quantify the eight components in 39 batches of R. Tinosporae for quality control purpose. The results indicated that the proposed method could be readily utilized as a quality control method for traditional Chinese medicine (TCM).     

均匀设计法优选金果榄半仿生提取工艺

目的:优选金果榄药材半仿生提取(SBE)法的最佳工艺。方法:以盐酸巴马汀含量、盐酸药根碱含量和干浸膏得率的综合评价为指标,以3次煎煮用水的pH值和煎煮时间为考察因素,采用均匀设计法优选SBE法的最佳工艺。结果:优选的工艺为3次煎煮用水的pH值依次为4.0、6.5、9.0,煎煮时间依次为1.0、0.5、0.5h。结论:该工艺科学、合理,可为金果榄药效物质的提取工艺提供理论依据。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法指纹图谱和聚类分析用于黄芪质量评价

目的建立黄芪及相关药材的高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）色谱指纹图谱,采用相似度计算和聚类分析的方法评价药材质量。方法色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（4.6mm×250.0mm,5.0μm）;流动相为A相为乙腈-甲醇（体积比9：1）,B相为水,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长260nm,进样量20μl。进行方法学考察,并进行相似度计算和聚类分析。结果黄芪药材HPLC-DAD色谱指纹图谱的稳定性、精密度和重复性良好,可以标定11个共有峰,黄芪药材相似度计算结果均大于0.85,聚类分析结果与其一致。结论相似度计算和聚类分析方法均可以有效区分黄芪药材及其相关样品,使指纹图谱具有广泛的实用性和应用前景。     

中药附子质量控制研究

目的HPLC法同时测定附子饮片（生品和炮制品）中3种双酯型生物碱含量,达到控制附子质量及指导临床安全用药的目的。方法以附子饮片（生品和炮制品）为研究对象,采用Agilent Extend—C18（4．6mm×150ram,5lxm）色谱柱,以乙腈-40mmol·L^-1乙酸铵（氨水调pH10．0）为流动相,建立乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法,采用外标法测定药材中3种生物碱的含量,并比较各样品之间的差异。结果3种生物碱分离度良好,回收率均在95％－105％。黑顺片中乌头碱、新乌头碱及次乌头碱的含量与其余五批生附片及另一批白附片相比,差别较大。白附片与生附片之间差异较小。同一产地的5批生附片中各生物碱的含量亦存在差异。结论通过同时控制乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量来控制附子饮片（生品和炮制品）的质量较为合理有效,且简单易行。     

阿那其根的指纹图谱研究

目的建立阿那其根药材的高效液相色谱指纹图谱,对共有色谱峰进行指认,为其质量控制提供依据。方法采用HPLCDAD检测法。VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L~(-1)磷酸水溶液;柱温为30℃;极性小的成分检测波长为330nm,流速为1.0mL·min~(-1);极性大的成分检测波长为254nm,流速为0.5mL·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价。结果测定了4批不同来源的阿那其根,其中1批样品的相似度小于0.6,其余药材指纹图谱相似度均大于0.9。结论该方法可靠、简便,适用于阿那其根药材的质量评价。     

虚寒胃痛颗粒质量标准研究

目的:建立虚寒胃痛颗粒质量标准。方法:采用TLC法鉴别黄芪、白芍、桂枝、甘草;采用HPLC-ELSD法测定虚寒胃痛颗粒中黄芪的活性成分黄芪甲苷的含量:使用岛津VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流量1.0 mL·min-1。结果:TLC色谱中可检出黄芪、白芍、桂枝、甘草,阴性均无干扰;黄芪甲苷在0.4892～12.23μg范围内,线性关系良好,平均回收率96.2%(RSD=1.9%,n=6)。结论:该方法准确,重复性好,可用于虚寒胃痛颗粒的质量控制。     

消渴健脾胶囊质量标准研究

目的建立消渴健脾胶囊的质量标准。方法采用显微镜鉴别制剂中直接以粉末入药的白术、葛根、大黄、茯苓、车前子5味中药材的显微特征;采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别栀子、土茯苓、大黄、茯苓、莱菔子、葛根6味药材的特征斑点;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中栀子苷的含量,色谱柱为Cosmosil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(9∶91,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为238 nm,进样量为10μL。结果显微鉴别可有效检出制剂中白术、葛根、大黄、茯苓和车前子5种以粉末入药中药材的特征性结构;栀子等6味中药材的TLC图谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;栀子苷质量浓度在8.652~173.040μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6,n=5);栀子苷平均加样回收率为100.15%,RSD为2.02%(n=6)。结论该方法操作简单,重复性好,结果准确,可用于消渴健脾胶囊的质量控制。     

Comparative pharmacokinetics of three marker compounds in mBHT and single-herb extract after oral administration to rats

Modified Bo-Yang-Hwan-O-Tang (mBHT) is a decoction of 12 herbs traditionally used in the treatment of cerebral and cardiac stroke and vascular dementia. Paeoniflorin (PF), calycosin-7-O-β-d-glycoside (CY), and salvianolic acid B (SB) are marker compounds for extracts of the herbs Paeoniae Radix, Astragali Radix, and Salviae Miltiorrhizae Radix, respectively, and are used to assess the quality of mBHT. This study examined the pharmacokinetics of these three marker compounds following oral administration of each herb extract alone and in combination as mBHT in rats. The concentrations of the three compounds in rat plasma were determined by high-performance liquid chromatography, using a C18 column (2.1 × 150 mm, 5 μm) and mobile phases of methanol-water-formic acid (10:90:0.05, v/v) and methanol-water (90:10, v/v). The results indicated that the pharmacokinetic parameters of Paeoniae Radix extract group and mBHT group were very similar, while those of Salviae Miltiorrhizae Radix extract group and mBHT group were significantly different (P < 0.05, t-test). The T_max, AUC and T_1/2 of SB for Salviae Miltiorrhizae Radix extract group were 54.7 min, 598.7 μg min/ml and 37.4 min, respectively. However, these values increased to 77.6 min, 915.9 μg min/ml and 53.7 min for mBHT group, supposing that excretion of SB could be more retarded when administered in mBHT than in Salviae Miltiorrhizae Radix extract.