用原子吸收分光光度法测定结核丸中的钙含量

目的:建立原子吸收分光光度法测定结核丸中的钙含量。方法:样品经干法消解,以原子吸收分光光度法测定钙含量。测定条件为:波长422.7nm,狭缝0.5nm,灯电流4.0mA,空气流量13.50L/min,乙炔流量2.00L/min,燃烧头高度13.5mm。结果:钙含量在2.0～10.0mg/L范围内与吸光度(A)呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.040 2 c+0.005 6(r=0.999 1),最低检测限为0.03mg/L,回收率为(98.9±1.76)%(n=6)。结论:本方法克服了容量分析法干扰因素多、专属性差的缺点,重复性和准确度良好。     

火焰原子吸收法测定醋氨己酸锌片中锌的含量

目的:建立以火焰原子吸收法测定醋氨己酸锌片中锌含量的方法。方法:检测波长为213.9nm,灯电流为8.0mA,狭缝宽度为0.5nm,燃气流量为2.0L/min,助燃气流量为15.0L/min,燃烧器高度为7mm。结果:锌检测浓度在0.0000～2.0000mg/L范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9987),平均加样回收率为99.7%(RSD=0.2%)。结论:本方法简单、准确、快速、灵敏度高、重现性好、实用性强,可用于本品的质量控制。     

艾司奥美拉唑钠中钠离子的含量测定

目的:建立艾司奥美拉唑钠中钠离子含量的原子吸收光谱检测方法。方法:用火焰原子吸收光谱法测定,检测谱线为330.3 nm,灯电流为5.0 m A,狭缝宽度为0.2 nm,空气流量为13.5 L/min,乙炔流量为2.0 L/min,燃烧头高度为0 mm。结果:钠离子浓度在20～100 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.9%,RSD为1.5%(n=6),测得钠离子的平均含量为6.28 mg/100 mg。结论:本法简便、准确、快捷,可作为艾司奥美拉唑钠中钠离子的含量测定。     

火焰原子吸收光谱法测定脱氧胆酸钠中的钠含量

目的:建立测定药用辅料脱氧胆酸钠中钠含量的方法。方法:采用火焰原子吸收光谱法。检测波长为589.0nm,灯电流为7.5mA,狭缝宽度为0.2nm,燃气流量为1.1L/min,燃烧器高度为7mm。结果:钠检测质量浓度线性范围为0.16～1.2mg/L(r=0.9997),平均回收率为101.4%(RSD=1.4%)。结论:本方法准确、快速、灵敏度高、重复性好、实用性强。     

原子吸收光谱法测定五色梅种子中的微量元素

目的:建立了火焰原子吸收光谱法同时测定五色梅种子中铜、锰、铁、锌、镍、钴6种微量元素的分析方法。方法:采用火焰原子吸收光谱法;光谱仪工作条件:波长为324.8 nm(铜)、279.5 nm(锰)、248.3 nm(铁)、213.9 nm(锌)、232.0 nm(镍)、240.7 nm(钴),灯电流为6.0 mA(铜、锰、锌)、8.0mA(铁、镍、钴),狭缝为0.2 nm,空气流量为4.0 L·min~(-1),乙炔气流量为0.5 L·min~(-1)。结果:五色梅种子中含有较丰富的铁、锰、铜、锌、镍、钴。方法的检出限均小于0.052μg·mL~(-1);加样回收率为91.8%～108.2%,RSD(n=6)≤4.3%。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定复方醋酸钠注射液中钾含量

目的建立测定复方醋酸钠注射液中钾含量的火焰原子吸收光谱法。方法检测波长为766.49nm,灯电流为6.0mA,狭缝宽度为0.6nm,燃气流量为2.48L/min,助燃气流量为10.0L/min。结果钾的质量浓度在0.2～1.0mg/L范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9998（n=5）,平均回收率为99.37%,RSD=0.55%（n=9）。结论所用方法简便快捷、准确可靠,可用于复方醋酸钠注射液中钾的含量测定。     

火焰原子吸收法测定碳酸锂片中锂的含量

目的:建立以火焰原子吸收法测定碳酸锂片中锂含量的方法。方法:检测波长为670.8nm,灯电流为12.0mA,狭缝宽度为0.4nm,燃气流量为2.2L.min-1,助燃气流量为15.0L.min-1,燃烧器高度为7.5mm。结果:锂线性范围为0.1～1.0mg.L-1(r=0.9999),平均加样回收率为99.12%(RSD=0.5%,n=9)。结论:本方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可有效控制该药的质量。     

火焰原子吸收分光光度法测定牡蛎碳酸钙咀嚼片中钙的含量

目的建立火焰原子吸收分光光度法测定牡蛎碳酸钙咀嚼片中钙的含量。方法采用钙空心阴极灯。检测波长：422．7nm,狭缝宽：0．7nm,灯电流：10mA,火焰类型：Air-C2H2,燃气流量：2．0L/min,助燃气流量：15．0L／min。结果钙元素浓度在2.4496-7.3488μg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系（r=0．9996,n=5）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为98．S％,RSD值为0．85％（n=9）。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可以用于牡蛎碳酸钙咀嚼片的质量控制。     

火焰原子吸收法测定维生素B12片中钴的含量

目的:建立火焰原子吸收法测定维生素B12片中钴的含量。方法:检测波长为240.7 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量为2.0 L·min-1,助燃气流量为13.5 L·min-1。结果:钴浓度在0.01～0.20 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.8%(n=9)。结论:该方法简单,结果准确,灵敏度高,可有效控制维生素B12片的质量。     

火焰原子吸收法测定胶体果胶铋胶囊中铋的含量

目的:建立火焰原子吸收法测定胶体果胶铋胶囊中 Bi 的含量。方法:检测波长为223.1 nm,灯电流为10.0 mA,狭缝宽度为0.5 nm,燃气流量为2.2 L·min~(-1),助燃气流量为15.0 L·min~(-1)。结果:Bi 在10～30μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r为0.9999,平均加样回收率为98.90%(RSD=0.13%,n=9)。结论:该质量标准的研究有效控制了胶体果胶铋胶囊的质量,提高了方法的专属性,方法简单、结果准确、灵敏度高。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定舒肝和胃丸中5种成分含量

目的建立同时测定舒肝和胃丸中芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素与佛手柑内酯5种成分含量的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)法。方法采用索氏提取法提取样品,用固相萃取(SPE)柱分离后进样测定,色谱柱为Poroshell 120 SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~10 min时10%A~40%A,10~15 min时40%A~45%A,15~20 min时45%A~100%A),流速为0.5 m L/min,检测波长分别为230 nm(芍药苷)、283 nm(橙皮苷、柚皮苷)、248 nm(欧前胡素、佛手柑内酯),柱温为30℃,进样量为5μL。结果芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素、佛手柑内酯检测的质量浓度线性范围分别为2.180~43.600μg/m L(r=0.9999),2.526~50.520μg/m L(r=0.9999),0.959~19.180μg/m L(r=0.9999),3.493~69.860μg/m L(r=0.9999),4.707~94.140μg/m L(r=0.9998);平均加样回收率分别为92.83%,95.72%,93.36%,94.70%,95.23%,RSD分别为2.27%,2.17%,1.79%,2.38%,2.00%(n=6)。结论该方法重复性好、结果准确,可为舒肝和胃丸的质量控制提供依据。     

反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液的稳定性

目的 :建立测定克林霉素磷酸酯的反相高效液相色谱分析法 ,考察不同厂生产的注射液的稳定性。方法 :LichrosorbC18色谱柱 (150mm× 4 .6mm ,5μm ) ,流动相为 30mmol·L- 1盐酸三乙胺(pH =2 .6 5) :乙腈 (80 :2 0V/V ) ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长 2 10nm。结果 :Y =5970 75c -6 2 541.8(r =0 .9997,n =5,线性浓度为 0 .4 - 1.6g·L- 1) ,平均方法回收率为 98.9% ,日内、日间精密度RSD %均 <5%。所抽查的 4种产品在对光的稳定性上不存在明显的优劣之分 ,但样品 1,4与样品 2 ,3在对热稳定性上存在差异。结论 :本方法简便、准确、灵敏 ,可用于克林霉素磷酸酯的测定。克林霉素磷酸酯注射液对光稳定 ,受热易降解     

胶束液相色谱法测定血清中硝苯地平的含量

目的:建立以胶束液相色谱法测定人血清中硝苯地平含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(60∶40,内含25mmol/L的SDS),检测波长为248nm,灵敏度为0.01AUFS,流速为1.0ml/min,记录纸速为2.1mm/min。结果:硝苯地平检测浓度在4～40ng/ml范围内线性关系良好(r=l.0002),平均回收率为98.15%(RSD=1.49%)。结论:本方法操作简便、准确、易行、重现性好,可为硝苯地平的临床血药浓度监测提供一种新的方法。     

高效液相色谱法同时测定复方葡萄糖酸钙口服溶液中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方葡萄糖酸钙口服溶液中乳酸钙和葡萄糖酸钙含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.025mol/LNaH2PO4(pH=2.50),检测波长为210nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:乳酸、葡萄糖酸检测浓度分别在0.719～46.040(r=0.9999)、0.315～20.160(r=0.9999)mmol/L范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=1.65%)、100.5%(RSD=1.36%)。结论:本方法快速、简便、准确,且可不经分离直接同时测定本品中乳酸钙和葡萄糖酸钙的含量,可用于复方葡萄糖酸钙口服溶液的质量控制。     

山银花、金银花中掺伪钾盐检验方法的研究

目的建立测定银花类药材中掺伪钾盐的补充检验方法。方法火焰类型为空气／乙炔，采用钾空心阴极灯，钾检测波长为766．5nm，乙炔气流量为1．7L／min，空气流量为13．5—15．0L／min，狭缝2．0nm。结果钾离子质量浓度在0．2632～2．632μg／mL范围内与吸光度具有良好的线性关系（r=0．99902），平均回收率为98．48％，RSD为1．44％（n=6）。结论所用方法简单、快速、准确、重现性好，适用于测定山银花、金银花中钾盐的含量。     

HPLC同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法色谱柱为Gemini C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.03 mol/L磷酸二氢钾(B)梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:282 nm;柱温:30℃。结果盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱分别在0.77~15.40μg/ml(r=0.9999,n=6),3.51~70.20μg/ml(r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率97.9%,RSD分别为1.8%和1.3%。结论建立的方法简便、准确可靠,可用于测定糖足泡剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊的含量.方法:采用kromasil C18色谱柱(5μm,4.5mm×15mm)为分离柱;流动相为甲醇:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(55:45);流速:1mL/min;检测波长:230nm;柱温:室温.结果:盐酸氟西汀在52.5mg/L～315mg/L浓度范围内线性良好(r=0.9994);方法平均回收率为99.66%(RSD=0.98%,n=5);5次测定的精密度0.16%～0.35%.结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于盐酸氟西汀胶囊的含量测定.