紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

目的测定不同产地的紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。     

高效液相色谱法测定紫草油中β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的：建立紫草油中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLc）法,色谱柱为迪马C18钻石色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈．水-甲酸（75：25：0．2）;检测波长为275nm;柱温为室温。结果：在80．6～564．5ng范围内,β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁进样量和峰面积具有良好的线性关系,线性回归方程为C=1．0279×10^-6A＋2．3589×10^-2,r=0．9999。测得紫草油中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁平均含量为0．8692mg/ml。结论：该方法简便可行,重现性好,可作为紫草油的质量控制方法。     

HPLC法测定紫草药材中β,β''-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的不确定度分析

目的:分析HPLC法测定紫草药材中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的不确定度.方法:通过HPLC测定β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法,对流程进行分析计算,得出扩展不确定度.结果:HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量紫草药材中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的扩展不确定度为0.134 μg·ml-1,测定结果表示为(66.137±0.134 )μg·ml-1,k =2.结论:该评定方法可作为HPLC法测度报告该类成分的不确定度评定的参考.     

RP-HPLC法同时测定新疆紫草中紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素的含量

目的:建立同时测定新疆紫草中紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(80∶20,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为516 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素检测质量浓度线性范围分别为0.404~10.100μg/m L(r=0.999 8)、5.350~107.000μg/m L(r=0.999 6)、2.035~40.700μg/m L(r=0.999 8);定量限分别为0.40、2.91、1.34μg/m L,检测限分别为0.12、0.87、0.40μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率分别为99.12%~104.18%(RSD=1.85%,n=6)、96.51%~100.21%(RSD=1.43%,n=6)、98.11%~102.51%(RSD=1.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于新疆紫草中紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的同时测定。     

SPE-HPLC法测定复方紫草油中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的：建立测定复方紫草油中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法。方法：采用Zorbax Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水-甲酸（700：300：0.5）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：275 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果：β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁在5.2104.0μg·ml-1浓度范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为100.2%,RSD为1.23%（n=6）。结论：此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量测定

摘要：目的:建立HPLC法测定不同方法炮制的泽泻中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯的含量,阐述不同炮制方法对泽泻中7个成分含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters XTERRA C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为208 nm、246 nm,柱温25℃。结果:泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、24-乙酰泽泻醇A、泽泻烯醇、环氧泽泻烯线性范围分别为1.947～11.680μg·ml-1（r=0.999 3）、1.756～10.540μg·ml-1（r=0.999 2）、4.388～26.330μg·ml-1（r=0.999 7）、8.420～50.520μg·ml-1（r=0.999 8）、3.589～21.540μg·ml-1（r=0.999 4）、1.476～8.854μg·ml-1（r=0.999 5）、1.534～9.142μg·ml-1（r=0.999 1）;平均加样回收率分别为98.87%,98.72%,98.75%,98.85%,100.17%,99.20%,99.00%,RSD≤1.06%（n=6）。与生品相比,泽泻经炮制后23-乙酰泽泻醇C和23-乙酰泽泻醇B含量均降低,盐泽泻降幅最大;泽泻醇B、泽泻烯醇及环氧泽泻烯含量变化不明显;泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A的含量均增加。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,可同时测定泽泻不同炮制品中7个化学成分的含量。     

高效液相色谱法测定消咳宁片中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定消咳宁片中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为C18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾（磷酸调pH至2.5）-甲醇（90∶10）,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.1～8.0μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.50%,RSD为0.41%（n=6）。结论HPLC法简便、准确,可用于消咳宁片的质量控制。     

RP-HPLC测定痛经宁胶囊中芍药苷的含量

目的建立痛经宁胶囊中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法采用HypersilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（15：85）为流动相;检测波长230nm;流速：1.0mL·min-1,柱温：30℃。结果芍药苷在0.256～1.536μg内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.49%,RSD=0.56%（n=9）。结论该方法简便、准确、重复性好、可作为痛经宁胶囊的含量测定方法。     

紫草药材化学成分的测定

目的 建立用高效液相色谱法同时测定中药材紫草中左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁含量.方法 色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm),室温,流动相为乙腈-水-甲酸为(680∶ 320∶ 5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为516 nm.结果 左旋紫草素在0.0711～14.255 μg的范围内线性关系良好(r=0.9999),β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁在8.71～174.5 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),两个成分平均回收率均在95%～105%之间.结论 该方法快速、简便,分离度好,能同时测定中药材紫草中左旋紫草素和β,β-二甲基内炳酰阿卡宁含量,可用于紫草的质量控制.     

HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:286 nm。结果:原儿茶醛在0.022～0.540μg（r=0.999 3）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.45%;阿魏酸在0.022～0.550μg（r=0.999 7）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.89%,RSD=1.01%;丹酚酸B在0.206～2.506μg（r=1.000 0）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.45%,RSD=1.32%。结论:该方法准确、重复性好,可用于注射用冠心宁的质量控制。