高效液相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱软胶囊中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立HPLC法测定多烯磷脂酰胆碱软胶囊中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱的含量以及有关物质方法。方法采用蒸发光散射检测器SEDEX55,MERCK的Li Chrospher 100 Diol-5色谱柱(125mm×4.0 mm,5μm);流动相A为正己烷-异丙醇-冰醋酸-三乙胺(814∶170∶15∶0.8),流动相B为异丙醇-超纯水-冰醋酸-三乙胺(844∶140∶15∶0.8),梯度洗脱。结果磷脂酰胆碱在0.912~2.736mg·mL~(-1),溶血磷脂酰胆碱在0.072~0.216 mg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好(R~2均为0.999)。磷脂酰胆碱的平均回收率为101.2%,RSD为1.3%;溶血磷脂酰胆碱的平均回收率为100.5%,RSD为1.9%。溶血磷脂酰胆碱的检测限为0.57μg。结论本检测方法专属性强,结果可靠,专属性强,重复性良好,可用于多烯磷脂酰胆碱软胶囊的质量评价。     

药用辅料检验用磷脂酰胆碱对照品的研制

目的：建立含量测定用的大豆磷脂酰胆碱、蛋黄磷脂酰胆碱对照品。方法：采用红外光谱、质谱、核磁对原料进行结构确证,卡氏水分测定法测定水分,采用ICP-MS测定金属离子含量,采用HPLCELSD标准曲线法测定纯度,以质量平衡法计算对照品含量。结果：红外光谱、质谱、核磁确证了大豆磷脂酰胆碱、蛋黄磷脂酰胆碱对照品的结构;大豆磷脂酰胆碱、蛋黄磷脂酰胆碱水分测定结果分别为2.2%,2.1%;大豆磷脂酰胆碱、蛋黄磷脂酰胆碱金属离子含量分别为0.03%,0.01%;纯度测定结果分别为99.3%,95.6%;通过质量平衡法计算各对照品含量分别为97.1%,93.6%。结论：建立了大豆磷脂酰胆碱和蛋黄磷脂酰胆碱对照品,可用作药用辅料磷脂含量测定用对照品。     

药用豆磷脂的荧光薄层色谱法测定

本文报道了用荧光TLC法对药用豆磷脂进行定性定量分析。作者用自制高效硅胶G板,以氯仿-甲醇-甲胺(30%)(45:22:4)为展开剂,使得PC,PE,LPC,PI获得了较好分离,并产生很强的荧光。用荧光TLC法对主成分PC进行了含量测定,回收率100.7%,变异系数1.5%.     

RP-HPLC法测定糖尿病患者红细胞膜磷脂酰胆碱含量

目的采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定糖尿病患者红细胞膜磷脂酰胆碱含量。方法色谱分析条件：Shim-packVP-ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶甲醇∶85%磷酸（100∶10∶1.8）为流动相,等速洗脱,流速1ml/min,检测波长203nm,柱温30℃。结果磷脂酰胆碱线性范围为0.1～1.0mg/ml（相关系数r=0.9985）,平均回收率97.2%,糖尿病并发症患者红细胞膜磷脂酰胆碱含量较正常人明显降低。结论本方法重现性好,适用于测定红细胞膜磷脂酰胆碱的含量。     

HPLC法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇的含量

目的建立苯甲醇含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,流动相:甲醇-水(50∶50);检测波长为257nm。结果苯甲醇在91.42μg～274.26μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.4%,RSD为0.5%(n=9)。结论本法简便,快捷,重现性好。     

HPLC法测定药用辅料乳酸中乳酸

目的建立药用辅料乳酸中乳酸的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用Capcell Pak C18 MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液–乙腈(97.5∶2.5);检测波长为215 nm,体积流量为1 mL/min;柱温为35℃;进样量为20μL。结果乳酸在0.1～5.0 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD值为0.8%(n=9)。结论此方法操作便捷、经济,方法准确度、精密度、耐用性好,可作为药用辅料乳酸中乳酸测定的分析方法。     

HPLC测定多烯磷脂酰胆碱胶囊中的溶血磷脂酰胆碱

目的 采用HPLC-ELSD测定多烯磷脂酰胆碱胶囊中溶血磷脂酰胆碱的含量.方法 色谱柱为硅胶(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相A为正己烷-异丙醇(3:4),流动相B为正己烷-异丙醇-水(3:4:0.75),梯度洗脱,流速为1.5 mL·min~(-1),空气流速为3.0 L·min~(-1),蒸发管温度为100 ℃.结果 溶血磷脂酰胆碱0.1～1.5 mg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.90%.结论 所用方法简便、专属性好,可用于多烯磷脂酰胆碱胶囊中溶血磷脂酰胆碱的含量检测.     

HPLC法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中多烯磷脂酰胆碱和苯甲醇的含量

分别建立了HPLC法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中多烯磷脂酰胆碱和防腐剂苯甲醇的含量.多烯磷脂酰胆碱的测定采用正相硅胶柱,流动相为异丙醇-正己烷-水(66:14:20),检测波长为205 nm,线性范围为0.585 3～1.365 8 mg/ml,平均回收率为100.1%.苯甲醇的测定采用反相辛基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(己烷磺酸钠0.942%,pH2.5)(3:7),检测波长为256 nm,线性范围为0.597 6～1.394 4 mg/ml,平均回收率为99.95%.     

黄体酮的高效液相色谱测定法

用高效液相色谱法检测黄体酮的含量具有简捷、灵敏度高,重现性好等特点。在 ODS 反相色谱柱下,以己烯雌酚为内标,用甲醇-水为流动相,以254nm 波长检测,用2台仪器、4种不同牌号的色谱柱测定3批黄体酮含量,变异系数均小于0.5%。     

瑞巴派特的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ测定瑞巴派特含量及其杂质。色谱柱为ＹＷＧＣ１８,流动相为甲醇－ＰＨ６．５磷酸盐缓冲液（含１％氢氧化四丁基铵的１０％水溶液（５２：４８）。方法简便、结果准确。     

诺氟沙星的HPLC测定

以高效液相色谱法测定诺氟沙星的含量，采用岛津ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ色谱柱、０．０５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸－１ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵－乙腈（７９：１：２０）为流动相，ＵＶ检测波长２７８ｎｍ，按外标法计算。本法专属性高，结果满意。     

罗红霉素的HPLC测定

以乙腈－ｐＨ６．３磷酸盐缓冲液（６５３５）为流动相，尼群地平为内标，采用高效液相色谱法测定罗红霉素的含量。方法简便、快速、灵敏。     

HPLC法测定辛伐他汀及其片剂的含量

目的:建立用HPLC法测定辛伐他汀及其片剂含量的方法.方法:采用Alltima ODS柱(250 mm×4.6 mm),于238 nm下检测,流动相乙腈-0.1%磷酸(60:30).结果:线性范围0.5～5 μg(r=0.9998),最低检测限为0.3 ng,平均回收率为99.1%,RSD为0.82%.结论:方法重现性好,准确度高,适于制剂含量测定及稳定性研究.     

HPLC法测定人血浆中卡托普利的浓度

本文经衍生化卡托普利和内标硫代水杨酸,获得了高效液相色谱法测定血浆中卡托普利的方法。该法符合体内测定的要求。     

卡托普利的HPLC测定

将卡托普利用对溴苯甲酰甲基溴衍生化，以硫代水杨酸为内标，以ＨＰＬＣ法测定其血浆中浓度。     

高效液相色谱法测定利福喷丁含量的方法建立

本文应用高效液相色谱法，采用LichrospherRP-8色谱柱，以甲醇-乙腈-0.0375mol/L磷酸二氢钾溶液（1：1：1）为流动相，254nm波长处检测，建立了测定利福喷丁含量的方法。方法学验证试验结果表明：在样品浓度20-180μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。r=0.9998；样品的平均加样回收率为99.9%,(n=5)；精密度，重现性均可满足定量分析的要求；与现行的卫生部部标准（试行）使用的TLC-UV法比较，结果基本吻合，但更简便，快速。     

间尼索地平的HPLC测定

本文采用ＨＰＬＣ法对间尼索地平原料及片剂进行了定量分析研究。