HPLC波长切换法同时测定杜仲双降袋泡剂中7种成分的含量

目的建立高效液相(HPLC)波长切换法同时测定杜仲双降袋泡剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁及槲皮素7种成分含量的方法。方法以80%甲醇为溶剂,加热回流提取;色谱柱:Hydrosphere C18(4.6 mm×200 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:208 nm(桃叶珊瑚苷)、235 nm(京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷)、270 nm(芦丁、槲皮素);流速:0.9 ml/min。结果桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、槲皮素的质量浓度分别在10.97~274.25μg/ml(r=0.999 7)、9.78~244.50μg/ml(r=0.999 8)、6.86~171.50μg/ml(r=0.999 6)、2.47~61.75μg/ml(r=0.999 7)、8.11~202.75μg/ml(r=0.999 1)、4.59~114.75μg/ml(r=0.999 9)、1.85~46.25μg/ml(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.85%、98.92%、97.52%、97.08%、98.51%、97.10%、96.91%,RSD分别为0.93%、0.74%、1.26%、1.37%、0.88%、1.05%、1.33%。结论所建立的HPLC波长切换法可以同时测定杜仲双降袋泡剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁和槲皮素的含量,方法简便准确、灵敏度高,可用于杜仲双降袋泡剂的质量控制。     

HPLC法测定小蓟饮片中蒙花苷含量

目的研究小蓟中蒙花苷简便快速的含量测定方法,为评价药材及饮片质量提供方便。方法采用高效液相色谱法,测定3种产地小蓟中蒙花苷的含量。色谱条件：Lichrospher C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,柱温30℃,甲醇-水（45∶55）为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长326nm。结果小蓟中蒙花苷在0.09981～0.79848μg范围内具有良好的线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.89%,RSD=2.84%。结论经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属、稳定、可重复的特点,可用于小蓟中蒙花苷的含量测定。     

双定性双定量相似度法评价麻黄真实质量

目的应用双定性双定量相似度法评价麻黄药材质量。方法采用反相高效液相色谱法,以CenturySIL C18 BDS（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以色谱指纹图谱信息量指数J为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定以0．1％磷酸水-甲醇溶剂系统为流动相,线性梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,柱温（30．00±0．15）℃,进样量10μL,紫外检测波长210nm。以双定量相似度为参量通过对10批麻黄进行聚类分析并进行质量评价。结果以麻黄碱峰为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了麻黄HPLC指纹图谱,用双定性双定量相似度法评价出3批质量完全合格,3批含量明显偏高,3批含量偏低,1批化学成分分布比例与含量不合格。结论所建立HPLC指纹图谱稳定性和特征性较强,用双定性双定量相似度法可从宏观角度定性定量鉴别麻黄质量。     

HPLC法同时测定太白洋参中5种活性成分的含量

目的建立能同时测定太白洋参中桃叶珊瑚苷、松果菊苷、肉苁蓉苷A、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷的HPLC法。方法采用Cosmosil 5C 18-MS-Ⅱ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:2 mL·L^-1磷酸乙腈溶液-2 mL·L^-1磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:204 nm;分析时间:35 min。结果各指标成分分离度良好,桃叶珊瑚苷、松果菊苷、肉苁蓉苷A、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷分别在4.49~35.92,0.29~2.32,0.09~0.70,0.30~2.42和0.17~1.30μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率范围为99.80%~103.13%。结论首次建立同时测定太白洋参中桃叶珊瑚苷、松果菊苷、肉苁蓉苷A、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷含量的HPLC法,该方法操作简便、稳定,结果准确,重复性好,可用于太白洋参的质量控制。     

气相色谱外标法、内标法测定广藿香中百秋李醇含量的比较

目的：建立气相外标法测定广藿香中百秋李醇的含量。方法：色谱柱为弹性石英毛细管柱ZB-5（30m×0．32mm×0．25μm）;程序升温：初始温度190℃,保持6min,以40℃·min。的速率升温至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器温度为280℃;分流为20：1,进样量：1μl。结果：百秋李醇在0．0110～0．5525mg·ml^-1的范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率为100．1％,RSD=2．0％（n：6）。本试验所建立的外标法测得的13批样品中百秋李醇含量都高于内标法。结论：该方法准确简便、环保、重复性好,较原方法更能准确地测定广藿香中百秋李醇的含量。     

肝炎康复丸的质量标准研究

目的对肝炎康复丸的质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法定性鉴别片剂中的茵陈、板蓝根、郁金;用高效液相色谱法对方中(R,S)-告依春进行含量测定,采用Inertsil ODS-SP C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.02%磷酸溶液(7∶93)为流动相;检测波长245nm。结果在薄层色谱中可以检出茵陈、郁金、板蓝根,薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰,专属性强,易于识别;(R,S)-告依春在0.4024～10.06μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.40%,RSD为1.16%(n=6)。结论该方法简便,准确,专属性强,可以有效地控制肝炎康复丸的质量。     

高效液相色谱法测定三两半药酒中齐墩果酸的含量

目的：建立三两半药酒中齐墩果酸含量,测定方法。方法：HPLC法,以Hypersil(4.6*250mm,5um)为色谱柱,甲醇－水（90：10）为流动相,检测波长为220nm。结果：齐墩果酸测定线性范围为9.6-48.0ug/ml(r=0.9998),平均回收率为98．5％,结论：该法简便,可用于测定三两半药酒中齐墩果酸的含量。     

鼻窦饮合剂质控标准的研究

目的：建立鼻窦饮合剂的质控标准。方法采用薄层色谱法鉴别鼻窦饮合剂中的麻黄、厚朴;采用高效液相色谱法定量检测鼻窦饮合剂中的阿魏酸含量。结果麻黄、厚朴的薄层色谱鉴别效果好、专属性强,分离度高,且阴性样品无干扰;阿魏酸在0.0336～1.6800μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝1）;平均加样回收率为：101.79％,RSD为：0.47％。结论本文建立的方法不仅操作简便、结果准确、重现性好,而且能够对鼻窦饮合剂进行定性和定量质量控制,符合中成药的质控要求。     

毛细管区带电泳电化学检测人体尿样中的双氯灭痛、氯丙嗪

目的建立毛细管区带电泳法测定人体尿样中双氯灭痛、氯丙嗪含量的方法。方法采用弹性石英毛细管（31.5cm,25μmi.d.,360μmo.d.）,以4.90×10-3mol/LNa2HPO4-7.80×10-3mol/LNaH2PO4（pH=7）为缓冲液,10kV分离电压,5kV电渗进样10s,碳纤维电极工作电极（长200μm,直径8μm）,检测电势0.72V。结果双氯灭痛、氯丙嗪两种药物分别在9.90×10-6～5.00×10-4mol/L（r=0.9982）、5.0×10-7～1.0×10-4mol/L（r=0.9998）范围内表现出良好的线性,其回收率分别为104%,96.0%。结论该方法简便、快速、准确,可作为人体尿样中双氯灭痛、氯丙嗪的分离检测方法。     

HPLC法同时测定根痛平胶囊中芍药苷和葛根素的含量

目的:建立以RP-HPLC法同时测定根痛平胶囊中葛根素和芍药苷含量的方法。方法:采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(10:10:80);柱温为30℃,流速为1.0mL/min;检测波长为250nm。结果:葛根素在0.3006～0.6012μg范围内进样量与峰面积有良好线性关系,平均加样回收率为99.24%,RSD为0.44%;芍药苷在0.3502～0.8755范围内进样量与峰面积有良好线性关系,平均加样回收率为99.10%,RSD为0.71%。3批样品中葛根素和芍药苷的含量分别为2.856mg/粒、4.231mg/粒;2.855mg/粒、4.230mg/粒;2.852mg/粒、4.225mg/粒。结论:所建方法简便、灵敏、准确,专属性较强,可作为根痛平胶囊中芍药苷和葛根素含量测定的方法。