高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的采用高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法色谱柱采用Turner Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.5）-甲醇（80∶20）,检测波长284 nm。结果 5-羟甲基糠醛的最低检测限为0.02 ng。结论所用方法快速、灵敏、准确,适于替硝唑葡萄糖注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛

目的：建立高效液相色谱法检查盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛。方法：采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μ）,甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸（60：10：40：5）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm,柱温为30℃。结果：5-羟甲基糠醛色谱峰与主峰能够达到有效分离,检测限为0.752ng/ml,定量限为4.512ng/ml,平均回收率为99.9%（RSD=1.2%）。结论：本法简便,灵敏、准确、专属性强,可用于盐酸丁丙诺啡注射液中5-羟甲基糠醛的检查。     

HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羟甲基糠醛的含量。方法:采用Phenomenex PRODIGY ODS(3)C18100A分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长284 nm,柱温40℃。结果:本方法的线性范围为0.029 9～23.912μg/ml(r=0.999 6),平均回收率为99.10%,RSD为1.08%(n=9)。结论:本方法简便,专属性强,结果准确可靠,适用于复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

校正因子法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的应用高效液相色谱法,测定5羟甲基糠醛对替硝唑的校正因子,并以该校正因子计算替硝唑葡萄糖注射液中5羟甲基糠醛的含量。方法ODS柱,以005mol·L1磷酸二氢钾溶液乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为284nm。结果5羟甲基糠醛对替硝唑的校正因子为926;5羟甲基糠醛的平均回收率为1010%(n=5)、RSD为068%;5羟甲基糠醛对替硝唑的相对保留时间为055mol·ml-1。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好。     

HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5－羟甲基糠醛限量

目的采用HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法ODSC18柱（250×4.6mm,5 μm）,以甲醇：水：三乙胺（50：50：0.1）为流动相,检测波长为284nm。结果回归方程A=4100.91＋53467.52C（r=0.999,n=5）,在浓度1μg/ml-20μg∥ml的范围内线性良好,加样回收率为99.89％,RSD=0.19％。结论本方法准确而灵敏,能有效地控制5-羟甲基糠醛的限量。     

高效液相色谱法测定替硝唑注射液中替硝唑的含量

目的 建立测定替硝唑注射液含量的高效液相色谱方法 。方法 分析柱为ODSC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.025M磷酸二氢钾缓冲液（含0.3%三乙胺,用磷酸调pH3.5）：乙腈：甲醇（60∶15∶25）;流速：1ml/min;检测波长为318nm;柱温为30℃,进样量20μl。结果 替硝唑线性浓度范围为2～20μg/ml（r=0.9999）,平均回收率100.1%,日内RSD〈0.6%,日间〈1.2%。结论 该方法 简便、准确、灵敏,可用于测定替硝唑注射液的含量。     

氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定方法研究

目的建立高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用Dikma–C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5mL和磷酸7mL,加水至1000mL)-乙腈(87∶13)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长284nm。结果 5-羟甲基糠醛在2～14μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.77%,RSD=0.62%。结论该方法简便、快速、准确,可用于氟罗沙星葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量及其来源的初步探讨

目的:建立己糖降解产物5-羟甲基糠醛的含量测定方法,对参芪扶正注射液中的5-羟甲基糠醛进行测定,并对其来源进行初步探讨。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在浓度为0.94～18.8μg.mL-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),精密度和重复性的RSD分别为0.7%和2.2%。在模拟高温灭菌的过程中发现仅有果糖受热后转化生成5-羟甲基糠醛及其相关物质。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可用于参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价中药注射液的安全性提供参考。     

大株红景天注射液中杂质限量研究

目的 建立大株红景天注射液中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱测定方法。方法 采用Inertsustain（4. 6 mm × 250mm，5 μm），以甲醇-0.01%磷酸作为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0ml min-1，温度:30℃，检测波长为284nm。 结果 HPLC法检测结果5-羟甲基糠醛在0.2～100.0?g?ml-1 (r=0.9999)范围内呈良好的线性关系，其平均回收率为99.7% ( RSD =1.3%，n=9)。结论 高效液相色谱法测定大株红景天注射液中5-羟甲基糠醛，其操作方法简单快速，结果准确可靠，是一种有效的杂质限量检测方法。     

紫外分光光度法测定复方电解质葡萄糖注射液（MG3、M3A、M3B、R2A、R4A）中的5-羟甲基糠醛

目的：建立紫外分光光度法测定复方电解质葡萄糖注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量。方法：根据5-羟甲基糠醛的紫外吸收光谱,在284nIn波长处测定吸光度。结果：吸光度与5-羟甲基糠醛的浓度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0．1379X ＋4．2824×10^-3,相关系数r=0．9999,线性范围为0．1072—5．360μg／ml,检出限为0．032μg／ml。结论：该方法灵敏、简便、准确,可用于复方电解质葡萄糖注射液（MG3、M3A、M3B、R2A、R4A）的质量控制。     

HPLC法同时测定帕罗醇中反式帕罗醇和顺式帕罗醇的含量

目的：建立帕罗醇中反式帕罗醇和顺式帕罗醇的含量测定方法。方法：色谱柱为Phenomenex硅胶柱（250mm×4．6mm,5μm）,以正己烷-乙醇-二乙胺（68：32：0．5）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为267nm,柱温30℃。结果：反式帕罗醇、顺式帕罗醇与其他杂质之间能够达到良好分离;反式帕罗醇在5．0～4000．0μg·ml^-1。浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）;顺式帕罗醇在2．0～800．0μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）;反式帕罗醇和顺式帕罗醇平均加样回收率分别为99．60％、98．73％,RSD分别为0．61％、0．94％。结论：该法能够分别同时准确测定帕罗醇中两个异构体的含量,而且简便、准确、快速,可用于样品的质量控制。     

反相HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量

目的：建立HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量。方法：用Hypersil ODS填料色谱柱（ID4．6×250mm）,磷酸盐缓冲液（pH6．5）[取0．01mol／L磷酸二氢钠68．5ml与0．01mol／L磷酸氢二钠31．5ml,混合,（pH6．5）]-甲醇（17：3）为流动相;检测波长为260nm。流速1ml／min,柱温40℃。结果：腺苷在0．020352—0．10176μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好。平均回收率为99．12％,RSD为1．41％。结论：以该方法进行含量测定,方法迅速、准确,可以用于灵芝胶囊中腺苷的含量。     

青霉素钠和头孢唑林钠与脂肪乳配伍时的含量测定

目的建立检测两种常用的抗生素（注射用青霉素钠、注射用头孢唑林钠）在分别与10％,20％,30％脂肪乳配伍时含量的高效液相色谱法,同时考察配伍后24h内两种抗生素的含量变化。方法色谱柱为AgilentHCc。s柱（250mm×4．6mm,5μm）。检测青霉素钠的流动相为0．1mol／L磷酸二氢钾溶液（pH=2．5）-乙腈（70：30）,流速为1．0mL／min,柱温为25℃,检测波长为225nm。检测头孢唑林钠的流动相为磷酸氢二钠-枸橼酸水溶液（各3．8×10～mol／L）-乙腈（88：12）,流速为1．0mL／min,柱温为25℃,检测波长为254nm。结果青霉素钠的质量浓度在0．075～4．8g／L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）。头孢唑林钠的质量浓度在0．0078～8．0g／L范围内,与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）。结论该方法简便、精密,回收率与精密度高,重现性好,可用于青霉素钠及头孢唑林钠在脂肪乳中的含量检测。     

反相高效液相色谱法测定抑毒调肝合剂中丹参素钠含量

目的 建立测定抑毒调肝合剂中丹参素钠含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(0.5:8:92:1),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm.结果 丹参素钠质量浓度在32.52～162.60 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.991 4),平均回收率为97.96％,RSD为0.88％(n=9).结论 该方法简便快速、准确、重复性好,可用于制剂中丹参素钠的含量测定.     

HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量

目的：建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法。方法：采用ZIC—HILIC柱（4．6mm×150mm,5μm）;100mmol·L^-1乙酸胺溶液（pH6．0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;蒸发光散射检测器：漂移管温度45℃,气体压力40psi;流量0．5mL·min^-1。结果：亚硫酸氢钠在0．8—6．2mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99．1％,RSD为0．6％;依地酸二钠在0．08～0．50mg·mL^-1浓度范围内线性良好,平均回收率99．5％,RSD为0．4％。结论：所建方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定。     

天花粉中瓜氨酸与γ-氨基丁酸的含量测定

目的 建立测定天花粉中瓜氨酸与γ-氨基丁酸含量的方法.方法 采用柱前衍生反相高效液相色谱法.在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物,采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为0.05 mol/L醋酸钠溶液(pH=6.5),流动相B为乙腈-水(80:20),检测波长为248 nm.结果 瓜氨酸与γ-氨基丁酸的进样量分别在9.30~372.00 ng(r=0.999 7)与25.76~1 030.40 ng(r=0.999 6)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,样品平均加样回收率分别为98.45%(RSD=0.73%)与98.15%(RSD=0.64%).结论该方法测定天花粉中瓜氨酸与γ-氨基丁酸,结果准确、重现性好.     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

高效液相色谱法同时测定复方柳安咖注射液中3组分含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林和咖啡因含量。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4.6mm，5μm），以乙腈-0．1％磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相，流速为1.0mL／min，检测波长为272nm。结果水杨酸钠、安替比林和咖啡因进样量分别在0．7000～2、100Ixg（r=0.9999），0.2000--0.6000μg（r=0．9999）和0.1000—0．3000μg（r=0．9999）范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为99．1％，99.4％，99.7％，RSD分别为0．6％，0．5％，0．4％（n=9）。结论HPLC法可用于同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林和咖啡因的含量。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量

目的用反相离子对高效液相色谱（RP—IP—HPLC）法测定盐酸溴己新及其片剂的含量。方法色谱柱为KromasilC18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为水-甲醇-三乙胺（含5mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3．4,30：70：0．3）,检测波长为249nm,流速为0．8mL／min。结果盐酸溴己新进样量在0．0804-1.608μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98．25％,RSD=0．72％（n=6）。结论该法简便、结果可靠、专属性强,可用于盐酸溴己新及其片剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．4％乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液-乙腈（86：14），流速为1．0mL/min；荧光检测器激发波长为395nm，发射波长为480nm；进样量为10μL。结果帕米膦酸二钠质量浓度在2．995～23.960μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．8％，RSD=0．32％。结论该方法简便、快速、准确，专属性强，能有效控制帕米膦酸二钠的含量