蝙蝠蛾拟青霉菌丝体中环二肽类化合物的分离与鉴定

目的研究蝙蝠蛾拟青霉菌丝体中环二肽类化合物的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、制备型HPLC等色谱方法,对蝙蝠蛾拟青霉菌丝体的甲醇浸提物的正丁醇萃取物进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据鉴定分离得到化合物的结构。结果分离得到8个环二肽类化合物,经鉴定分别为环(脯-缬)二肽[cyclo(Pro-Val)](1)、环(脯-苯丙)二肽[cyclo(Pro-Phe)](2)、环(脯-异亮)二肽[cyclo(Pro-Ile)](3)、环(脯-亮)二肽[cyclo(Pro-Leu)](4)、环(亮-缬)二肽[cyclo(Leu-Val)](5)、环(苯丙-缬)二肽[cyclo(Val-Phe)](6)、环(丙-缬)二肽[cyclo(Val-Ala)](7)、环(丙-苯丙)二肽[cyclo(Ala-Phe)](8)。结论化合物1-8为首次从瓶梗青霉属植物中分离得到。     

海洋放线菌Streptomyces sp.（No.30701）次生代谢产物研究

目的 研究一株海洋放线菌Streptomyces sp.（No.30701）的化学成分。方法 采用硅胶开放柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及高效液相色谱等分离手段进行化合物的分离、纯化;利用理化性质和波谱学分析对单体化合物进行结构鉴定。结果 从海洋放线菌Streptomyces sp.（No.30701）发酵物中分离得到9个环二肽类化合物,分别鉴定为环(L-脯-L-缬)二肽（1）、环(D-脯-L-缬)二肽（2）、环(L-脯-L-亮)二肽（3）、环(4-羟基-脯-亮)二肽（4）、环(L-脯-L-异亮)二肽（5）、环(L-脯-L-酪)二肽（6）、环(L-亮-L-缬)二肽（7）、环(D-苯丙-甘)二肽（8）、环(L-苯丙-L-缬)二肽（9）。结论 以上化合物均为海洋放线菌常见的次生代谢产物,但化合物2、8含有天然界中不多见的D型氨基酸,并且化合物2是从链霉菌属放线菌中首次分离得到。     

海洋放线菌Micromonospora sp.(M2DG17)细胞毒活性成分研究

目的对海洋放线菌Micromonospora sp.(M2DG17)中的活性次生代谢产物进行研究。方法在活性追踪分离思路的指导下,综合利用硅胶开放柱色谱、ODS中低压柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及高效液相色谱等分离技术进行化合物的分离、纯化;利用化合物理化性质和波谱学分析对单体化合物进行结构鉴定,并对其进行活性评价。结果从海洋放线菌Micromonospora sp.(M2DG17)发酵物中分离得到了7个化合物,分别鉴定为3-羟甲基-β-卡巴林(3-hydroxymethyl-β-carboline,1)、3-甲基-β-卡巴林(3-methyl-β-carbo-line,2)、β-卡巴林(β-carboline,3)、环(L-脯-L-苯丙)二肽[Cyclo-(L-Pro-L-Phe),4]、环(L-脯-L-缬)二肽[Cyclo-(L-Pro-L-Val),5]、环(L-脯-L-亮)二肽[Cyclo-(L-Pro-L-Leu),6]以及环(L-脯-L-异亮)二肽[Cyclo-(L-Pro-L-Ile),7],并对单体化合物进行了HCT116细胞生长抑制活性测试。结论化合物1~4、6为首次从该菌中分离得到,化合物2显示出弱的HCT116细胞生长抑制活性(IC50为65.0μmol.L-1)。     

海洋来源放线菌Demequina litorisediminis SCSIO 53428的化学成分研究

目的对南海深海沉积物来源的放线菌Demequina litorisediminis SCSIO 53428的发酵物化学成分进行研究。方法利用各种色谱技术,包括硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、高效液相色谱等分离手段对放线菌Demequina litorisediminis发酵物的乙酸乙酯提取物进行分离纯化,通过波谱学数据分析并结合文献比较鉴定了化合物的结构。结果分离得到13个化合物,其结构分别为:环(L-酪-L-脯)二肽(1)、环(L-苯丙-L-脯)二肽(2)、环(L-缬-L-脯)二肽(3)、环(L-亮-L-脯)二肽(4)、环(反式-4-羟基-L-脯-L-亮)二肽(5)、环(甘-L-脯)二肽(6)、环(L-丙-L-脯)二肽(7)、环(缬-酪)二肽(8)、环(异亮-脯)二肽(9)、对羟基苯甲醛(10)、苯甲酸(11)、N-(2-羟基苯基)-乙酰胺(12)、2-乙酰氨基苯甲酸(13)。结论对海洋来源放线菌Demequina litorisediminis SCSIO53428的化学成分做了初步研究,化合物1～13均为首次从该属放线菌中分离得到。     

南海珊瑚内生细菌Brevibacterium sp.中的环二肽成分研究II

目的 对南海珊瑚内生细菌Brevibacterium sp.化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,高效液相柱层析等分离手段对珊瑚内生细菌Brevibacterium sp.发酵液的乙酸乙酯提取物进行分离纯化,采用NMR、质谱(MS)等现代波谱解析手段,并与文献对照,鉴定化合物结构。结果 分离得到12个已知的环二肽类化合物,其结构分别为环(色-苏)二肽(1)、环(4-羟基-脯氨酸-酪)二肽(2)、环(亮-酪)二肽(3)、环(苯丙-丙)二肽(4)、环(异亮-甘)二肽(5)、环(亮-甘)二肽(6)、环(亮-脯)二肽(7)、环(亮-丙)二肽(8)、环(异亮-丙)二肽(9)、环(亮-苏)二肽(10)、环(异亮-缬)二肽(11)、环(异亮-异亮)二肽(12)。结论 所有化合物均首次从Brevibacterium属中分离得到。     

仿刺参共附生放线菌Kytococcus sp.中的环二肽成分

目的对仿刺参共附生放线菌Kytococcus sp.化学成分进行研究。方法用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,反向高效液相柱层析(RP-HPLC)等分离手段对放线菌(Kytococcus sp.)乙酸乙酯提取物进行分离纯化,并利用1 H NMR、13 C NMR、质谱(MS)等手段并与文献对照相结合,鉴定化合物的结构。结果分离得到9个已知的环二肽类化合物,其结构分别为:环(L-脯-L-缬)二肽(1),环(L-脯-L-丙)二肽(2),环(L-脯-L-酪)二肽(3),环(L-脯-L-异亮)二肽(4),环(L-脯-L-亮)二肽(5),环(L-脯-L-苯丙)二肽(6),环(L-缬-L-亮)二肽(7),(L-亮-L-异亮)二肽(8),环(L-亮-L-亮)二肽(9)。结论这是首次从仿刺参中分离得到放线菌Kytococ-cus sp.,9个化合物均为首次从该属放线菌中分离得到。     

海洋放线菌Micromonospora sp.(No.69)抗MRSA活性成分研究

目的对一株小单孢菌属放线菌Micromonospora sp.(No.69)的抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)活性成分进行研究。方法采用活性追踪分离的方法,通过硅胶开放柱色谱、Sephadex LH 20柱色谱、ODS开放柱色谱、反相高效液相色谱等手段对Micromonospora sp.(No.69)发酵液的甲醇提取物进行分离和纯化,利用ESI-MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR等波谱技术对单体化合物进行结构鉴定。结果从Micromonosporasp.(No.69)发酵液的甲醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为:环(L-缬-L-脯)二肽(1)、环(L-异亮-L-脯)二肽(2)、环(L-亮-L-脯)二肽(3)、环(甘-L-脯)二肽(4)、环(苏-L-脯)二肽(5)、环(L-丙-L-脯)二肽(6)、环(L-酪-L-脯)二肽(7)、环(L-苯丙-L-脯)二肽(8)。抗MRSA活性测试结果表明化合物1和2对MRSA具有抑制作用,IC_(50)分别为3.2 mmol·L~(-1)和6.5 mmol·L~(-1)。结论以上化合物均为首次从该属菌株中分离得到,其中化合物1和2显示出抗MRSA活性。     

五味子的环二肽及其合成

目的：研究五味子中的环肽成分。方法：用薄层色谱,硅胶及反向RP-18硅胶柱层析色谱和谱学方法。结果：分离到3个天然的环二肽及由3个环二肽组成的一个混合物并鉴定为环(亮-脯)(1),环(苯丙-脯)(2)和环(苯丙-亮)(3),环(苯丙-缬)(4),环(苯丙-异亮)(5),环(苯丙-苯丙)(6),另外,合成了14个环二肽类似物。结论：首次从五味子科植物北五味子中分离到环肽。环二肽2,6～8,14～20,经活性筛选表明,2,16及18有轻微的钙拮抗效应,19及20显示出增强高钾所致收缩效应。其它环二肽及它们的活性筛选工作正在进行中。     

海洋源放线菌Streptomyces sp. 223中二酮哌嗪类成分的研究

目的对采集自烟台逛荡河入海口沉积物的1株放线菌Streptomyces sp.223进行次级代谢产物及活性研究。方法采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶层析、薄层层析以及HPLC等方法对放线菌Streptomyces sp.223发酵产物进行分离纯化,通过波谱数据分析及文献比较对化合物进行结构鉴定,并用MTT法初步评价其细胞毒活性。结果从该菌的发酵产物中分离到了7个二酮哌嗪类化合物,分别鉴定为（3S）-（1,4）-二甲基-3-异丙基-（2,5）二酮哌嗪（1）,环-（L-脯-L-苯丙）二肽（2）,环（L-脯-L-酪）二肽（3）,环（L-4-OH-脯-L-亮）二肽（4）,环（L-苯丙-甘）二肽（5）,环（L-4-OH-脯-L-苯丙）二肽（6）和环-（L-脯-L-缬）二肽（7）。结论化合物1作为1种天然产物为首次从海洋微生物中分离得到,且具有显著的细胞毒活性,对Hela细胞的半抑制浓度IC₅₀=18.7μmol·L^-1。     

海洋细菌NJ6-3-1次级代谢产物化学成分的分离与鉴定

目的研究海洋细菌NJ6-3-1次级代谢产物,以期得到有活性的先导化合物。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱手段分析确定化合物的结构。结果从海洋细菌NJ6-3-1的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别为环(色-脯)二肽(cyclo(Trp-Pro),1)、环(甘-脯)二肽(cyclo(Gly-Pro),2)、环(甘-苯丙)二肽(cyclo(Gly-Phe),3)、环(丙-苯丙)二肽(cylo(Ala-Phe),4)、环(酪-苯丙)二肽(cyclo(Tyr-Phe),5)、环(酪-脯)二肽(cy-clo(Tyr-Pro),6)、环(4-羟基-脯氨酸-苯丙氨酸)(cyclo(4-hydroxyl-Pro-Phe),7)、环(4-羟基-脯氨酸-亮氨酸)(cyclo(4-hydroxyl-Pro-Leu),8)、环(酪-亮)二肽(cyclo(Tyr-Leu),9)、环(丙-亮)二肽(cyclo(Ala-Leu),10)、环(甘-亮)二肽(cyclo(Gly-Leu),11)、环(丙-缬)二肽(cyclo(Ala-Val),12)、异光黄素(isolumichrome,13)、胸腺嘧啶(thymine,14)、尿嘧啶(uracil,15)。结论化合物1~15均为首次从海洋细菌NJ6-3-1次级代谢物中分离得到。     

包瑞弯孢菌C. borreriae HS-FG-237次级代谢产物及其生物活性研究

目的 研究包瑞弯孢菌(Curvularia borreriae)HS-FG-237菌株的次级代谢产物及其生物活性。方法 采用HP-20树脂柱、硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、半制备高效液相分析等色谱分离手段对菌体发酵液进行分离与纯化,同时利用现代波谱分析技术鉴定所得化合物结构;以3种肿瘤细胞A549,K562和MDA-MB-231为供试细胞株,采用CCK-8法对分离得到化合物进行细胞毒性研究。结果 从C. borreriae HS-FG-237菌株发酵液提取物中获得12个代谢产物,分别鉴定为：curvalarol A (1), 3β,12β-dihydroxy-4,4,14α-trimethyl-5α-pregna-7,9(11)-diene-20s-carboxylate (2), curva larol B (3), 3β-Hydroxy-lanost-24-en (4), cyclo-(Gly-Pro) (5), cyclo-(Pho-Thr) (6), cyclo-(Leu-Pro) (7), 4,6,8-Trihydroxy-2,3-dihydro-2H-naphthalen-1-one (8), cyclo-(4-hydroxyl-Pro-Leu) (9), ergosterolperoxide (10), 9-β-D-ribofuranosyl adenine (11), cerebr oside C (12),均为已知化合物;生物活性结果显示化合物1~3和10对3种肿瘤细胞有一定的细胞毒活性。结论 环二肽化合物为C. borreriae HS-FG-237菌株的主要代谢产物,12个化合物均为首次从该菌中分离得到。     

傣药黑面神内生菌 Bacillus pumilus 化学成分研究

目的 研究一株从傣药黑面神（Breynia fruticosa）中分离得到的内生菌 Bacillus pumilus的化学成分。方法 采用正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法进行分离,利用理化性质及波谱数据并结合文献对照确定化合物的结构。结果 从 Bacillus pumilus 发酵液中分离得到 23 个已知化合物,分别鉴定为12-羟基茉莉酮酸（1）、环-（色氨酸-缬氨酸）-二肽（2）、环-（色氨酸-异亮氨酸）-二肽（3）、环-（亮氨酸-异亮氨酸）-二肽（4）、环-（亮氨酸-亮氨酸）-二肽（5）、环-（亮氨酸-缬氨酸）-二肽（6）、吲哚-3-甲酸（7）、吲哚-3-甲醛（8）、黄豆醇B（9）、4,7-二羟基异黄酮（10）、4,7-二羟基-6-甲氧基异黄酮（11）、4,5,7-三羟基异黄酮（12）、对羟基苯乙酸（13）、N-(4-戊氧基)乙酰胺（14）、3-甲硫基-丙烯酸（15）、10-甲基-十一烷酸（16）、十三烷酸（17）、12-甲基-十四烷酸（18）、十五烷酸（19）、十六烷酸（20）、（Z）-9-十六烯酸（21）、10-甲基-11-羟基-正十二烷酸（22）、9, 10-亚甲基十八烷酸（23）。结论 化合物 1~8,13~23 为首次从黑面神内生菌 Bacillus pumilus 代谢产物中分离得到。 关键词： 中图分类号：     

半夏化学成分的分离与鉴定

目的研究半夏乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分,对其中的化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱以及制备型高效液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质和各种波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果从半夏的乙酸乙酯萃取部分分离得到10个化合物,分别鉴定为环-(苯丙氨酸-酪氨酸)[cyclo-(Phe-Tyr),1]、环-(亮氨酸-酪氨酸)[cyclo-(Leu-Tyr),2]、尿嘧啶脱氧核苷(2′-deoxyuridine,3)、(+)异落叶松脂醇9-O-β-D-葡萄糖苷[(+)isolaricires-inol9-O-β-D-glucopyranoside,4]、(+)异落叶松脂醇[(+)isolariciresinol,5]、尿嘧啶(uracil,6)、没食子酸(gallic acid,7)、尿苷(uridine,8)、腺苷(adenosine,9)、环-(缬氨酸-酪氨酸)[cyclo-(Val-Tyr),10]。结论化合物1、3、4为首次从半夏属植物中分离得到,化合物2、7、10为首次从半夏中分离得到。     

草酸青霉菌HSY-P-17次级代谢产物的分离与鉴定

目的研究草酸青霉菌(Penicillium oxalicum)HSY-P-17的次级代谢产物,以期得到有抗肿瘤活性的先导化合物。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱及HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱手段分析确定化合物的化学结构。结果从草酸青霉菌HSY-P-17的乙酸乙酯萃取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为:3-羟基异斯科勒酮(3-hydroxyisosclerone,1)、4-羟基-小柱孢酮(4-hydroxyscytalone,2)、2-乙酰基-3,5-二羟基苯乙酸甲酯(methyl 2-acetyl-3,5-dihydroxyphenylacetate,3)、大黄酚(chrysophanol,4)、7-羟基-2-(2-羟基丙基)-5-甲基色原酮[7-hydroxy-2-(2-hydroxypropyl)-5-methylchromone,5]、2-(4-羟基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮[2-(4-hydroxybenzyl)quinazolin-4(3H)-one,6]、环(脯-缬)二肽[cyclo-(Pro-Val),7]和环(脯-甘)二肽[cyclo-(Pro-Gly),8]。结论化合物1⁸均为首次从草酸青霉菌HSY-P-17次级代谢产物中分离得到。     

1株药用红树内生真菌Talaromyces flavus TGGP35次级代谢产物及其抗氧化活性研究

目的 研究1株药用红树老鼠簕（Acanthus ilicifolius L.）来源篮状菌属真菌Talaromyces flavus TGGP35的次级代谢产物及其抗氧化活性。方法 综合利用正相硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、半制备高效液相色谱（HPLC）等色谱分离方法，对TGGP35液体发酵产物的乙酸乙酯粗浸膏进行系统分离纯化；运用核磁共振波谱（1D NMR）、质谱（MS）等方法并结合文献报道数据确定化合物结构，并对其抗氧化活性进行测试。结果 从真菌T. flavus TGGP35发酵产物中分离得到9个化合物，包括2个生物碱类化合物thymidine（1）和2"-O-methyluridine（2），3个内酯类化合物aspergilactone A（3）、aspergilactone B（4）和nafuredin（5），1个糖苷类化合物carnemycin E（6），3个二酮哌嗪类化合物cyclo-(L-Val-L-Pro)（7）、cyclo(L-Pro-L-Leu)（8）和cyclo(L-Pro-L-Leu)（9），其中化合物6表现出一定的抗氧化抑制活性，其IC50值为0.37 mM。结论 化合物1~4和6为首次从篮状菌属真菌（Talaromyces sp.）中分离得到，发现1个具有中等抗氧化活性的化合物，具有一定的研究和应用价值。     

灯心草酚性成分的分离与结构鉴定

为研究灯心草科灯心草属植物灯心草(Juncus effusus L.)干燥茎髓中的酚性成分，运用正相和反相硅胶柱色谱法对灯心草乙酸乙酯部位进行分离纯化，并用波谱技术鉴定化合物结构。共分离得到6个酚性成分，其结构分别鉴定为7-羧基-2-羟基-1-甲基-5-乙烯基-9,10-二氢菲(1)，2,3-异丙叉-1-O-阿魏酰甘油酯(2)，(2S)-2,3-异丙叉-1-O-对羟基桂皮酰甘油酯(3)，dehydroeffusal(4)，对羟基苯甲醛(5)和毛地黄黄酮-5,3′-二甲酯(6)。其中化合物1和2为新化合物，化合物5和6为首次从该属植物中分得，本文首次报道了化合物6的¹³C NMR数据。     

海洋真菌Trichoderma reesei的次级代谢产物的分离与鉴定

目的系统研究海洋真菌Trichoderma reesei的次级代谢产物。方法利用硅胶柱色谱、高效液相色谱等手段进行分离,根据理化性质及波谱数据对所得结构进行了鉴定。结果从海洋真菌Trichoderma reesei发酵液的乙酸乙酯提取物中共分离得到6个成分,分别鉴定为cyclonerodiol(1)、8,9-dihydro-dihydroxymegastigmatrienone(2)、harzialactone A(3)、3,6-二苄基哌嗪-2,5-二酮(4)、3-异丁基-8-羟基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(5)、3-苄基-8-羟基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(6)。结论所分得的化合物均为从海洋真菌Trichoderma reesei的次级代谢产物中首次分离得到。     

中药牛膝化学成分的分离与鉴定

目的对牛膝(Achyranthes bidentataBl.)的化学成分进行分离、鉴定。方法采用硅胶吸附柱色谱,HPLC等分离手段对牛膝进行分离;利用理化性质、理化反应以及NMR、MS等波谱技术对化合物进行鉴定。结果分离得到5个化合物,分别鉴定为环(酪氨酸-亮氨酸)[cyclo-(-Tyr-Leu),1]、环(亮氨酸-异亮氨酸)[cyclo-(-Leu-Ile),2]、杜鹃花酸(nonanedioic acid,3)、琥珀酸(succinicacid,4)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(n-butyl--βD-fructopyranoside,5)。结论化合物1~3为首次从牛膝中分离得到。首次对化合物1和2进行了碳谱数据归属。     

海洋真菌Y26-02的灰黄霉素类化学成分

目的研究海洋真菌Y26-02发酵液的乙酸乙酯萃取部分,对其中的化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱以及制备型高效液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质和各种波谱数据对这些化合物进行结构鉴定。结果从海洋真菌Y26-02菌液的乙酸乙酯萃取部分分离得到7个化合物,分别鉴定为灰黄霉素(griseofulvin,1)、表灰黄霉素(epigriseofulvin,2)、异灰黄霉素(isogriseofulvin,3)、脱氯表灰黄霉素(dechloroepigriseofulvin,4)、脱氢灰黄霉素(de-hydrogriseofulvin,5)、4′-丁氧基异灰黄霉素(4′-butoxyisogriseofulvin,6)、2′-丁氧基表灰黄霉素(2′-butoxyepigriseofulvin,7)。结论这7个化合物均为首次从该真菌的代谢产物中分离得到,其中化合物6、7是新天然产物。