《中国药典》2005年版枳实辛弗林含量及薄层鉴别的探讨

目的：对《中国药典》2005年版中枳实的辛弗林含量及薄层鉴别提出疑议。方法：按照《中国药典》2005年版枳实中的测定方法对辛弗林含量进行定量分析,同时进行薄层鉴别。结果：大多数正品枳实中辛弗林含量极微,而其混淆品青皮中辛弗林含量较高。结论：《中国药典》2005年版中枳实辛弗林含量测定的结果不能反映枳实的真伪优劣。     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

枳实不同炮制品中辛弗林的含量考察

目的 :对枳实生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法 :采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析 ,色谱柱为C18,流动相为甲醇 -水 (43∶57),检测波长为275nm,柱温为40℃,流速为1 0ml/min。结果 :辛弗林的含量以醋炙品为最高 ,酒炙品为最低。结论 :枳实不同炮制品的内在质量有明显差异。     

灰黄霉素提取液脱色工艺研究

比较了D4006、AB-8、NKA-9、D301T、D296R、D315和001×14.5等7种大孔树脂对灰黄霉素提取液的脱色效果.静态吸附实验结果表明,D301T型树脂对灰黄霉素提取液具有较好的脱色效果和较低的灰黄霉素损失率.该树脂对灰黄霉素提取液脱色的适宜操作条件为:操作温度35℃,pH 5.0～6.0,吸附平衡时间20min,提取液处理量为50ml时的树脂适宜添加量为3g.动态吸附适宜流速为3ml/min.树脂吸附后可用1mol/L的NaOH溶液进行洗涤再生.灰黄霉素提取液脱色后经结晶所得灰黄霉素样品质量符合药典要求.     

西番莲叶中总黄酮的大孔树脂纯化工艺研究

目的研究6种大孔树脂吸附富集西番莲叶中总黄酮工艺条件和参数.方法以西番莲叶中总黄酮为考察指标,考察大孔树脂富集西番莲叶总黄酮的最佳工艺.结果西番莲叶提取液（每毫升含生药60 mg）20 mL上D 101大孔树脂柱,吸附20 min后,用纯化水洗脱除去杂质,然后用70%乙醇120 mL,洗脱速度为2 mL&;#8226;min 1,洗脱剂用量为7倍量的树脂,树脂重复利用3次,为最佳工艺.结论该法可较好富集西番莲叶中有效成分.     

高效液相色谱法测定枳实导滞丸中辛弗林含量

目的 建立测定枳实导滞丸中辛弗林含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水(0.18％磷酸和0.22％十二烷基磺酸钠,55∶45)为流动相,检测波长274 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃.结果 辛弗林质量浓度在3.1 ～93 μg/mL(r =0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好；平均回收率为99.42％,RSD为1.11％(n=6).结论 该法操作简便、结果准确,可用于枳实导滞丸中辛弗林的质量控制.     

大孔树脂分离黄杞叶总黄酮的研究

目的通过研究确定黄杞叶总黄酮大孔树脂吸附工艺参数。方法通过大孔吸附树脂对黄杞叶黄酮成分的吸附-洗脱性考察,来确定各工艺参数。结果 D101树脂对黄杞叶总黄酮具有较好分离作用,黄杞叶总黄酮动态饱和吸附量为55 mg/g;当药材树脂比为1∶2,树脂柱径高比为1∶7,上样药液为水提液,浓度相当于生药浓度0.4 g/m L,以水、10%乙醇、60%乙醇进行洗脱,洗脱量分别为10、10和5倍树脂柱量,收集60%醇洗部分,减压浓缩至干,即得黄杞叶总黄酮提取物。结论采用D101树脂对黄杞叶总黄酮具有较好分离作用,总黄酮回收率在90%以上。     

小儿消积止咳口服液质量标准研究

目的提高小儿消积止咳口服液的质量标准,更好的控制产品质量。方法采用薄层色谱法对槟榔、连翘、枳实和桔梗进行定性鉴别,高效液相色谱法测定了辛弗林的含量并进行方法学考察。结果制剂中上述几味药材的定性鉴别方法专属性强,阴性无干扰。所测辛弗林的回收率为103.1%,RSD为1.29%。结论该方法准确、灵敏、重现性好,可用于小儿消积止咳口服液质量控制。     

酸橙和甜橙2种枳实药材HPLC指纹图谱研究及其柚皮苷和辛弗林含量分析

目的:研究酸橙和甜橙2种枳实药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并测定药材中柚皮苷和辛弗林的含量,以建立枳实药材有效的质量评价方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法建立指纹图谱和测定有效成分含量,对来自20个产地的2个种的枳实药材进行分析。色谱柱为AlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%磷酸或加上0.1%十二烷基硫酸钠),流速为1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为224nm,柚皮苷和辛弗林含量测定的检测波长分别为283、224nm。结果:得到分离度、重复性均较好的枳实药材HPLC指纹图谱。对20批不同产地枳实药材(包含2个种)HPLC指纹图谱的相似度评价结果显示,酸橙和甜橙2种枳实的指纹图谱差异显著,但同种枳实中不同产地的差异不大;含量测定结果显示,不同产地和不同种枳实药材中柚皮苷和辛弗林含量差异较大。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为枳实药材的质量控制方法,此方法已被《香港中药材标准》采用。不同种和产地的枳实药材有效成分(柚皮苷和辛弗林)的含量具有明显差异,临床处方应当区别应用。     

分离纯化野马追总黄酮精制工艺中大孔树脂的筛选方法

目的筛选野马追总黄酮的精制工艺中分离纯化效果最好的大孔吸附树脂。方法以总黄酮含量为评价指标,考察静态吸附、解吸附、动态洗脱性能等参数,对D101型、D201型、D301型、D401型等大孔吸附树脂吸附分离纯化野马追总黄酮进行评价。结果D301型大孔吸附树脂静态饱和吸附量为18.48mg.g-1;在60%、80%乙醇中静态解吸附率为83.66%和85.36%,乙醇洗脱时动态解吸附率为93.70%,综合性能较好。结论D301型大孔吸附树脂综合性能最好,适合野马追总黄酮的精制。     

基于化学计量学的麸炒枳实与烫枳实比较研究

目的 利用指纹图谱与化学计量学进行麸炒枳实和烫枳实的质量评价及比较研究，为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。方法 依据中国药典2020年版和《北京市中药饮片炮制规范》（2008年版）炮制麸炒枳实与烫枳实2种饮片，采用超高效液相色谱法分别建立2种饮片的指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析，利用化学计量学进行2种饮片指纹图谱中14个共有成分及辛弗林的比较研究，并对2种饮片中已指认的9个成分进行定量分析与比较。结果 麸炒枳实和烫枳实与各自对照指纹图谱相似度>0.9，同一批次麸炒枳实与烫枳实相似度>0.9。与对照品比对指认出芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、川陈皮素8个共有峰。聚类分析结果显示2种饮片无明显聚类。PCA分析显示麸炒枳实与烫枳实不能完全区分为2类。VIP法筛选出对区分麸炒枳实和烫枳实影响较大的7个成分，分别是柚皮素、柚皮苷、野漆树苷、X8、橙皮素、川陈皮素、X1。定量分析结果显示，与麸炒枳实组比较，烫枳实组中柚皮苷含量较低，野漆树苷、柚皮素含量较高，且有显著性差异。结论 本研究建立了麸炒枳实与烫枳实的定量指纹图谱及黄酮类多成分含量测定的质量评价方法，研究结果可为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。     

枳实生品及不同炮制品中橙皮苷含量比较

目的 :比较枳实生品及不同炮制品中橙皮苷的含量。方法 :采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析。结果 :橙皮苷的含量以醋炙品最高 ,麸炒品最低。结论 :枳实各炮制品的内在质量有明显差异。     

枳实、枳壳挥发油化学成分及抑菌活性的比较研究

目的:对比分析不同生长期枳实、枳壳挥发油成分差异,比较不同生长期枳实、枳壳挥发油的抑菌活性。方法:采用药典甲法提取挥发油,通过GC-MS分析枳实、枳壳挥发油的组成;结合枳实、枳壳挥发油的成分差异,对二者挥发油的抑菌活性进行了初步比较研究。结果:枳壳挥发油的抑菌活性总体上较枳实挥发油强。结论:同一来源的枳实、枳壳因生长期不同,挥发油成分和抑菌活性均存在差异。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

枳实、枳壳挥发油成分比较研究

目的:分析不同产地、不同生长周期及其炮制品中枳实、枳壳挥发油成分差异.方法:采用2010年版《中国药典》附录XD甲法提取挥发油并通过GC-MS法进行成分分析,然后用归一化法计算各成分相对含量.结果:柠檬烯和芳樟醇是枳实、枳壳挥发油中的主要成分,不同产地、不同生长周期及其炮制品中枳实、枳壳挥发油成分存在较大差异.结论:随着生长周期的延长,芳樟醇、alpha-松油醇、香芹酚和香叶醇的含量呈现一定的规律性变化,其中芳樟醇和香芹酚的含量随着生产期的延长而降低,而alpha-松油醇和香叶醇的含量随着生产期的延长而升高.     

咳喘宁冲剂的薄层色谱鉴别

目的建立咳喘宁冲剂的质量标准。方法采用TLC法对处方中的麻黄、枳实、地骨皮进行定性鉴别。结果在TLC鉴别中能检出麻黄、枳实、地骨皮。结论该法简便、准确,可作为控制咳喘宁冲剂质量的方法。     

基于指纹图谱和网络药理学预测经典名方温胆汤中枳实的质量标志物

目的 基于指纹图谱和网络药理学预测经典名方温胆汤(Wendan decoction，WDD)中药材枳实的质量标志物(Q-Marker)。方法 建立枳实药材和WDD基准样品的指纹图谱，使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年A版)进行相似度分析和共有成分指认；采用网络药理学筛选共有成分的相关靶点和关键通路，并建立成分-靶点-通路网络，预测枳实发挥祛痰止呕，清胆和胃功效潜在的Q-Marker，并测定其含量。结果 建立了15批枳实药材和15批WDD基准样品的指纹图谱，15批枳实药材和WDD基准样品指纹图谱相似度>0.9，指认出5个化学成分，分别为柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素；网络药理学筛选分析得到5个化合物的TP53、MAPK8、EGFR、JUN、MMP9等32个核心靶点和癌症通路、内分泌抵抗通路等10条关键通路，构建了“成分-靶点-通路”网络图，预测柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素为WDD中枳实的Q-Marker。WDD中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素的含量≥0.011 7%，0.025 3%，0.025 7%，0.010 4%，0.010 7%。结论 WDD中枳实的Q-Marker预测分析为建立完整的WDD质量评价体系提供参考，也为阐明其药效物质基础的作用机制奠定了基础。