口服水解蛋白的成分分析

目的 分析口服水解蛋白的组成成分及分子量分布范围.方法 通过PITC柱前衍生法对口服水解蛋白的游离氨基酸含量进行测定,并通过质谱扫描及凝胶色谱方法测定分子量分布范围,分析口服水解蛋白的组成成分.结果 口服水解蛋白分子量范围在100～300 Da左右,口服水解蛋白含有18种氨基酸,其中8种为人体必需氨基酸,人体必需氨基酸含量占游离氨基酸总和的56.1％.口服水解蛋白的短肽含量与游离氨基酸含量比值为1.08.结论 本实验分析了口服水解蛋白的组成成分,口服水解蛋白是无脂,主要以短肽、混合氨基酸为主,含有少量糖类及矿物质的高蛋白营养补充剂.     

柱前衍生化RP-HPLC测定芜菁子中的12种游离氨基酸

目的采用柱前衍生化PR-HPLC测定芜菁子中的游离氨基酸。探讨芜菁子的药用价值,挖掘新疆的芜菁子资源。方法采用水中超声提取异硫氰酸苯酯柱前衍生化后,用HPLC法测定芜菁子中的氨基酸。结果芜菁子中含有苏氨酸、缬氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、丙氨酸、胱氨酸、色氨酸、异亮氨酸等12种游离氨基酸,其中人体必须氨基酸7种,约占总游离氨基酸的65.7%,12种氨基酸在45 min内可很好地分离,平均回收率为92.7%~98.2%。结论所建方法不需专门的氨基酸分析仪,操作简便、灵敏度高、准确可靠。芜菁子中氨基酸的种类齐全,含量丰富,具开发价值。     

不同产地蒺藜药材中氨基酸成分比较分析

目的建立检测蒺藜氨基酸成分的高效液相色谱测定法,并比较不同产地的蒺藜药材中氨基酸的含量,为评价蒺藜药材的质量提供参考依据。方法柱前衍生化HPLC,应用色谱柱ELite-AAK;以乙腈-水(1∶1):4%醋酸钠缓冲盐为流动相,流速为1.2 mL/min,梯度洗脱,检测波长为360 nm,柱温为27℃。结果不同产地药材中,均含所检测的18种氨基酸,其中包括8种人体必需氨基酸,以河南产的必需氨基酸和总氨基酸含量为最高。结论以蒺藜药材中氨基酸的含量对其药材质量进行评价,具有一定的意义。     

鹿肉酶水解液中游离氨基酸的高效液相色谱分析

目的应用高效液相色谱法对鹿肉酶水解液中游离氨基酸进行检测。方法以AQC为衍生化试剂,采用柱前衍生化技术、紫外检测考察了氨基酸衍生和液相分离过程中的各种影响因素,检测鹿肉酶水解液中各种游离氨基酸含量。结果鹿肉酶水解液中蛋白质含量为83.2 8% ,总游离氨基酸含量为4 8.79mg/g。结论柱前衍生高效液相色谱法可用于检测鹿肉酶水解液中游离氨基酸含量,此法可为鹿肉的综合利用提供依据     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸

目的用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。方法采用二硝基氯苯(DNCB)为衍生试剂进行衍生,Waters Novapak C8(3.9 mm×150 mm,4μm)色谱柱分离,以乙腈-乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,在65 min内,测定各氨基酸含量。结果回收率为97.5%~103.5%,RSD为0.7%~3.0%。结论DNCB柱前衍生-反相高效液相色谱法可测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。     

柱后衍生HPLC法测定桑叶中的氨基酸含量

目的建立桑叶中氨基酸的含量测定方法。方法色谱柱：安捷伦zorbax eclipse氨基酸专用柱,柱温：55℃,流速：0.4mL.min-1;衍生试液的流速：0.4mL.min-1,流动相A和流动相B以梯度洗脱;荧光检测波长：激发波长：338nm,发射波长：425nm;进样量：20μL。结果能有效分离出桑叶中的15种氨基酸。结论本法简便,结果可靠,可用于桑叶粗蛋白中的氨基酸含量测定。     

基于性别差异的栝楼药用部位氨基酸含量比较研究

目的：比较雌雄株栝楼根氨基酸含量差异。方法：蛋白经盐酸水解得氨基酸,柱前衍生反相高效液相色谱法检测其含量。结果：雌、雄株栝楼根氨基酸含量为7.35%、7.04%。结论：柱前衍生高效液相色谱法可用于栝楼根氨基酸含量测定。总氨基酸含量雄株略低于雌株;碱性氨基酸含量雄株高于雌株,组氨酸含量约为雌株两倍;必需氨基酸含量无显著差异。     

蓝桉果实中氨基酸成分的含量测定

目的研究蓝桉果实中氨基酸的种类并测定其含量。方法采用氨基酸分析仪测定蓝桉果实中总氨基酸和游离氨基酸的含量。结果蓝桉果实总氨基酸含量为4.76g,其中人体必需氨基酸为2.11g(44.3%);游离氨基酸含量为25.29mg,其中人体必需氨基酸为9.3mg(36.7%)。结论蓝桉果实中含有丰富的氨基酸,具有较高的营养价值。     

中国氨基酸工业生产现状、差距及今后方向

人类的必需氨基酸有下列8种:赖氨酸、苯基丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、色氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苏氨酸。如果人体缺乏这些氨基酸,就会影响人体的正常的生长和健康。另外,由于人体合成胱氨酸、组氨酸、精氨酸、酪氨酸及甘氨酸等的能力较低,当需要它们的量增多时,必须从食物中摄入或者摄取人工合成氨基酸,以提高自身免疫能力,这类氨基酸被称为人体“半必需氨基酸”。故这类氨基酸一直是氨基酸输液和食品添加剂的重要成分。近年来,随着科技发展加上人类自身需求增加,逐步开发氨基酸类抗癌药物、抗病毒药物和新型保健品,使得氨基酸应用不断衍生,…     

柱前衍生高效液相色谱法测定胎盘多肽注射液中的氨基酸

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定胎盘多肽注射液中游离氨基酸和水解后总氨基酸的方法。方法以α-氨基丁酸为内标,以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生化试剂,采用KromasilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,140 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 5.10)和57%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,同时测定胎盘多肽注射液中21种游离氨基酸和水解后氨基酸含量。结果该方法重现性好,精密度高,各氨基酸浓度在0.005～0.50 mmol/L范围内线性关系良好;各氨基酸检出限≤1.57 ng。结论建立的AQC柱前衍生-高效液相色谱法可用于检测胎盘多肽注射液中氨基酸的含量,测定的结果为胎盘多肽注射液的质量研究和评价提供了依据。     

新疆药桑叶的HPLC指纹图谱研究

目的:建立新疆药桑叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-0.2%磷酸乙腈溶液(梯度洗脱),检测波长为360 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30△,进样量为10μl。以异槲皮苷为参照物,分析10批次不同产地的药桑叶样品,采用计算机辅助相似度评价系统进行评价。结果:药桑叶指纹图谱由11个特征峰构成,10批次样品指纹图谱的相似度均>0.90,不同产地药桑叶的主成分组成基本相同。结论:所建立的指纹图谱稳定性、重复性好,可用于新疆药桑叶的鉴别和质量控制。     

HPLC法比较不同产地桑叶药材品质差异

目的:研究不同产地桑叶药材的品质差异,探讨产地、基原对桑叶品质的影响。方法:建立桑叶药材的高效液相色谱(HPLC)分析方法:色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm。比较不同样品的HPLC图谱相似度,并进行聚类分析。结果:不同产地桑叶药材化学成分的组成与含量有较大差异。结论:桑叶药材的品质与产地、基原有较明显的相关性。     

柱前衍生RP-HPLC法测定人参中17种氨基酸的含量

目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究。方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量。色谱柱为UltimateAAA氨基酸分析专用柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH6.5)-乙腈溶液(93:7,V/V)、B为80%乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254nm。结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.0025～2.5000μmoL·mL-1,r均>0.9980。17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%～100.01%之间,RSD在0.59%～2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%～100.07%之间,RSD在0.41%～2.00%之间(n均为6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制。     

HPLC法测定蚕桑资源中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:建立蚕桑资源桑白皮、蚕砂、桑叶中1-脱氧野尻霉素的定量分析方法。方法:采用高效液相色谱-紫外检测器,色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm,柱温为35℃。结果:1-脱氧野尻霉素的检测浓度在5.0×10-4～1.0×10-3mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.7%(RSD=2.0%,n=6)。结论:本法简便可行、结果准确、重复性好,可用于蚕桑资源的质量控制。     

桑叶降糖有效部位活性成分研究

目的 对桑叶中降糖活性部位进行化学成分研究.方法 利用体外α-糖苷酶活性测定和小鼠高血糖模型筛选降糖活性部位.氨基酸分析仪分析氨基酸组成及含量,利用纤维素、离子交换等色谱柱进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱分析手段鉴定化合物结构.结果 桑叶中降糖活性成分主要集中在总碱部位,从中鉴定出15种氨基酸并测定了各种氨基酸含量;此外还分离得到8个化合物,除了以前报道过的DNJ (6)、fagomine (7)、1,4-dideoxy-1,4-imino-D-arabinitol (8)外,其余的分别鉴定为2-methyl-hydrazinecarboxylic acid (1)、zarzissine (2)、N-脒基脯氨酸(3)、去甲莨菪碱(1α,2β 3α,4β-tetrahydroxy-nor-tropane) (4)、grateloupinamide(5).结论 桑叶总碱部位为主要降糖活性成分,并且首次通过氨基酸分析鉴定桑叶总碱中氨基酸的种类和含量,分离出5个生物碱类成分,其中化合物1、2、3为首次从该属植物中分离得到,化合物3为新的天然产物.     

HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量

目的:采用HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量。方法:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,梯度洗脱方式,柱温为40℃,以邻苯二甲醛为衍生试剂,检测波长为338 nm。检测复方α-酮酸片中L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸、L-酪氨酸的含量。结果:L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸和L-酪氨酸检测浓度的线性范围分别为0.10～5.25(r=0.999 9)、0.052～2.65(r=0.999 8)、0.022～1.15(r=0.999 9)、0.038～1.91(r=0.999 7)、0.030～1.51(r=1.000 0)mg·mL-1;平均回收率为99.8%～100.1%(RSD均为0.1%)。结论:该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于测定复方α-酮酸片中氨基酸的含量。     

HPLC法测定阿胶中6种氨基酸的含量

目的：通过柱前衍生化,高效液相色谱（HPLC）法测定阿胶中6种氨基酸的含量。方法色谱柱为Hypersil C18（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）;流动相A：乙腈-0.1mol/L乙酸钠（7：93）,用乙酸调节pH为6.5,流动相B：乙腈-水（4：1）,梯度洗脱;柱温为42℃;流速为1.0 ml/min;检测波长254 nm;异硫氰酸苯酯（PITC）柱前衍生化。结果30 min内6种氨基酸分离完全,峰面积与浓度的线性关系良好, r=0.999。加样回收率97.33%~100.17%, RSD〈3。结论 HPLC法测定阿胶中6种氨基酸的含量方法操作流程简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制和检验。     

DTDPA-PITC联合柱前衍生化HPLC法同时测定复方氨基酸注射液中18种氨基酸的含量

目的:建立同时测定含有半胱氨酸或胱氨酸的复方氨基酸注射液中18种氨基酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以二硫代二丙酸(DTDPA)和异硫氰酸苯酯(PITC)联合作为柱前衍生化试剂。色谱柱为Kromasil C18,流动相[A为0.1 mol/L醋酸盐缓冲液(pH 5.38)-乙腈(93∶7,V/V)、B为乙腈-水(80∶20,V/V),采用梯度洗脱],检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为3μl,柱温为35Ⅴ。结果:18种氨基酸在各自测定浓度的20%¹80%的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.91%;平均回收率在95.7%180%的范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.91%;平均回收率在95.7%⁹9.7%之间,RSD≤1.99%(n=9)。结论:该方法准确、高效,实现了同时对复方氨基酸注射液中半胱氨酸以及其他17种氨基酸的准确定量。