固相萃取-高效液相色谱法同时测定减肥功能食品中五种违禁药物

目的 建立同时测定减肥功能食品中违禁添加药物双氢克尿噻、呋噻米、克罗帕米、布美他尼和盐酸西布曲明的固相萃取-高效液相色谱法.方法 样品经2%磷酸-甲醇混合溶液(1:1,V/V)超声提取并高速离心后,上清液经MCX固相萃取柱净化,然后经弱氮气流吹至近干,用2%磷酸-甲醇(1:1,V/V)混合溶液定容、漩涡混匀、12000 r/min离心后取上清液进样分析.色谱条件:分离柱为Phenomenex C18(250×4.60mm,5 μm)色谱柱;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈,梯度洗脱;柱温40℃;流速1.0 mL/min.标准曲线法定量.结果 5种违禁添加药物在0.25～100μg/mL范围内呈良好线性关系(r≥0.999),检出限为5.2～108 μg/kg,平均回收率范围为86.5%～113.1%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～8.9%.结论 本法选择性好、灵敏度高、重现性好,适用于减肥功能食品中5种违禁药物的同时检测.     

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

柱前紫外衍生-高效液相色谱法同时测定功能食品中八种糖醇和糖

目的 建立功能食品中赤藓糖醇、木糖醇、半乳糖醇、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇,以及葡萄糖和三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱同时测定方法。 方法 食品中的糖醇等经水提取后,与苯甲酰氯反应生成紫外衍生物,衍生物经C18柱分离,柱温为30 ℃,甲醇-水梯度洗脱,流速1.00 mL/min,检测波长为232 nm。 结果 所测8种物质的标准曲线线性良好（r>0.999）,检出限低于2.2 μg/mL,加标回收率为89.6%~117.0%,日内相对标准偏差小于5%。 结论 该方法衍生反应简便快速、所需试剂经济易得,本法不需特殊检测器,易于推广,适用于功能食品中多种糖醇的同时测定。     

蒙药复方森登-4特征图谱及其中6个指标性成分的含量测定

目的建立蒙药复方森登-4特征图谱及同时测定其中没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、(2R,3R)-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素6个成分含量的方法。方法采用高效液相色谱‘HPLC’法。蒙药复方森登-4特征图谱色谱系统:用Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。蒙药复方森登-4中6个成分含量测定色谱系统:用Extend-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为0.5 m L/min,检测波长为254 nm和292 nm,柱温为27℃,进样量为10μL。结果蒙药复方森登-4特征图谱共检出90多个峰,与标准品HPLC图谱比对,共指认出10个峰,其中6个峰可以含量测定。经后续HPLC含量测定,6个成分的含量均在线性范围内,并与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系(均r=0.999 9);平均回收率在98.29%~103.75%之间,RSD为1.44%~2.97%。结论本法准确、简便、重复性好,可作为蒙药复方森登-4的质量控制方法。     

超声分散液相微萃取-气相色谱法同时测定食品中11种防腐剂

目的建立食品中11种防腐剂的超声分散液相微萃取-气相色谱法。方法样品经9∶1二氯甲烷-乙酸乙酯超声分散液相微萃取,FFAP毛细管色谱柱分离、FID检测器检测。结果方法线性范围为0.068~400μg/ml,相关系数为0.9990~0.9999,回收率为84%~122%,相对标准偏差为3.11%~5.83%,方法检出限为0.026~0.23μg/ml。结论该法简便、高效、经济、环境友好,适于不同食品中11种防腐剂同时快速测定。     

高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量.方法 采用两个条件下测定上述4种成分,测定对乙酰氨基酚时,采用LiChroCART(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.75%醋酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为280 nm.测定氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏时,采用Luna SCX 100A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.05 ml·L-1磷酸二氢钾溶液(68∶32)为流动相;检测波长为265 nm.结果 质量浓度依次为对乙酰氨基酚10.0～100.0 mg·L-1、氢溴酸右美沙芬5.161～25.80 mg·L-1、马来酸氯苯那敏0.978～4.890 mg·L-1、盐酸伪麻黄碱14.93～74.64 mg·L-1内与各自的峰面积呈良好的线性关系,r分别为1.000 0,1.000 0,0.998 8,1.000 0.平均回收率依次为对乙酰氨基酚99.7%,RSD为1.53%;氢溴酸右美沙芬100.4%,RSD为1.09%;马来酸氯苯那敏99.2%,RSD为1.93%;盐酸伪麻黄碱97.6%,RSD为1.21%.结论 本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制.     

固相膜萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法同时测定粮食中44种有机磷农药残留

目的建立同时测定粮食中44种有机磷农药残留的固相膜萃取-毛细管气相色谱方法。方法样品用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱,55℃氮吹浓缩至1mL后通过毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.01～0.5mg/kg,线性回归方程相关系数为0.992～1.000,除个别农药外,方法检出限为0.0005～0.01mg/kg。通过3个浓度水平的加标实验测得玉米、面粉和大米中方法回收率大多在60%～120%之间,相对标准差小于15%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于粮食中多种有机磷农药的同时快速测定。     

食品中过氧化氢残留量的荧光测定

目的建立一种新的测定食品中过氧化氢残留量的方法。方法用荧光分析方法检测食品中的过氧化氢残留量。结果本实验最大激发波长301nm,最大发射波长为405nm,线性范围为(8.74×10-7)~(5.25×10-6)mol/L,检出限(2.13×10-8)mol/L,回收率为96.3%~102.8%。结论此法快速,灵敏,准确度高,可用于食品中过氧化氢残留量的测定。     

紫外衍生-高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的三氯蔗糖

目的 建立保健食品和饮料中三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱测定方法。方法 样品经水浸提、离心后,取样液与苯甲酰氯在碱性介质中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后用高效液相色谱法分析。色谱条件:分离柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,4 μm),流动相为甲醇-水( 95∶5,V/V),检测波长为232 nm。以保留时间定性,标准曲线法定量。 结果 三氯蔗糖在0.05～1.00 μg范围内,与色谱峰面积有良好的线性关系（r=0.999 8）,方法检出限为0.001 25 μg。方法加标回收率为97.4%～102.0%,相对标准差均小于5.0%,方法的日内精密度和日间精密度分别为1.52%和4.04%。结论 该方法简便快速、分离效果好,准确度高,不需要特殊检测器,适用于保健食品和饮料中三氯蔗糖的快速测定。     

HS－SPME/GC/MS法测定水中土臭素和2-甲基异崁醇的条件优化

目的:探索顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS－SPME/GC/MS)测定水中嗅味物质土臭素(GSM)和2-甲基异崁醇(2－MIB)的最佳实验条件?方法:应用L32(49)正交表安排顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中嗅味物质时的萃取温度?萃取时间?搅拌子转速?盐浓度?解吸时间和解吸温度并进行实验,优化各项操作参数?结果:顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中嗅味物质的优化后实验条件是:萃取温度和解吸温度分别为65℃和260℃,萃取时间和解吸时间分别是40 min和7 min,搅拌子转速是600 r/min,盐浓度为30%(W/V)?分别测定高低加标样,回收率为91%~107%,检出限(S/N=3)为0.04 ng/L,回收率为91%~104%,检出限(S/N=3)为0.13 ng/L?结论:通过正交实验设计优化实验条件,所建立的分析方法准确?简便?可靠,符合水中嗅味物质的测定要求?     

高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮

目的：建立高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮（包括染料木黄酮和大豆苷元）的含量，探讨样品的提取方法及测定影响因素。方法：样品经0.50mol/L盐酸回液和乙醇提取大豆异黄酮后，采用甲醇－0.01mol/L乙酸铵溶液（pH4.5)(60 40)作为流动相分离待测物质，等度洗脱，采用紫外检测器于254nm波长下测定。结果：染料木黄酮的检出限为0．04μg/ml，大豆苷元为0．05μg/ml，样品的加标回收率为91．4％－113．1％，日内和日间相对标准偏差分别为1．1％－2．8％和2．9％－5．1％。结论：本法简便、快速，易于推广普及，为大豆及其制品和保健食品中大豆异黄酮的检测和膳食摄取植物性雌激素提供了分析方法。     

全氟丙烷人血白蛋白微球注射剂中全氟丙烷气体含量测定

目的建立一种新型的测定全氟丙烷人血白蛋白微球注射剂中全氟丙烷气体含量的方法。方法采用气相色谱-质谱选择离子方式(GC-MS/SIM)。结果该方法在全氟丙烷浓度为40.92-16368nmol/L范围内,线性关系良好,标准曲线方程为Y=51.13X 40.38,R2=0.9999;其方法检测限为8.18nmol/L。在低(204nmol/L)、中(2046nmol/L)、高(8184nmol/L)3个浓度下回收率分别为(100.98±1.4)%、(102.63±2.29)%和(97.5±2.2)%;日内精密度RSD%分别为0.6%、1.67%和2.0%;日间精密度RSD%分别为0.86%、1.75%和2.3%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、精密度高,可作为质控的有效手段。     

毛细管电泳法测定玉米赤霉烯酮及其代谢物

目的 建立粮食样品中玉米赤霉烯酮及其代谢物的毛细管电泳测定方法。方法 样品经液－液超声波提取，C18小柱净化后，胶束电动毛细管电泳（MEKC）测定。结果 玉米赤霉烯酮（Zeralenone,ZON),α-Zearalenon (α-ZOL)，β-Zearalenol(β-ZOL），黄曲霉B1（Aflatoxin B1,FT B1)，赭曲霉A（Ochratoxin A,Och A)的检出限分别为：0.0084,0.081,0.14,0.0016,0.031μml。样品加标回收率77．9％－103．1％，相对标准偏差0．63％－1．98％。结论 该法灵敏，准确，可用于粮食样品中玉米赤霉烯酮等真菌毒素的测定。     

高效液相色谱测定大鼠心肌组织腺苷酸含量

目的:优化高效液相色谱(HPLC)法检测大鼠心肌组织腺苷酸的含量.方法:ODS HYPERSIL C18分析柱,检测波长254 nm,流动相为50 mmol/L磷酸钾缓冲液(pH 6.5).结果:心肌三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP)平均回收率分别为99%～107%,96%～104%和95%～119%;日内和日间相对标准偏差(RSD)分别在1.5%和5.1%以下.结论:优化高效液相色谱法快速准确、简便易行.     

高效液相色谱法同时测定市售醒酒护肝产品中9种天然功效成分的方法建立

目的 利用高效液相色谱法同时检测市售醒酒护肝产品中9种天然功效成分（葛根素、槲皮素、水飞蓟宾、五味子醇甲、姜黄素、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA）。方法 样品经体积分数为90%的乙醇超声提取,10 000 r/min离心10 min,取上清液进样,经C18柱用甲醇-水（用H3PO4调pH为2.5）进行梯度洗脱,柱温20℃,流速为0.8 mL/min。色谱峰保留时间定性,外标标准曲线法定量。 结果 在优化的条件下,9种组分在各自的线性范围内相关系数（ r）≥0.998,检出限和定量限分别为0.38～0.73 mg/kg〔信噪比（S/N）=3〕和1.27～2.43 mg/kg（S/N=10）,加标回收率为88.9%～103.2%,加标样品的相对标准偏差为1.3%～3.7%。结论 [本研究成功建立市售保健品中多类醒酒护肝功效成分的高效液相色谱同时测定方法,能够满足市售醒酒护肝产品的常规分析和质量评价要求。     

高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量

目的建立同时测定双五胶囊中紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法HPLC法,采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为A:甲醇-乙腈(1∶1),B:水,梯度洗脱,0～5min,35%～60%A;5～10min,60%～70%A;10～50min,70%～90%A;50～90min,90%A。流速为1ml/min,柱温:35℃,检测波长220nm。结果紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素浓度分别在1.28～20.40μg/ml(r=0.9997)、6.30～100.80μg/ml(r=0.9996)、1.20～19.20μg/ml(r=0.9998)和3.75～60.00μg/ml(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度实验RSD<1%。24h内稳定性RSD<1.5%。紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的平均加样回收率分别为99.47%、102.50%、99.21%、101.86%。结论所建立的方法具有快速、简便、准确等优点,可用于双五胶囊的质量控制。     

四类食品中甜蜜素检测方法的改进

目的建立毛细管柱气相色谱法分析四类食品中的甜蜜素含量。方法样品中的甜蜜素经溶剂萃取、NaNO2和H2SO4 衍生化,衍生产物用HP-5毛细管柱气相色谱法进行测定。结果在0．0-1000．0μg／ml的线性范围内,甜蜜素含量呈良好线性关系（相关系数0．99965）,样品测定的相对标准偏差为1．78％-3．87％（n=6）,平均回收率在95．1％-106．0％。结论本方法简便,快速,准确,适用于四类食品的测定。     

高效液相色谱法测定大鼠血清中4-壬基酚和双酚A

目的 建立高效液相色谱测定血清4-壬基酚和双酚A的方法。方法 大鼠血清样品用正己烷-乙醚混合溶剂(70：30)提取，采用C18色谱柱分离，以乙腈-乙酸铵缓冲液(pH 4．5)(80：20)为流动相，在激发波长227nm、发射波长313nm处用荧光检测器检测。结果 血清中的待测组分的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，4-壬基酚和双酚A线性范围分别为0．013～5．0 μg／ml，0．004～3．0 μg／ml。本方法的检测限4-壬基酚为13 ng／ml，双酚A为4 ng／ml，加标回收率4-壬基酚为83．8％～100．0％，双酚A为83．3％～100．0％；日内精密度为1．70％～2．70％，日间精密度为2．06％～9．78％。结论 该法适用于血清中双酚A和4-壬基酚质量浓度检测。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定人体尿液中芳香化合物代谢物的方法研究

  目的  建立固相萃取-高效液相色谱串联质谱（high performance liquid chromatographic tandem mass spectrometric, HPLC-MS/MS）同时测定尿液中8种芳香化合物代谢物（苯巯基尿酸、甲基马尿酸、N-乙酰基-S-苯基-L-半胱氨酸、苯乙醛酸、苯乙醇酸、对氨基酚、对硝基酚和1-羟基芘）的方法。  方法  取1 mL尿液,加入20 μL β-葡萄糖醛酸酶和1 mL乙酸铵缓冲溶液,在37 ℃孵箱中酶解20 h。酶解后混匀,取适量酶解液注入PrimeHLB 固相萃取柱净化,4 mL乙腈洗脱,洗脱液氮吹至干,用0.20 mL甲醇复溶后进样HPLC-MS/MS系统分析。高效液相色谱分离采用反相C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,3.5 μm）,流动相A为含体积分数0.1%甲酸的水,流动相B为甲醇,采用梯度洗脱,流速为0.2 mL/min。质谱采用正、负离子交替扫描方式,多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）模式检测,内标标准曲线法定量。  结果  8种代谢物在 1~100 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.995,测定的精密度（relative standard deviation, RSD）在0.05%～9.95%之间,8种代谢物的检出限在0.041~0.12 ng/mL范围内。将所建立的方法用于尿样分析,加标回收率为80.1%～114.0%。  结论  所建立的方法灵敏、快速、准确,适用于普通人群和职业人群的芳香化合物生物监测评估。