制备型高效液相在中药多组分分离中的应用

<正>高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)具有分离效率高、分析速度快、选择性好、检测灵敏度高和应用范围广的特点,广泛应用于各种药物及其制剂的分析测定,尤其在生物制品和中药等复杂体系的组分分离分析中发挥着极其     

高效液相色谱法在体内药物分析中的应用和进展

1 引言高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是六十年代末发展起来的采用液体作流动相的一种高效能色谱法。曾沿用高压、高速液相色谱法的名称。自高效液相色谱法问世以来,发展和普及十分迅速,每年有关高效液相色谱法的文献报道呈指数函数增长。据报道1983年美国化学文摘就收载了2501篇文章。近年来,已广     

高效液相色谱法在药学研究中的应用与进展

高效液相色谱法自问世以来,以其高分离效率在越来越多的领域中得到应用。现综述近年来高效液相色谱法在药学研究中的应用与进展。     

高效液相色谱法在我国药物分析中的应用展望

１ 前 言 高效液相色谱法在近年来发展迅速，中华人民共和国药典１９８５年版第一次作为一种药物分析法载入药典，并在该版药典中，使用了８次，但在１９９０版药典，便增加到５６次，在１９９５版药典已经多达门 次［１］。２０００版药典的应用将会达到２８２次，在药典所有分析方法中它是发展最快的一种分析方法。但其在中国药典所有分析方法中所占比例远远低于同时期发达国家的药典，如美国药典、英国药典等。 高效液相色谱法是把不同极性的单一溶剂或用不同比例配成的混合溶剂，缓冲溶液等作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色…     

药物杂质研究方法最新进展

药物杂质是反映药物质量的重要指标,其研究也贯穿着药物研发、生产以及销售的整个过程。随着分析仪器技术的不断发展,药物中杂质的研究技术以及杂质研究方法也在不断地更新。本文从药物杂质来源、杂质研究方法以及基因毒性杂质研究等方面重点讨论了分析技术的最新进展以及基因毒性杂质的确定方法,为药物分析工作者在杂质研究时提供技术上的参考。     

蛋白质组学在2型糖尿病及其药物研究中的应用

蛋白质组(proteome)是Wilkins和Williams等人于1994年首次提出,指的是一个细胞、一个器官或一个组织的基因组所表达的全部相应的蛋白质,而蛋白质组学(proteomics)是研究这些成分在指定的时间或特定环境条件下的表达.基因只是遗传信息的携带者,生命功能的真正执行者却是蛋白质.基因的有限和相对稳定性与蛋白质表达的时空多样性、可变性形成鲜明的对比,基因表达产物蛋白质的变异,才是导致机体正常功能丧失的直接因素.因此,人类蛋白质组学研究突破了基因组学的局限性,是揭示人类自身生命活动和疾病形成机制的最终阶段,被认为是跨越基因组与临床应用鸿沟之间的桥梁[1].以下着重从技术和应用的角度,追踪国际最新的研究进展,对蛋白质组学在2型糖尿病及其药物研究领域中的应用作一概述.     

生物色谱法及其在药物研究中的应用

简要综述了生物色谱技术的发展现状及其在药物研究中的应用。阐明了生物色谱法的基本原理、特点,介绍了生物色谱法在药物研究中的一些具体应用。     

高效液相色谱技术及其在药物分析中的应用

高效液相色谱是一高效、快速的分离分析技术，灵敏度高且选择性好。HPLC能直接分析难挥发、大分子、强极性及热稳定性差的化合物，适用于体内药物分析，广泛应用于药物合成的各步反应的监控和临床治疗药物的监测，同时也用于分离天然植物药的有效成分和分析中成药的各种有效成分。     

蛇床子素制备方法的研究

目的 优选超临界CO₂萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱（PHPLC）分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法 以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L₉(3⁴) 正交设计优选蛇床子素超临界CO₂萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为：Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×21.2 mm,7 μm）,流动相为甲醇-水（70∶30）,柱温为25 ℃,体积流量为15 mL/min,检测波长为322 nm,进样量为5 mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果 最佳萃取工艺为：温度50 ℃,压力25 MPa,提取3次（每次1 h）,PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,¹H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论 超临界CO₂萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素。     

高效液相色谱法定量检测大肠癌组织中核黄素实验研究

目的 定量测定大肠癌组织和正常组织中核黄素.方法 采集40例大肠癌手术切除的大肠组织,对其中的癌组织和边缘正常组织采用高效液相色谱仪定量检测核黄素含量.结果 正常组织和癌组织中核黄素含量分别为(786±91)ng/g和(609±57)ng/g,癌组织中核黄素含量均低于边缘正常组织含量,P<0.001,差异有显著性.结论 本方法 简便,取样少、灵敏度高、精密度好、结果 准确可靠,可以用于癌组织内核黄素含量的测定,对肿瘤自体荧光机制研究有重要意义.     

超声辅助萃取⁃高效液相色谱法同时检测化妆品中 10种防腐剂

目的：建立超声辅助萃取?高效液相色谱同时测定化妆品中 10种常见防腐剂的方法。方法：用甲醇超声提取化妆品 中的防腐剂,高效液相色谱仪分析测定。结果：10种防腐剂在 32 min内彼此完全分离,在 2.5~600.0 mg/L范围内,峰面积与质量 浓度呈良好的线性关系,绝大多数相关系数r > 0.998。高、中、低不同水平的加标回收率为 71.89%~113.38%,相对标准偏差为 0.38%~4.54%。结论：该方法能够经济、灵敏、简便、快速、重复性地测定化妆品中的防腐剂,可用于化妆品中多种防腐剂的同时 测定。     

HPLC柱前衍生法测定谷丙甘氨酸咀嚼片含量

目的建立谷丙甘氨酸中谷氨酸、丙氨酸及甘氨酸的高效液相分析方法,并用该方法测定咀嚼片中3种氨基酸的含量,为该制剂的质量标准制定提供依据.方法谷丙甘氨酸咀嚼片中3种氨基酸含量测定采用异硫氰酸基苯酯柱前衍生化高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3V(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为0.1mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.5)/乙腈(93:7),流动相B为蒸馏水/乙腈(20:80)二元梯度洗脱分离;检测波长为254nm;流速为1ml/min;柱温为40℃.外标法计算3种氨基酸的含量.结果谷丙甘氨酸咀嚼片中谷氨酸、丙氨酸及甘氨酸分离度良好,在所考查的浓度范围内浓度对峰面积线性回归r》0.99,平均回收率为98.7%,日内及日间RSD＜1.3%,三批样品中3种氨基酸的含量均在95%～105%之间.结论用HPLC柱前衍生方法可测定谷丙甘氨酸制剂中谷氨酸、丙氨酸及甘氨酸含量.     

高效液相色谱法快速测定脑梗塞模型大鼠脑组织中多胺的含量

目的:建立一种简便、灵敏和快速分离测定大鼠脑组织中腐胺、精脒和精胺等多胺含量的高效液相色谱法。方法:采用苯甲酰氯作为衍生化试剂,以1,6-己二胺为内标,采用polygocyl(250×4.6 mm 5μm)C18色谱柱,流动相为甲醇-水(62:38 V/V),流速1.0 mL/min,检测波长229 nm。结果:本法线性范围是1～2 000/mL,回收率大于90%。日内和日间变异系数为1.5%～4.2%。最低定量浓度为1 nmol/mL。结论:该方法符合生物样品分析要求,为脑组织中多胺的含量测定提供了一种简便、准确、灵敏度高的分析方法。     

制备高效液相色谱法分离补骨脂中的补骨脂苷和异补骨脂苷*

[目的] 建立制备高效液相色谱法(HPLc)分离纯化补骨脂中补骨脂苷和异补骨脂苷目的方法.[方法] 补骨脂药材用乙酸乙酯提取后再经甲醇提取,浓缩甲醇提取液成浸膏,水混悬浸膏,过AB-8大孔树脂,收集水洗脱部分,处理后进行高效液相分离制备.采用汉邦C18制备柱(20mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%甲酸水(15:85);体积流量:8.0mL/min;检测波长:246 nm;柱温:室温.[结果] 从补骨脂中分离得到了补骨脂苷和异补骨脂苷两个化合物.[结论] 该方法简便、快速,分离得到目的化合物采用HPLC归一化法定量,质量分数大于96%,可用做补骨脂苷和异补骨脂苷目的制备.     

胆红素IXα及其异构体的HPLC快速测定方法

目的：建立一种快速测定胆红素ＩＸα及其异构体的相对含量的方法．方法：采用高效液相色谱法，以ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）为分析柱，以乙腈∶甲醇∶醋酸铵－醋酸ｐＨ＝４．７（１∶７∶２Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相，检测波长λ：４５０ｎｍ；流速：２．０ｍｌ／ｍｉｎ，可直接分离测定３个胆红素异构体．结果：对４批胆红素样品中３个异构体的相对含量用归一法处理进行了测定，胆红素ＩＸαｔＲ＝１３．１８ｍｉｎ，胆红素ＸⅢαｔＲ＝９．６５ｍｉｎ，胆红素ⅢαｔＲ＝１７．３５ｍｉｎ，胆红素异构体的分离度（Ｒ）分别为Ｒ１＝１．８０，Ｒ２＝２．０４．结论：本法快速、准确、灵敏、重现性好，可适用于胆红素对照品、胆红素的制备纯度鉴定及中药中胆红素的质量控制，对血清及胆汁中胆红素的测定也具有实际应用价值．     

HPLC测定去羧氯雷他定片的含量

目的：建立去羧氯雷他定片的含量测定方法，为药品质量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法，Dikma ODS C18色谱柱，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(50mmol／L NaH2PO4溶液，磷酸调节至pH3．0)(33：67)，流速lmL／min，检测波长为275nm。结果：片剂分析测定无干扰，去羧氯雷他定在5．01-40．06μg／ml范围内线性关系好，平均回收率99．67％：重复性实验的CV为0．82％；日间精密度CV为0．84％。结论：此法专属性强，结果准确，重现性好，适用于去羧氯雷他定片的含量测定。     

反相高效液相制备色谱法分离淡豆豉中的大豆苷、黄豆苷、染料木苷

目的:建立一种快速、高效地从淡豆豉的乙醇提取物中分离3种大豆异黄酮苷的方法.方法:采用索氏提取除去脂溶性成分,再经1300型大孔吸附树脂初步分离纯化,分别用水、10%、20%、30%、40%、50%、70%、95%乙醇梯度洗脱,其中对40%乙醇洗脱流分采用反相高效液相色谱法制备,色谱条件:YWG C18 柱(10.0 mm × 200 mm, 10 μm),进样量750 μl,乙腈-水-冰醋酸(25751,V /V /V)为流动相,流速3.0 ml/min,检测波长260 nm.结果:快速分离得到大豆苷、黄豆苷和染料木苷,经外标法检测,所得化合物纯度均达到99%以上.结论:该方法操作简便,可重复进样,适用于高纯度大豆异黄酮苷的制备.     

高效液相色谱法测定参芪博力康片中淫羊藿苷的含量

目的建立参芪博力康片中淫羊藿苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agiient ZORBAX SB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;V（乙腈）：V（水）=30：70为流动相;流速：1．0mL／min;检测波长270nm。结果淫羊藿苷在0．063-1．58μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97．1％,相对标准偏差为0．83％。结论该法可用于参芪博力康片中淫羊藿苷的含量测定。