间接法测定复方乙酰水杨酸片剂中的乙酰水杨酸含量

目的 利用间接法测定复方乙酰水杨酸片剂中的乙酰水杨酸含量。方法利用乙酰水杨酸易于水解的特点，首先将复方乙酰水杨酸中的乙酰水杨酸水解为水杨酸，然后利用水杨酸能与Fe^3 形成紫堇色配合物的原理，在可见光区测定水杨酸的含量，根据水杨酸与乙酰水杨酸之间的定量关系，间接的求算出乙酰水杨酸的含量。结果该方法灵敏度高，线性关系好(r=0．9991)。结论该方法稳定性好、操作简便，可作为检测复方乙酰水杨酸药品质量控制的方法。     

乙酰水杨酸—聚—α,β—DL—（3—羟丙基）—天冬酰胺共价复合体…

作者采用比色测定法，建立了一种测定乙酰水杨酸－聚－α，β－ＤＬ－（３－羟丙基）－天冬酰胺共价复合体中的乙酰水杨酸含量的方法。该法先将ＡＳＡ－ＰＨＰ经０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ水解生成水杨酸后，在ＰＨ２．５－３．５的缓冲溶缓中，用ＦｅＣｌ３与Ｓ生成络合物，检测波长为５２５ｎｍ，并进行比色测定，其线性范围在２－８０μｇ／ｍｌ，加样加收率为１００．１０±０．４４％方法简便可行。     

紫外分光光度法测定复方苯巴比妥散中乙酰水杨酸的含量

本文报道了紫外分光光度法测定复方苯巴比妥散中乙散中乙酰水杨酸的含量，采用溶剂为ｐＨ２．２ＨＣｌ－ＫＣｌ缓冲液，测定波长为２６０ｎｍ。乙酰水杨酸在８－１６０μｇ浓度范围呈良好线性。三种不同配方的回收率分别为１００．６％、１００．５％和１００．１％相对标准差为０。８％、１．１％和０．９３％，其存的苯巴比妥及乳糖对测定无干扰。     

反向高效毛细管电泳法测定乙酰水杨酸制剂含量

以十六烷基三甲基溴化铵为电渗流改向剂，建立了适合乙酰水杨酸制剂优化分离与定量分析的反向高效毛细管电泳法。电泳分离条件：熔融石英毛细管４０ｃｍ×５０μｍ，ｕｎｃｏａｔｅｄ（河北永年），缓冲液组成为０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐溶液（ｐＨ５．０），含０．５ｍｍｏｌ／Ｌ电渗流改向剂和５．０ｍｍｏｌ／Ｌβ－环糊精，运行电压１１ｋＶ（－）→（＋），柱上检测ＵＶ２１０ｎｍ，０．０２ａｕｆｓ。以磺基水杨酸为内标，测得乙酰水杨酸浓度在０．０５～０．２５ｍｇ／ｍｌ范围内与样品峰面积比的线性关系良好，相关系数ｒ＝０．９９９４，平均回收率为９７．２２％，日内ＲＳＤ低于０．９６％，日间ＲＳＤ低于２．６％。     

微波辐射条件下乙酰水杨酸的快速合成

目的建立乙酰水杨酸的快速合成方法。方法以水杨酸和乙酸酐为反应原料，采用不同的微波辐射功率、反应时间及原料摩尔配比等，以浓硫酸作催化剂合成乙酰水杨酸，了解这些因素对收率的影响。结果使用140W的微波辐射功率，n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：2．0，5g水杨酸中加0．36g浓硫酸（为水杨酸质量的6％），反应时间为60s时，反应效果最佳，产品收率为90．8％。结论微波辐射条件下乙酸水杨酸的快速合成法较传统方法有反应时间大大缩短、收率明显提高、减少能耗等优势。     

光猝灭法测定水杨酸醑中的水杨酸

目的：探索一种新的测定水杨酸醑中水杨酸的方法。方法：采用光猝灭法测定水杨酸醑中的水杨酸。结果：水杨酸浓度在 １～４０ μｇ／ｍ ｌ 范围内与 ｌｇ（ Ｆ０／ Ｆ）成线性,检测限为 １０ μｇ／ｍ ｌ,回收率为 １０２％ , Ｒ Ｓ Ｄ 为７８５％ ,与紫外分光光度法比较没有显著性差异（ Ｐ＞ ０．０５）。结论：本实验为在位、在线测定水杨酸奠定了基础。     

乙酰水杨酸－聚－α，β－DL－（3－羟丙基）－天冬酰胺共价复合体中乙酰水杨酸含量测定

作者采用比色测定法，建立了一种测定乙酰水杨酸－聚－α，β－ＤＬ－（３－羟丙基）－天冬酰胺（ＡＳＡ－ＰＨＰＡ）共价复合体中的乙酰水杨酸（ＡＳＡ）含量的方法。该法先将ＡＳＡ－ＰＨＰＡ经０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ水解生成水杨酸（ＳＡ）后，在ｐＨ２．５～３．５的缓冲溶液中，用ＦｅＣｌ３与ＳＡ生成络合物，检测波长为５２５ｎｍ，并进行比色测定，其线性范围在２～８０μｇ／ｍｌ，加样回收率为１００．１０±０．４４％，方法简便可行。     

单纯形加速法同时测定复方乙酰水杨酸片中三组分的含量

本文研究了用单纯形加速法同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸（Ａ）、非那西丁（Ｐ和咖啡因（Ｃ）含量的方法。Ａ、Ｐ和Ｃ的平均回收率在１００±２．０％以内。并用「ｄｅｔ（ｋ＾Ｔｋ）」＾１／２作为灵敏度指标，指导确定测定波长的数目和区间；并把此法的测量结果和药典法的测量结果进行了比较。     

2.4-二硝基酚对乙酰水杨酸急性毒性的影响

目的：观察2．4－二硝基酚对乙酰水杨酸急性毒性的影响。方法：用简化机率法测定乙酰水杨酸与2．4－二硝基酚合用时小鼠的LD50的影响。结果：乙酰水杨酸与2．4－二硝基酚合用时，其LD50约为文献记载的1／5。结论：2．4－二硝基酚可以增加乙酰水杨酸的毒性。     

聚乙二醇在复方乙酰水杨酸片制备中的应用

复方乙酰水杨酸片为解热镇痛药，临床应用广泛，主要由乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡因组成。由于乙酰水杨酸在温润情况下遇铁质，易变色水解，另外在该片制备中3种主药混合制粒及干燥时，易产生低共熔现象，影响产品质量，因此生产中一般采用干法制粒和空白颗粒法。2007年4月～2008年1月，采用新型药用辅料聚乙二醇（PEG），利用其溶于乙醇，为一种新型黏合剂的特点，以其乙醇液作为黏合剂制备乙酰水杨酸颗粒，再与经典湿法制粒制得的对乙酰氨基酚、咖啡因颗粒混合压片。     

高效液相色谱法同时测定药用苹果酸中的马来酸与富马酸

研究了反相ＨＰＬＣ法对药用苹果酸中杂质马来酸及富马酸进行同时测定的方法。使用Ｃ＿１８色谱柱，以ｐＨ值为２．１的硫酸溶液（约为０．００５ｍｏｌ／Ｌ）作流动相，检测波长为２１０ｎｍ，苹果酸与马来酸的分离度在２．５以上，马来酸与富马酸的分离度达７．０以上，所测杂质含量的相对标准差均小于２．０％。     

牛磺蟒胆酸类似物的合成

以去氧胆酸钠为起始原料,采用Fe^2 ／O1反应体系进行羟化反应,得到蟒胆酸类似物(3α,12α,15α—三羟基—5β—胆烷—24酸),收率约28％。再经甲酰化,最后在碱性介质中与牛磺酸缩合,得到目标化合物牛磺蟒胆酸类似物,收率约为50％,它们的结构经IR,^1H—NMR,^13C—NMR和MS等光谱测试得到确证。     

HPLC法对不同蒲地蓝消炎制剂中绿原酸和咖啡酸含量的测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定蒲地蓝消炎片、蒲地蓝消炎胶囊和蒲地蓝消炎口服液中绿原酸和咖啡酸的含量。方法以75%甲醇为溶剂,采用超声法提取上述3种不同蒲地蓝剂型中绿原酸和咖啡酸;使用高效液相色谱法测定其含量,色谱柱为waters SunfireTMC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(9∶91),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm,柱温为室温。结果绿原酸的检测浓度在14.7～3750.0 ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r2=0.9974),平均回收率为101.6%,RSD=1.3%;咖啡酸在68.4～4376.0 ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r2=0.9984),平均回收率为101.1%,RSD=1.3%。结论本法灵敏、简便、准确,可用于不同剂型蒲地蓝消炎制剂中绿原酸和咖啡酸含量测定和质量控制;不同剂型蒲地蓝消炎制剂中绿原酸和咖啡酸含量不一致,应该尽快建立其质量标准。     

阿魏酸和咖啡酸衍生物的抗氧化能力研究

采用人血浆低密度脂蛋白（ＬＤＬ）氧化反应体外实验体系，研究了合成的阿魏酸（Ｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ）和咖啡酸（Ｃａｆｆｅｉｃａｃｉｄ）衍生物的抗氧化性能，并与已知的抗氧化剂ＶｉｔＥ等作了对比。结果显示其中阿魏酸、香草醛肟，及二乙酰基咖啡酸抗氧化能力较强，超过了ＶｉｔＥ，另外五个衍生物抗氧化能力不及ＶｉｔＥ，但均在其功能基因被保护的状态下。本文对抗氧剂的构效关系作了探讨。     

木瓜齐墩果酸和熊果酸等三萜酸类薄层色谱分离鉴别

目的建立木瓜齐墩果酸、熊果酸等三萜酸薄层色谱分离鉴别方法。方法将点于硅胶G板上的样品点浸入1%碘-二氯甲烷溶液中预处理,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(9∶2∶1∶0.2)为展开剂。结果木瓜中熊果酸、齐墩果酸以及3-O-乙酰熊果酸能够被很好地分离和检识。结论薄层色谱法简便、可靠,使木瓜鉴别更具客观性和专属性。     

车前草中熊果酸、齐墩果酸的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定车前草中熊果酸、齐墩果酸的含量。选用Ｃ１８ＯＤＳ色谱柱,流动相：甲醇－水（８８：１２）,检测波长：２２０ｎｍ,流速;０．６ｍＬ／ｍｉｎ,柱温：２５℃。熊果酸和齐墩果酸分别在０．４０４２～２．０２０μｇ（４＝０．９９８４）和０．４１０～２。０５０μｇ（ｒ＝０．９９９７）范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为９８．２％（ＲＳＤ＝１．７４％）９７．８％（ＲＳＤ＝／２．２４     

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立紫珠果药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Phenomenex Kromasil ODS-Cl8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长为215 nm。结果：齐墩果酸在0.011 5~0.103 5 g/L呈良好的线性关系;熊果酸在0.030 32~0.272 88g/L呈良好的线性关系;齐墩果酸平均回收率为99.70%,RSD为0.32%（n=9）,熊果酸平均回收率为100.06%,RSD为0.87%（n=9）。结论：该方法操作简便快速,结果可靠,重复性好,可为有效控制紫珠果药材及其制剂的质量提供依据。     

水杨酸、对甲氧基苯甲酸和甲硝唑的拉曼光谱

目的研究水杨酸、对甲氧基苯甲酸和甲硝唑等化合物拉曼光谱的波长选择性。方法分别采用近红外、可见和紫外区3种波长的激光激发获得不同的拉曼光谱,受照样品包括水杨酸、对甲氧基苯甲酸以及临床常用药物甲硝唑。结果水杨酸、对甲氧基苯甲酸的水溶液在可见和近红外激发下无法获得任何拉曼信息,但在紫外激发下可获得信息丰富的拉曼光谱,且与其固体拉曼谱对应良好。而甲硝唑在紫外激发下没有明显的拉曼峰但在近红外和可见光激发下能获得一致的拉曼信息。结论水杨酸、对甲氧基苯甲酸水溶液的拉曼光谱证明了紫外激发的优越性,甲硝唑的拉曼光谱提示样品对激发波长的选择性。     

蛇胆中胆酸的分离与结构鉴定

从蛇胆中分得胆酸和牛磺胆酸,并做了化学性质和物理常数测试。实验采用胆盐和胆汁酸的薄层层析(TLC)、胆盐的柱层析、胆盐的碱水解、胆汁酸的反相分配柱层析等技术。胆酸的化学结构通过IR、MS、~1H-NMR 等物理测试证实。胆盐碱水解水相产物纸层析和 TLC表明与胆酸及其它胆汁酸结合的氨基酸为牛磺酸,蛇胆汁中胆酸的天然存在形式为牛磺胆酸。本文从分离和结构鉴定角度证实蛇胆汁的主要成分为牛磺胆酸。     

紫外分光光度法测定藤黄药材中总藤黄酸含量

目的建立藤黄药材中总藤黄酸含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,以新藤黄酸为对照品,在360nm处对藤黄样品中的总藤黄酸进行含量测定。结果新藤黄酸浓度在5.304~26.520mg/L范围内,与吸收度的线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.53%(RSD=0.21%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于藤黄药材的质量控制。