首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
目的 建立清喉利咽颗粒中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC).色谱柱为DiamonsilTM C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.6%磷酸水溶液(40:60)为流动相,柱温,35℃,流速,1.0 mL/min,检测波长,277 nm.结果 方法精密度及线性关系良好,黄芩苷、黄芩素和汉黄苓素平均回收率分别为100.5%[相对标准差(relative standard deviation,RSD)=0.70%]、100.4%(RSD=1.2 %)和100.5%(RSD=0.83%)(n=9).结论 该法操作简便,结果准确,灵敏度高.  相似文献   

2.
目的 建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法 采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果 同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75);流速1.00 mL/min;紫外检测波长275 nm;进样量10 μL;柱温30℃。不同溶剂对黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的溶出有很大影响。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷质量浓度在0.97~19.45,1.71~34.10,0.61~12.25 μg/mL内线性关系良好,仪器的精密度,方法的重复性、稳定性良好,RSD均在2.0%以内。结论 HPLC-紫外检测法灵敏度高,精密度好,专属性强,可用于黄芩不同提取液中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的测定。  相似文献   

3.
目的:研究溶剂法提取黄芩中汉黄芩素的最佳方案。方法:采用不同的溶剂体系进行提取和分离,以提取率为指标作比较。结果:从黄芩药材中提取汉黄芩素的最佳方案为用甲醇进行索氏提取,时间5小时,提取液浓缩得膏体,再通过柱色谱分离,用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱。结论:与传统水煎提取法相比,该提取法使黄芩中汉黄芩素提取率提高近2倍。  相似文献   

4.
目的:通过模拟炮制法探讨不同炒炭程度对黄芩饮片中苷类成分变化的影响。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;柱温箱温度25℃;进样量10μL;检测波长277 nm;流动相A为甲醇,B为0.4%磷酸,C为乙腈,使用梯度洗脱的方式,流速1 mL/min。通过模拟炮制的方法对黄芩苷与黄芩素、汉黄芩苷与汉黄芩素在炒炭温度下的转化进行初步研究。结果:黄芩炒炭后,黄芩苷以及汉黄芩苷的含量下降,而黄芩素以及汉黄芩素的含量均呈现先上升后下降的趋势。另外,在黄芩苷模拟样品中检出黄芩素,在汉黄芩苷模拟炮制品种检出汉黄芩素。结论:不同炒炭程度对黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量有显著影响,模拟炮制法可较为真实地反映黄芩苷类成分在炒炭过程中的变化情况。  相似文献   

5.
HPLC梯度洗脱法测定山东产黄芩中三种有效成分含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立同时测定山东产黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的检测方法;分析山东产黄芩中上述三种成分含量。方法:采用Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm)进行分离,Agilent光电二极管阵列检测器进行检测波长的优选和检测,H2O-MeOH-H3PO4溶剂系统梯度洗脱,检测波长为276 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样体积5μl。结果:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.153~1.068μg(r=0.9998),0.075~0.525μg(r=0.9999),0.0285~0.200μg(r=1.0000)。平均回收率(n=5)分别为98.53%(RSD=1.69%),98.38%(RSD=1.63%)和98.42%(RSD=1.60%)。结论:初步建立的黄芩中三种成分含量测定方法,可进一步完善黄芩质量控制体系。山东各产地的黄芩药材均达到药典规定标准,其所含的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素三者含量间没有必然联系,不同产地黄芩中黄芩素和汉黄芩素含量有显著性差异。  相似文献   

6.
目的建立高效液相色谱法测定芩术痛经膏贴中汉黄芩素含量的方法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(58∶42)为流动相;流速1mL/min;检测波长278nm。结果汉黄芩素含量线性范围在0.0148μg-0.148μg(r=0.9999)之间,平均回收率和RSD分别为100.82%和1.05%。结论该方法简便、可靠,可用于芩术痛经膏贴中汉黄芩素含量测定。  相似文献   

7.
目的:建立孕妇清火丸中黄芩苷和黄芩素的RP-HPLC含量测定方法。方法:高效液相色谱法:色谱柱为Inertsil ODS-SP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(51:49);检测波长:277nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。结果:黄芩苷在1.02×10-3~3.57×10-3μg范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩素在0.537~5.37μg范围内线性关系良好,r=0.9992;平均回收率:黄芩苷为102.78%,RSD=1.33%(n=5),黄芩素为103.27%,RSD=1.03%(n=5)。结论:本方法准确,结果可靠,重现性好,可作为孕妇清火丸质量控制的方法。  相似文献   

8.
目的为控制黄芩素铝胶囊的质量,测定黄芩苷的量。方法用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相,体积流量1.0mL/min,检测波长为274nm。结果黄芩苷进样量在2~10μL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9983,平均回收率99.67%(n=6)。结论该方法准确、简便、重现性好,适用于黄芩素铝胶囊的质量控制。  相似文献   

9.
汉黄芩素对肺癌细胞株A549的体外作用研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:探讨体外汉黄芩素对肺癌细胞株A549增殖、侵袭及凋亡的影响。方法:应用MTT(噻唑蓝)法检测汉黄芩素对于A549细胞增殖活性;用形态学方法观察汉黄芩素对A549细胞的促凋亡作用;应用Transwell法观察细胞侵袭能力。结果:汉黄芩素对A549细胞增殖和侵袭活性具有明显抑制作用,对肺癌细胞有明显促凋亡作用,镜下可见染色体聚集及细胞核碎裂。结论:汉黄芩素对肺癌A549细胞的增殖迁移均有明显抑制作用并可促进肿瘤细胞凋亡。  相似文献   

10.
HPLC法测定黄芩总黄酮部位3种成分的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 建立黄芩总黄酮部位3种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的HPLC含量测定方法.方法 采用HPLC法,Waters-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,等度洗脱,流速0.6 mL/min,检测波长280 nm,柱温为室温(24℃).结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素平均回收率分别为99.70%、100.06%和100.85%,RSD分别为2.47%、3.27%、2.66%.结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于黄芩总黄酮部位3种成分的含量测定.  相似文献   

11.
高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 :采用高效液相色谱法 (HPLC)测定氯霉素滴眼液的含量。方法 :以ODS-C18 柱 ,用甲醇和水 (57:43)作为流动相 ,检测波长为278nm。结果 :测得氯霉素在8~80μg/ml(r=0.9999,n=5)浓度范围内呈线性关系,平均回收率为100.5%(n=5),RSD0.53%。结论 :该法操作简便、快速、结果准确。  相似文献   

12.
 目的 建立同时测定地松磺胺麻黄碱滴鼻液中有效成分含量的反相高效液相梯度洗脱法(reverse-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:进样0~10 min,调节流动相A∶B(30∶70,V/V);10~18 min,流动相A∶B(70∶30,V/V);18~20 min,流动相A∶B(30∶70,V/V);流速:1.0 mL/min,检测波长为梯度波长:0~5 min,220 nm;5~8 min,310 nm;8~20 min,240 nm;柱温:30℃,进样量:10 μL。结果 盐酸麻黄碱、磺胺甲噁唑和醋酸地塞米松分别在0.083~0.667 g /L、0.417~3.333 g/L和0.003~0.027 g/ L范围内与峰面积呈良好的线性关系;相关系数分别为:0.999 7、0.999 8和0.999 5;平均回收率分别为:(100.2±1.6)%时RSD为1.61%,(100.4±1.3)%时RSD为1.29%,(99.8±1.4)%时RSD为1.74%。样品中3者平均含量分别为(97.2±3.1)%时RSD为3.06%,(98.6±1.1)%时RSD为1.13%,以及(97.8±1.2)%时RSD为1.23%。结论 该方法简便、快速、专属性强,可用于地松磺胺麻黄碱滴鼻液的质量控制。  相似文献   

13.
目的 :建立一种用反相高效液相色谱法检测金马通络胶囊中东莨菪碱及士的宁含量的方法。方法 :用C18ODS柱为固定相。甲醇 :水 (5 8:4 2 ,V/V) (水相含 0 .0 5mol/L醋酸盐缓冲液及 0 .0 0 2 5mol/L十二烷基硫酸钠 )为流动相。检测波长2 2 6nm。结果 :该方法回收率为氢溴酸东莨菪碱 10 0 .3 3 % ,RSD =3 .19% (n =5 ) ;士的宁为 97.0 8% ,RSD =4 .5 1% (n =5 )。结论 :该方法操作简便、快捷、专一、准确性好 ,可用于金马通络胶囊质量控制。  相似文献   

14.
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定尿样中维生素C、B1和B2浓度.方法:以Phenomenex Synergi HydroRP80A(250 mm× 4.6 mm,4μm)为色谱柱,甲醇为流动相A,50 mmol/L乙酸铵溶液(含5mmol/L辛基磺酸钠)为流动相B,梯度洗脱;检测波长:266nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;尿样经离心过滤后直接进样5μL至HPLC检测.结果:维生素C、B1和B2的线性范围分别为1.3~250.0,0.3~50.0和0.1~25.0 μg/mL,相关系数均大于0.99;回收率分别为98.1%,98.8%和98.7%.结论:该法可用于尿样中3种维生素的同时检测,简便快速,结果准确.  相似文献   

15.
目的建立阿普唑仑血药浓度的反相HPLC测定方法.方法固定相为ODS 色谱柱(粒径5 μm,150×3.9 mm ID);甲醇-0.02M pH=5.0的醋酸铵(60∶40)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为223 nm(阿普唑仑的最大吸收波长).结果本法最低检出浓度为5 ng/ml,线性范围为0.01~50 μg/ml,平均回收率为98.67%,日内和日间平均变异系数分别为2.44%和2.74%.结论用HPLC法测定血清中ALP的含量既简便又可行,可作为阿普唑仑血药浓度的测定方法.  相似文献   

16.
目的建立痛风胶囊中青藤碱、大黄酸含量的测定方法。方法采用HPLC法,青藤碱含量测定的色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.08%(体积分数)三乙胺(体积比21∶79),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为262 nm;大黄酸含量测定的色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%(体积分数)H3PO4(体积比85∶15),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果青藤碱在0.115 6~3.855μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.48%,RSD为1.93%;大黄酸在0.083 2~0.832μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.62%,RSD为1.13%。结论本方法专属性强、准确、重复性好,可用于痛风胶囊的质量控制。  相似文献   

17.
目的 建立UPLC-protein A定量检测FMU100单克隆抗体的方法.方法 使用Waters UPLC超高效液相色谱仪,Applied Biosystem的PA ImmunoDetection Sensor Cartridge(2.1×30 mm,20μm)色谱柱,柱温30℃,检测波长280 nm,进样体积10μL,以流动相A(10 mmol/L PBS含0.15 mmol/L NaCl,pH 7.2)-流动相B(0.15 mmol/L NaCl,pH 2.6)进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min.结果 在0.034~2.200 mg/mL浓度,线性相关系数r2为0.9999,浓度与峰面积间呈良好的线性关系;检测限为0.01 mg/mL,定量限为0.07 mg/mL;回收率为98.18%~99.16%;重复性RSD为0.1%~1.9%;在8 h内,每个2 h测定发酵液中抗体的含量,FM U100抗体峰面积RSD为1.8%;在流动相A pH变化±0.2、流动相B NaCl比例变化±5%、柱温变化±5℃ 、检测波长变化±5 nm、流速相对值变化±20%时,FM U100抗体峰峰面积RSD为1.7%(n=12);检测方法符合系统适应性要求.  相似文献   

18.
目的:建立人参发酵品中人参皂苷Rh1、Rg3的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件:ODS色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);检测波长203 nm;流动相(Rh1):乙腈-水(26.5:73.5),流动相(Rg3):乙腈-0.05%磷酸(37:63);柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果人参皂苷Rh1的含量测定线性范围0.1~1.1μm,相关系数r=0.9998,平均加样回收率96.90%,RSD 2.67%。人参皂苷Rg3的含量测定线性范围0.4~3.0μm,相关系数为r=0.9997,平均加样回收率98.56%,RSD 2.51%。结论本方法检测灵敏度高,检测结果可靠。  相似文献   

19.
RP—HPLC法测定穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元的含量   总被引:29,自引:0,他引:29  
目的:建立反相高效液相色谱法8测定穿龙薯蓣总皂甙中薯皂甙元的含量:方法:采用uBOndapak C18柱,甲醇为流动相,流速1.0ml/min,996二极管阵列检测器(DAD),检测波长为208nm,对穿龙薯蓣总皂甙中薯蓣皂甙元含量进行测定。结果:能将薯蓣皂甙元与其主要杂质分离开来,薯蓣皂甙元在1.90-9.51ug范围内峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9985),样品平均回收率为96.15%,精密度RSD为1.72%(n=5),结论:该法测定样品无需要衍生化,分离效果好,分析快速准确。  相似文献   

20.
 目的   开发维生素D3软胶囊(油性基质)在反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)系统中的含量测定和杂质分析方法。方法   RP-HPLC系统的色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长265 nm,柱温25 ℃,流速1 mL/min。以乙腈混合不同比例的甲醇、水、乙醇为流动相,探究这4种流动相组分对维生素D3及其3种同分异构体在C18柱上保留行为的影响。根据保留行为研究选择合适的流动相进行含量测定和杂质分析。结果   以纯乙腈为流动相时,含量测定方法回收率仅为80.55%~84.37%;而以V(乙腈)∶V(水)=90∶10为流动相时回收率显著改善(98.07%~103.23%,RSD<1.69%),同时可改善峰形,适用于含量分析。该方法呈现良好的线性[(0.52~5.2)×10-4 μmol/L,R2>0.999]和精密度(RSD<2.32%)。以V(乙腈)∶V(水)=95∶5为流动相能够排除空白油性基质峰对杂质峰的干扰,可用于杂质分析。结论   本方法能在RP-HPLC系统中简单而准确地进行维生素D3软胶囊(油性基质)的含量测定和杂质分析。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号