2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

在无水氯化锌的催化下,水杨酸和间苯二酚在一定温度下发生酰化反应,所得产品用浓硫酸磺化,合成了2,2′,4-三羟基-5-磺酸基二苯甲酮.最佳反应条件:n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1∶1.2,w(酰化产品)∶(浓硫酸)=1∶10,磺化温度70℃,磺化时间为3小时,产品收率93%.产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV进行了表征.     

维生素K3生产工艺的优化

目的:优化维生素K3的生产工艺.方法:通过比较反应原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响得到优化的反应条件.结果:在最佳工艺条件下(2-甲基-1,4-荼醌(2-MNQ)与NaHSO3的物质的量比为1:1.5;m(2-MNQ):V水/(g/ml)=1.5;m(2-MNQ):V乙醇/(g/ml)=4.0;反应温度为52～55℃;反应时间为1h),维生素K3的收率稳定在75%以上.结论:本研究为维生素K3生产工艺的优化提供了参考依据.     

新型脂肪酶LipB52催化生物柴油

一种来源于荧光假单胞菌的新型脂肪酶基因lipB52在大肠杆菌BL21(DE3)中获得表达,并且利用Ni-NTA亲和柱时脂肪酶LipB52进行纯化.采用固定化脂肪酶LipB52催化大豆油与甲醇的转酯反应生产生物柴油.实验考察了温度、底物摩尔比、酶用量、有机溶剂、酶的种类以及油的类型对于反应的影响,结果表明:转酯反应的最佳反应条件为:m(酶):m(油)=20:80,n(油):n(甲醇)=1:4、正庚烷作为溶剂、反应温度为30℃,在此条件下脂肪酶LipB52表现出很高的催化活性,反应40 h后甲酯的产率高达92%.     

缩瞳新药(S)-OTS·HCl的制备工艺研究

目的 建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS·HCl]的工艺.方法 运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度.结果 最佳酰化条件为物料配比n(托品醇)∶ n(对甲苯磺酰氯)= 1∶ 1.2,室温下反应5 d;优化的拆分条件为n(外消旋OTS)∶ n\= 1∶ 1.2 ;(S)-OTS*HCl的总产率为 25.6%,光学纯度为 98.5%.结论 此制备工艺简单、稳定、可控,适合工业化生产.     

缩瞳新药(S)-OTS·HCl的制备工艺研究

目的 建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS·HCl]的工艺.方法 运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度.结果 最佳酰化条件为物料配比n(托品醇)∶ n(对甲苯磺酰氯)= 1∶ 1.2,室温下反应5 d;优化的拆分条件为n(外消旋OTS)∶ n\= 1∶ 1.2 ;(S)-OTS*HCl的总产率为 25.6%,光学纯度为 98.5%.结论 此制备工艺简单、稳定、可控,适合工业化生产.     

乙烯氧化制取乙二醇醋酸酯的研究 Ⅰ.Pd-Cu催化体系的研究

乙二醇是重要的化工产品。目前乙二醇主要是由环氧乙烷法合成的,因其原料利用率还不够高,故本文采用乙烯催化转化成乙二醇醋酸酯的方法,经水解制取乙二醇,乙烯利用率比环氧乙烷法高。本文研究了Pd-Cu催化体系。其组成为:醋酸(溶剂)量3.5～4.0摩尔;PdCl_2 0.0006～0.001摩尔;铜化合物0.6～0.7摩尔,其中CuCl_2/Cu(OAc)_2摩尔比近于2;水含量小于0.4摩尔。在本研究考察了乙烯反应的压力,温度。得到乙烯反应压力为5～6 kg/cm~2,反应温度为65℃左右,在电磁搅拌高压釜中反应到不再吸收乙烯为止,有效酯得率在90%左右,总酯得率在95%左右。     

C302-2催化剂作用下三相床甲醇合成过程研究I.操作条件对甲醇合成的影响

在机械搅拌反应釜中,压力2.6～5.6 MPa,温度210～260 °C,气体质量空速500～2 500 L/(kg*h)的实验条件下,以液体石蜡为惰性液相热载体,对西南化工研究院研制的新型低温低压甲醇合成催化剂C302-2的三相床甲醇合成过程进行研究.考察了温度、压力、质量空速和原料气组成对甲醇合成反应的CO转化率和甲醇空时产率的影响.     

C302-2催化剂作用下三相床甲醇合成过程研究II.宏观反应动力学

在机械搅拌反应釜中,压力2.6～5.6 MPa,温度210～260 °C,气体质量空速500～2 500 L/(kg*h)的实验条件下,以液体石蜡为惰性液相热载体,对西南化工研究院研制的新型低温低压甲醇合成催化剂C302-2的三相床甲醇合成过程进行研究.考察了温度、压力、质量空速和原料气组成对甲醇合成反应的CO转化率和甲醇空时产率的影响.     

HPLC-ELSD法测定刺蒺藜中甾体皂苷TTS-12含量

目的:对刺蒺藜全草中的替告皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-[β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]-β-D-吡喃半乳糖苷(TTS-12)进行含量测定.方法:对刺蒺藜全草70%乙醇提取物经前处理后采用HPLC-ELSD法测定TTS-12含量.测定条件为C18柱(5 mm×250 mm,5 μm),甲醇∶水=90∶10(V/V)为流动相,流速1 ml·min-1;漂移管温度:40℃;气体(N2)压力:2×105 Pa,进样量20 μl.结果:线性范围为0.103 3～1.033 mg·ml-1,回归方程:lnc=0.669 0 lnA-3.058 1(r=0.999 9),精密度、稳定性和重现性试验的RSD分别为0.15%(n=6)、0.24%(n=9)、1.43%(n=6),加样回收率为95.07%,RSD为3.02%.刺蒺藜全草中TTS-12的平均含量为0.068 94%(质量百分数).结论:该法为蒺藜中甾体皂苷TTS-12的含量测定提供了简便、快速的方法.     

环氧乙烷灭菌质量的全方位监控

1　材料和方法　 2 0 0 0年 1 1月～ 2 0 0 1年 1 1月我院环氧乙烷灭菌 49锅次 ,参照美国医疗器械使用促进会 (ＡＡＭＩ)规定 ,每次灭菌处理过程实施全方位监测即工艺监测、化学监测、生物监测。1 1　仪器环氧乙烷灭菌器ｍ3 (北京永定设备厂 )、环氧乙烷气体装入 1 5ｋｇ钢瓶内含 30 %环氧乙烷 70 %二氧化碳混合气体 (北京氧气厂 )。工艺监测 :灭菌器上装有温度、湿度、压力、时间、投药量。化学监测 :环氧乙烷化学指示卡 (天津大学 )。生物监测 :生物指示剂及专用生物指示剂培养器(3Ｍ公司 )。1 2　方法将生物指示剂放入 5ｍｌ的一次性…