马钱子发酵物中马钱子碱氮氧化物的NMR数据解析

目的 确定马钱子发酵物所得化合物马钱子碱氮氧化物的结构.对它的1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属和详细分析,为其结构鉴定提供了依据.方法 从朱红栓菌发酵后的马钱子中提取、分离得到10多种生物碱,其中一种化合物经薄层层析分析,初步认定为马钱子碱氮氧化物.结果 以DMSO为溶剂、TMS作内标,采用1HNMR,13CNMR,DEPT,1H-1H COSY,TOCSY,NOESY,HSQC,HMBC等多种核磁共振方法 ,对它的1H和13C的NMR信号进行了详细分析和精确归属,进一步确定了其结构.结论 为马钱子碱氮氧化物的结构鉴定提供了更加可靠的依据.     

狼毒大戟中4种Jolkinolide型二萜的二维核磁共振研究

目的:应用NMB技术对狼毒大戟中Jolkinolide型二萜jolkinolideA和B以及17-hydroxyjolkinolide A和B的1H和13CNMR信号进行了准确归属.方法:运用2D NMR技术(1H-1H COSY、HSQC、HMBC和NOESY实验)和选用高灵敏度低噪音的二维脉冲序列、反式梯度场探头.结果与结论:首次准确地归属了4种Jolkinolide型二萜NMR谱中1H、13C信号的化学位移,并确定了17-hydroxyjolkinolide A和B的相对构型.     

苦参碱和氧化苦参碱的NMR数据解析

目的研究苦参碱和氧化苦参碱的结构。方法对苦参碱和氧化苦参碱进行1H和13CNMR检测,通过DEPT和COSY、HSQC、HMBC等二维图谱,对这两个化合物的1H和13C结构做出归属。结果二维实验更精确验证了1H和13C的NMR数据。     

黄芪中环阿屯烷型三萜皂苷的二维核磁共振研究

目的：应用二维核磁共振技术（2D NMR）技术对蒙古黄芪[Astragalus membranaceus（Fisch．）Bge．var．mongholicus（Bge．）Hsiao]中环阿屯烷型四环三萜代表性化合物黄芪甲苷（astragaloside Ⅳ）的^1H NMR和^13C NMR信号进行准确归属，在此基础上，对其他6个环阿屯烷型皂苷的^13C NMR信号进行准确归属：方法：运用2D NMR技术（^1H—^1H COSY、HSQC、HMBC、TOCSY和ROESY实验）和选用高灵敏度低噪声的二维脉冲序列、梯度场技术。结果：首次准确地归属了7种环阿屯烷型四环三萜皂苷NMR谱中^1H、^13C信号的化学位移，并确定了其相对构型。结论：2D NMR是确认环阿屯烷型四环三萜皂苷NMR信号及相对构型的有效技术，     

大黄素的高效提取及其NMR结构探索研究

目的通过NMR定性研究大黄素的结构以及大黄素结构中的活泼性部位,为大黄素的化学结构修饰提供依据。方法从虎杖中高效提取了蒽醌类化合物大黄素,采用1D和2D-NMR的分析方法对大黄素结构进行鉴定,通过NMR变温技术及NOESY技术研究活泼性部位。结果以DMSO为溶剂、TMS作内标,采用1HNMR,13CNMR,DEPT,1H-1H COSY,NOESY,HSQC,HMBC等多种核磁共振方法对大黄素氢谱、碳谱进行完整归属,并通过NMR变温技术及NOESY的研究确定了其结构的活泼性部位。结论大黄素的3位羟基为其活泼性部位,该信息为大黄素的结构修饰以及衍生物的设计与抗肿瘤活性研究提供了物质基础。     

高效液相色谱法测定痹祺胶囊和马钱子粉中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用高效液相色谱法测定了痹祺胶囊和马钱子粉中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(24:76:0.1,含0.01mol/L戊烷磺酸钠)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为260nm,柱温为30。结果马钱子碱在进样浓度为4.5ug-225ug/mL,士的宁在进样浓度为50ug-250ug范围内与峰面积具有良好的线性关系,马钱子碱的相关系数为0.9902,士的宁的相关系数为0.9909,痹祺胶囊中马钱子碱的平均加样回收率为98.93%,士的宁的平均加样回收率为99.01%。马钱子粉中马钱子碱的平均加样回收率为99.69%,士的宁的平均加样回收率为98.70%。结论本方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于痹祺胶囊和马钱子粉的质量控制以及以马钱子为君药的配伍研究。     

莫达芬尼酸及莫达芬尼砜的核磁共振波谱研究

目的：对莫达芬尼酸和莫达芬尼砜进行核磁共振波谱(NMR)研究。方法：采用1D—NMR(^1H、^13C-NMR、DEPT)和2D-NMR(^1H-^1HCOSY、HMQC、HMBC)等现代核磁技术检测莫达芬尼酸和莫达尼酸的结构。结果：归属了莫达芬尼酸和莫达芬尼砜的H、C谱线。结论：首次报道了莫达芬尼酸和莫达芬尼砜的碳谱数据。     

紫外分光光度法测定马钱子中士的宁的含量

目的 用紫外分光光度法测定马钱子提取液中士的宁含量,为士的宁含量测定提供了依据.方法 用紫外分光光度计对士的宁标准溶液进行波长扫描,确定最适吸收波长,在此波长下建立士的宁标准品的吸光度-浓度标准曲线.根据标准曲线测定马钱子提取液中士的宁的含量.结果:士的宁最适吸收波长为254nm,吸光度-浓度回归方程为y=36.425x+0.0039,平均加样回收率为99.21%,RSD为2.24%,马钱子提取液中士的宁含量平均值为833mg·g-1.结论 紫外分光光度法测定马钱子提取液中士的宁含量,方法简单、快速,重现性好,可为士的宁质量控制提供依据.     

马钱子优化总生物碱的制备与评价

目的通过简单工艺除去大部分士的宁制备马钱子优化总生物碱以实现减毒增效。方法利用马钱子碱与士的宁在50％乙醇中的溶解度相差悬殊的原理除去马钱子总生物碱中的大部分士的宁制备马钱子优化总生物碱。酸性染料法测定纯度．HPLC法测定其中马钱子碱和士的宁的含量变化,比较优化前后马钱子总生物碱的急性毒性以及对小鼠耳肿胀的抑制作用。结果制得的马钱子优化总生物碱以马钱子碱计,纯度为（100．66±1．84）％（n=3）,优化前后马钱子碱与士的宁的含量比例从1：1．8上升到2．7：1。优化后马钱子总生物碱的毒性显著下降,LD勋比优化前提高了4．8倍。马钱子优化总生物碱的抑制耳肿胀活性显著优于马钱子总生物碱。结论马钱子优化总生物碱可以实现减毒增效．提高治疗指数。     

瑞特西宁的单晶X-衍射及其1H NMR、13C NMR数据的全归属

从吴茱萸的果实中分离得到了吲哚喹唑啉类生物碱瑞特西宁,应用UV、IR、ESI-MS、¹H NMR、¹³C NMR及单晶X-衍射分析证实瑞特西宁的结构,并首次对其¹H NMR、¹³C NMR数据进行了全归属,修正了以往文献报道数据的混乱。