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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 234 毫秒
1.
采用乳酸作为引发剂、辛酸亚锡作为催化剂,引发丙交酯开环聚合制得分子量不同的具备缩聚活性的预聚物L-聚乳酸(PLLA)和D-聚乳酸(PDLA),将重均分子量(Mw)相近的预聚物熔融共混后制成前体进行固相缩聚。采用核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)及X射线衍射(XRD)分析了固相缩聚产物的链结构、分子量、热性能及晶体结构。结果表明,固相缩聚产物具有立体嵌段结构。预聚物的分子量大小将影响固相缩聚前体中均相晶体和立体复合晶体的相对含量,进而影响固相缩聚产物的结构。当预聚物PLLA和PDLA的Mw≈5×104时,固相缩聚产物重均分子量的涨幅最大,最终达到1.83×105。因此,采用Mw≈5×104的预聚物进行固相缩聚有利于产物中立体复合晶体结晶度的提高。  相似文献   

2.
采用水数法测定了聚乙二醇单甲醚-聚乳酸两亲嵌段共聚物系列样品的HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)值,其数值与分子中亲水基团的体积分数(φEO)呈线性变化规律。以Γ-分布概率密度函数描述聚乳酸链中单个聚乳酸链节对HLB的贡献,则聚乳酸链的有效链长可由Γ-分布概率密度函数的积分求得,由此得到了用基团贡献法估算此类共聚物HLB的方法,HLB计算方法的平均绝对误差小于0.97,与其实验测定误差相当,比常用的Griffin方法更为准确。  相似文献   

3.
以聚乙二醇单甲醚(mPEG)为原料,制备大分子引发剂mPEG-Gn-OH2nn=1,2,3,4),以异辛酸亚锡为催化剂,引发L-丙交酯开环聚合,通过控制丙交酯和大分子引发剂的投料比,合成1~4代线性-树枝状两亲聚合物。基于聚合物自组装特性,通过透析法制备聚合物胶束,采用核磁氢谱、渗透凝胶色谱对聚合物结构进行表征,使用动态激光光散射技术、电子扫描显微镜和透射电镜对其聚集体进行观测。研究表明,胶束流体力学直径主要受代数影响,并随PEG链段增加而增大,胶束粒径为200~300 nm。胶束形状反映聚合物分子中亲水、亲油比,当聚合物分子中亲水链段EO体积分数φEO<0.35时,线性-树枝状两亲聚合物才能形成空心胶束。  相似文献   

4.
目的 研究长药隔重楼Paris polyphylla var. pseudothibetica根茎中的化学成分,为阐明其有效成分及扩大重楼属植物的药用资源提供科学依据。方法 利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、正反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱技术进行结构鉴定。结果 从长药隔重楼中分离得到了12个化合物,分别鉴定为:薯蓣皂苷元(1)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、β-谷甾醇(6)、豆甾醇(7)、胡萝卜苷(8)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚(10)、β-蜕皮激素(11)、蔗糖(12)。结论 化合物19为首次从该植物中分离得到。  相似文献   

5.
以端羟基聚二甲基硅氧烷(HO-PDMS-OH)为引发剂,引发L-丙交酯(L-LA)开环聚合,合成了4种三嵌段聚合物聚(L-丙交酯)-b-聚二甲基硅氧烷-b-聚(L-丙交酯)(PLLA-b-PDMS-b-PLLA)。其中,聚二甲基硅氧烷(PDMS)含有74个结构单元,聚(L-丙交酯)(PLLA)的结构单元数分别是82、150、224和280。用凝胶渗透色谱仪(GPC)表征了聚合物分子量及分子量分布。将这4种三嵌段聚合物分别溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在恒温水槽中静置48 h,可分别组装成螺旋线聚集体以及"eye-like"聚集体。PLLA-b-PDMS-b-PLLA的组装主要由PLLA嵌段的结晶驱动。最后采用广角X射线衍射(WAXD)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)对聚集体进行了相关表征。  相似文献   

6.
通过胱胺三甲基硅氮烷(N-TMS)引发N-羧基内酸苷(NCA)开环聚合,合成了2种两亲刚性三嵌段聚多肽聚(L-赖氨酸-ε-端甲基二缩乙二醇酰胺)-b-聚(L-谷氨酸-γ-苄酯)-b-聚(L-赖氨酸-ε-端甲基二缩乙二醇酰胺)(P[Lys-(EG)2]-b-PBLG-b-P[Lys-(EG)2])和聚(L-谷氨酸-γ-苄酯)-b-聚(L-赖氨酸-端甲基二缩乙二醇酰胺)-b-聚(L-谷氨酸-γ-苄酯)(PBLG-b-P[Lys-(EG)2]-b-PBLG),并用其在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水的混合溶液中制备了三嵌段聚多肽的自组装体。采用核磁共振氢谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)表征了三嵌段聚多肽的结构,通过透射电子显微镜(TEM)研究了三嵌段聚多肽在混合溶液中的自组装行为。结果表明:通过N-TMS引发NCA开环聚合得到的三嵌段聚多肽的分子量与其理论值基本一致,且分子量分布窄;聚多肽在DMF-水的混合溶液中分别形成了球状胶束、大复合胶束、棒状大复合胶束等组装体;其自组装行为与特殊的全刚性嵌段结构有关。  相似文献   

7.
目的 建立同时测定预知子中多种三萜皂苷成分的一测多评质量控制方法。方法 采用Alltech Apollo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈和0.1%的磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;以常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷PD, saponins PD)为内标物,考察在不同色谱柱、流动相系统、HPLC仪器条件下,皂苷PD,与常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷X, saponin X)、常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷B, saponin B)、常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷A, saponin A)之间的相对校正因子,并利用该相对校正因子(RCF)计算皂苷X、皂苷 B和皂苷 A量。采用外标法同时测定药材中该4种成分的量,将测定值与计算值进行多种统计学检验,以验证该质控方法的准确性和可行性。结果 在不同的条件下,预知子中皂苷 PD与皂苷 X、皂苷B及皂苷A的相对校正因子重现性良好,(RSD=0.70%、0.56%、0.59%),RCF分别为1.180、1.045、0.893。10批预知子中皂苷X、皂苷B及皂苷A的计算值与外标法实测值相比没有显著性差异(P>0.05)。结论 采用一测多评法控制预知子的质量是准确的、可行的。  相似文献   

8.
目的 研究延龄草Trillium tschonoskii根及根茎中的化学成分。方法 采用硅胶、聚酰胺、反相硅胶C18和Sephadex LH-20柱色谱对延龄草70%乙醇提取物进行了分离纯化。用质谱、一维及二维核磁等波谱学方法确定了化合物结构。结果 从延龄草醋酸乙酯和正丁醇部位分离鉴定得到8个化合物,分别鉴定为偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(1)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(2)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(3)、偏诺皂苷元(4)、薯蓣皂苷元(5)、7, 11-dimethyl-3-methylene-1, 6-dodecadien-10, 11-dihdroxyl-10-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-O-β-D-glucopyranoside(6)、7, 11-dimethyl-3-methylene-1, 6-dodecadien-10, 11-dihdroxyl-10-O-β-D-glucopyranoside(7)、紫云英苷(8)。结论 所有化合物均为首次从该种植物中分离得到。  相似文献   

9.
云贵腺药珍珠菜化学成分研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 对云贵腺药珍珠菜Lysimachia stenosepala var. flavescens的化学成分进行研究。方法 运用硅胶柱、凝胶柱、中压柱、聚酰胺柱等色谱技术进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果 从云贵腺药珍珠菜乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、槲皮素(2)、鼠李柠檬素(3)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(6)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-木糖苷-(1→2)-O-β-D-葡萄糖苷(8)、山柰酚-3-O-(2-O-α-L-鼠李糖苷-6-O-β-D-木糖苷)-β-D-葡萄糖苷(9)、β-谷甾醇(10)、原报春花素A(11)、β-胡萝卜苷(12)。结论 化合物112为首次从该植物中分离得到,其中化合物89为首次从珍珠菜属中分离得到。  相似文献   

10.
目的 研究小花八角Illicium micranthum的化学成分。方法 小花八角的枝叶提取物经醋酸乙酯萃取,余下水相经过反复的柱色谱分离、通过波谱分析确定化合物结构。结果 分离得到了1个新化合物和9个已知的成分,分别是小花八角苷(1)、7-β-D-glucosyl pseudomajucin(2)、4, 7, 9-trihydroxy-3, 3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9-O-α-L-rhamnopyranoside(3)、icariside E3(4)、isolariciresinol-3a-O-β-D-glucopyranoside(5)、芦丁(6)、杨梅树皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、山柰酚-8-C-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、莽草酸(10)。结论 化合物1为新化合物,是首次从八角属植物中分离到的seco-prezizaane型降倍半萜类化合物;化合物2~6为首次从该植物中分离得到。  相似文献   

11.
探讨了采用辛酸亚锡为催化剂,多元醇及多元酸为引发剂,以溶液法制备星型聚乳酸的可行性,研究了不同引发剂对产物分子量的影响。采用核磁共振及DSC对产物进行了表征,结果表明:以溶液法合成星型聚乳酸是可行的,但与丙交酯开环聚合制备星型聚乳酸的方法相比,溶液法在产物结构和分子量控制上并不十分有效,由于反应受到多官能团核引发剂空间位阻和反应概率的影响,聚乳酸产物的结构除星型结构外也同时存在大量的线型结构。  相似文献   

12.
以聚乙二醇单甲醚(mPEG)和外消旋丙交酯(D,L-LA)为原料,采用开环聚合法合成聚乙二醇单甲醚-聚乳酸(mPEG-PLA)共聚物,并用溶剂挥发法制备包载双氢青蒿素(DHA)的共聚物胶束(DHA/mPEG-PLA)。利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和接触角测量仪研究了共聚物的结构和性质;利用激光粒度分析仪和扫描电镜(SEM)研究了胶束的粒径和形貌。结果表明mPEG-PLA共聚物的临界胶束浓度(CMC)为7.71 mg/L。DHA/mPEG-PLA共聚物胶束呈球形,平均粒径(118.1±1.9) nm,载药量和包封率分别为(2.7±0.1)%和(77.1±0.3)%。胶束对DHA的水相表观溶解度增大约1.5倍。紫外光光照39 h,纯DHA在混悬液中降解率达37%且持续增长,胶束中DHA降解率达到10%后基本保持不变。  相似文献   

13.
以聚癸二酸甘油酯(PGS)和聚乳酸(PLA)为原料在Haake转矩流变仪中密炼制备了不同配比的PGSPLA共混材料。研究了共混材料的转矩流变性能、热性能、力学性能及其共混形态。结果表明PGSPLA共混材料的转矩流变过程与PLA有很大差异,其熔融塑化过程大幅延长。DSC分析表明:随着PGS含量的增加,PGS-PLA共混材料的玻璃化温度、结晶温度和熔融温度降低,而结晶度提高;共混材料的冲击强度最大可以达到65.6 J/m,较纯PLA提高了447%;SEM观测表明PGS和PLA是分相的,且随PGS含量的提高  相似文献   

14.
以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和左旋聚乳酸(PLLA)为原料,制备了二者的共混膜。利用差示扫描量热仪(DSC)研究了PLLA/PMMA共混膜的相容性,发现该体系为部分互容。在此基础上,利用碱液降解共混膜中的PLLA,从而制备多孔膜。结果发现,聚合物组成的改变对多孔膜的细节结构有明显影响。当PLLA与PMMA质量比为25/75时,主体膜主要由颗粒和纤维结构构成;当PLLA与PMMA质量比为50/50及75/25时,主体膜明显由颗粒状结构形成,其尺寸为60~100 nm。由此可见,利用PLLA/PMMA的共混膜及碱液降解法可方便地制备多孔聚合物膜。  相似文献   

15.
采用共混的方法,将聚碳酸酯对苯乙烯-甲基丙烯本共聚物进行增韧改性,并DSC,SEM,FT-IR和力学测试为手段,对共混物的微观形态,结构与性能进行研究。  相似文献   

16.
目的:筛选制备阿昔洛韦-乙交酯-丙交酯共聚物毫微粒(ACV-PLGA-NP)的优化工艺。方法:单因素试验初选制备ACV-PLGA-NP的pH值范围、聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)浓度范围、PLGA分子量、药物及丙酮浓度范围。按均匀设计表设计实验,进行结果预测及验证。结果:优化工艺与PLGA分子量及丙酮浓度无关,pH值为1.5,PVA浓度为50mg/ml,ACV浓度为0.8m  相似文献   

17.
以乙酸为共溶剂,制备了壳聚糖-聚羟基丁酸酯(CTS-PHB)共混膜,利用红外光谱(FT-IR)、广角X粉末衍射(WAXD)、扫描电镜(SEM)及差热分析(DTA)表征了共混膜的化学组成、晶形、形貌和热稳定性能。研究表明:CTS和PHB可在体积百分数为62.5%的乙酸溶液中共混,形成表面光滑、不透明的膜,干态共混膜具备一定的力学强度。各比例的CTS-PHB共混膜有相同的热分解温度,共混膜的形貌特征随两组分质量配比变化,其中mPHB/mCTS=1/1的共混膜显示出良好的有序结构。  相似文献   

18.
通过发散法、开环聚合以及“点击化学”等方法合成了树状聚两性电解质聚(L-赖氨酸)-聚酰胺-胺-聚(L-谷氨酸)[(PLL)4-D2-b-D1-(PLGA)2],其中,D1和D2分别代表第1代和第2代聚酰胺-胺。通过氢核磁共振波谱(1H-NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和凝胶渗透色谱(GPC)对产物的分子结构、相对分子质量及其分布进行了表征;结合电位电导滴定、1H-NMR、Zeta电位测定、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和动态光散射(DLS)等表征方法研究了(PLL)4-D2-b-D1-(PLGA)2溶液的pH响应性自组装行为。研究结果表明,(PLL)4-D2-b-D1-(PLGA)2具有pH响应性多重胶束化行为,在酸性条件下形成PLL为壳、PLGA为核的聚集体,而在碱性条件下形成PLGA为壳、PLL为核的聚集体,同时伴随着PLGA和PLL链段从无规线团到α-螺旋构象的转变。随着溶液pH的增加,自组装聚集体由球形胶束向棒状胶束再向纺锤形胶束转变,并在高pH下二次自组装形成松叶状分形结构。  相似文献   

19.
通过熔融纺丝法成功制备了聚乳酸荧光防伪纤维。分别采用DSC、XRD、纤维强度仪、荧光光谱仪、荧光显微镜等探讨了荧光粉含量对聚乳酸荧光防伪纤维的结晶结构、力学性能与荧光性能的影响,并利用激光共聚焦显微镜对防伪纤维进行了3D荧光分布模拟分析。研究结果表明:聚乳酸荧光防伪纤维在紫外光激发下,在530 nm处出现最强发射峰,纤维呈黄绿色荧光;随着荧光粉含量的增加,纤维的荧光强度增加,但荧光粉在基体中的团聚现象逐渐加剧,纤维的断裂强度逐渐降低;激光共聚焦显微镜可较好地模拟荧光防伪纤维中荧光粉的分布情况。  相似文献   

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