3,4-亚甲二氧苯丙烯酸的合成工艺改进

目的：改进3，4-亚甲二氧苯丙烯酸的合成工艺。方法：以胡椒醛、丙二酸二乙酯为原料，甲苯为溶剂，在醋酸哌啶的催化下，经过缩合、水解、脱羧合成。结果：新方法合成得到的产品化学结构及理化参数与文献相符。结论：改进后的合成方法具有降低原料成本，减少环境污染，适合工业生产等优点。     

吉非罗齐的合成

目的:合成吉非罗齐,并进行工艺改进。方法:以2,5-二甲基苯酚为起始原料,与1-氯-3-溴丙烷反应,得3-(2,5-二甲苯氧基)-1-氯丙烷,再与异丁酸钠锂作用,制得吉非罗齐。结果:通过两步反应制得产物,总收率43.8%。醚化反应经优化后收率较文献提高30%以上。合成产物经红外光谱、核磁共振谱及质谱确证。结论:缩短了反应步骤,提高了反应收率。吉非罗齐的合成@芦金荣@马英     

奥美沙坦关键中间体的新合成方法

目的合成抗高血压新药奥美沙坦的关键中间体2-丙基-1H-咪唑-4,5-二羧酸二乙酯。方法以价廉易得、可再生的酒石酸为起始原料,经混酸硝化后与醛氨溶液缩合,再经酯化制得。结果取代了文献中有毒的原料,改进了合成工艺,总收率提高到70％。结论以酒石酸为起始原料的改进后的合成方法收率提高,反应条件温和,适合工业化生产。     

红霉素2;位衍生物的合成

目的 合成红霉素的两种２’位衍生物红霉素琥珀酸乙酯及乙酰红霉素硬脂酸盐。方法 丁二酸酐经酯化及酰氯化，再与红素缩合制得红霉素琥珀酸乙酯，红霉素经乙酰化再与脂酸成盐制得乙酰红霉素硬脂酸盐。结果 两种产物的红外吸收光谱符合其结构特征。结论乙酰红霉素硬脂酸盐比红霉素琥珀酸乙酯工艺简单，更易合成。     

组蛋白去乙酰化酶抑制剂SAHA的合成研究

目的:改进组蛋白去乙酰化酶抑制剂SAHA的合成工艺。方法:以辛二酸为起始原料,经缩合、活化、氨解合成SAHA。结果:经3步反应得到目标化合物。结论:改进后的合成工艺简便、条件温和、原料易得。     

文拉法新的合成工艺改进

目的 :为使文拉法新适于工业化生产 ,对其合成工艺作了适当改进。方法 :以对甲氧基苯乙酸为原料 ,经SOCl2 酰氯化 ,N,N—二甲基胺酰胺化 ,然后经 Ivanov反应和 KBH4/BF3 .Et2 O还原 ,最后和异丙醇 - HCl成盐制得文拉法新。结果 :成功制得目标化合物 ,总收率为 5 0 .3%。结论 :该方法操作简单、原料易得、收率高。     

盐酸托烷司琼的合成工艺改进

目的:改进盐酸托烷司琼的合成工艺。方法:以吲哚-3-甲酸为起始原料,酰氯化后与托品醇锂发生缩合反应,再与盐酸成盐制得盐酸托烷司琼。结果:所得产品经元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱等确证了结构,含量达到药用标准,总收率52.8%。结论:本工艺简化了缩合反应后处理过程,改进了产品的纯化条件,提高了产品质量,并适合工业化生产。     

阿仑膦酸钠的合成工艺研究

目的:研究一种适合工业化生产的阿仑膦酸钠合成工艺。方法:以4-氨基丁酸、亚磷酸和三氯化磷为原料,在非质子极性溶剂体系中进行膦酰化,再水解成盐得到阿仑膦酸钠。结果:工艺改进后收率达84.25%,目标化合物结构经MS和1H-NMR谱确证。结论:改进后的合成工艺可操作性好、安全无毒,更适合工业化生产。     

抗癫痫药Rufina mide的合成

[目的 ]研究抗癫痫新药Rufinamide的合成工艺 .[方法 ]合成方法是以 2 ,6 二氟苯甲酸为起始原料 ,经酯化、NaBH4还原及卤化得取代 2 ,6 二氟氯苄 ,再与迭氮钠反应得 2 ,6 二氟苄基迭氮 ,最后再与丙炔酸乙酯环合及酰氨化得Rufinamide.[结果 ]所合成的目标化合物经核磁共振氢谱、元素分析和质谱确认了化学结构 .     

普拉格雷中间体的合成工艺改进

目的 对普拉格雷中间体2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮的合成工艺进行改进优化.方法 以邻氟溴苄为起始原料制得的格式试剂与环丙基氰反应生成2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮,再经二溴海因光照反应4h,制得抗血栓药物普拉格雷重要中间体2-溴-2-(2-氟苯基)-1-环丙基乙酮.结果 该工艺采用二氯甲烷为溶剂,过氧化苯甲酰为反应促进剂,制得产物含量达到96％,产率为83.9％.结论 改进后的合成方法工艺合理、可行,为工业化生产提供了实验依据.     

正交实验优化金银花中绿原酸超声提取工艺

目的:优化金银花中绿原酸超声提取工艺.方法:应用正交实验设计优化绿原酸的超声提取工艺,采用高效液相色谱法测定绿原酸含量.结果:影响超声提取绿原酸的因素为溶剂类型>预处理>提取时间>物料比.最佳超声提取工艺是60% 乙醇为溶剂,物料比1:30,提取时间45min,远红外微波1min.结论:超声微波应用于金银花中绿原酸的提取、具有提取率高、省时、高效、节能等优点.     

新藤黄酸提取工艺的优化研究

目的:探讨回流提取新藤黄酸的最佳工艺。方法:以新藤黄酸含量为考察指标,采用正交试验法优选提取工艺。结果:溶剂的浓度对提取量有显著影响,其次的影响因素为提取时间、提取次数、溶剂的量。结论:提取新藤黄酸的最佳工艺为:12倍量的甲醇,提取3次,每次3 h。     

正交试验法优选甜菊叶绿原酸提取工艺

目的:以高效液相色谱法测定甜菊叶中绿原酸含量,正交试验法优选甜菊叶中绿原酸的最佳提取工艺。方法:以乙醇浓度、超声时间、料液比为考察因素,采用绿原酸提取率为指标,进行正交试验。结果:甜菊叶中绿原酸的最佳提取工艺为乙醇浓度60%,超声时间10 min,料液比1∶12,在最佳提取工艺下,绿原酸的提取率是4.03%。结论:通过正交试验优选的甜菊叶中绿原酸提取工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

复方丹参提取工艺的研究

目的：筛选最佳的以丹参为君药的复方中药的水提取工艺。方法：以水溶性酚酸为工艺筛选指标性成分，采用正交设计方法筛选最佳提取工艺及其条件。结果：最佳提取工艺为将药材粉碎过20目筛，加8倍量水浸泡1．5h，煎煮2次，第1次1．5h，第2次加6倍量水，煎1．0h。结论：该提取工艺酚酸转移率高（88．3％），并经中试验证，合理可行。     

微创清除术治疗颅内血肿的效果分析

目的:探讨颅内血肿微创清除术对颅内血肿患者的临床疗效。方法:将92例脑出血患者随机分成观察组(n=46)和对照组(n=46)。对照组采用内科保守治疗,观察组在保守治疗基础上采用颅内血肿微创穿刺清除术进行治疗,随访观察比较两组的治疗效果。结果:观察组的神经功能缺损评分、2月后的治疗效果均明显优于对照组(P<0.05),并且观察组死亡率及肺部感染,电解质紊乱,多器官功能衰竭等并发症均明显少于对照组(P<0.05)。结论:颅内血肿微创清除术对脑出血的疗效确切,早期应用可以降低死亡率和并发症的发生率,值得临床推广应用。     

磺苄西林钠的合成工艺改进

目的:改进磺苄西林钠的合成工艺。方法:以苯乙酸为原料,经磺化、手性拆分、酰氯化后,再与6-氨基青霉烷酸(6-APA)缩合、成盐制备磺苄西林钠。结果:对磺化反应和缩合反应进行了工艺改进。反应总收率为46%,产品结构经IR、1HNMR等数据确证。结论:本工艺操作过程简单,反应时间缩短,收率提高,适合工业化生产。     

菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸含量的测定

目的：：高效液相色谱法测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1×150mm,3.5μm),预柱ZORBAX SB-CB(2.1×12.5mm,5μm),柱温28℃,流动相为甲醇：乙腈：0.5%甲酸水=20：40：40(V/V),流速为0.2ml/min,检测波长250nm。结果：甘草次酸在0.1-1.6μg范围内线性关系良好(r=1.0000),甘草次酸的平均回收率为99.6%-101.9%,RSD分别为1.21%、2.13%和1.70%(n=3)。菌株YGL-B-0发酵培养72h甘草次酸的含量为11.70mg/ml。结论：本研究建立的方法简便可行,重复性好、专属性强,可用于测定菌株YGL-B-0转化甘草酸过程中甘草次酸的含量。     

后腹腔镜肾切除术治疗11例重度积水无功能肾患者报告

目的:探讨后腹腔镜肾切除术治疗重度积水无功能肾的临床疗效。方法:回顾分析我院2008年2月～2011年1月接受后腹腔镜肾切除术治疗的11例重度积水无功能患者临床资料,左侧9例,右侧2例。结果:1例因肾蒂粘连明显而中转开放手术,10例手术顺利,手术时间90～200min,平均115min。术中出血10～150mL,平均42mL,所有患者均未输血。无大出血、感染、腹腔脏器损伤等并发症发生。结论:后腹腔镜肾切除术治疗重度积水无功能肾安全、微创、有效、恢复快,且不干扰腹腔脏器,没有污染腹腔的危险。     

当归中阿魏酸水提工艺的单因素考察

目的：优选当归中阿魏酸的水提工艺。方法：采用高效液相色谱法测定,以当归中阿魏酸的转移率和浸膏得率为综合评价指标,采用单因素实验设计,优选出当归中阿魏酸的水提工艺。结果：当归中阿魏酸的最佳水提工艺为：未过20目筛网的当归细粉,在80℃下,提取两次,初提用10倍量水提取3h,次提用8倍量水提取2h。结论：水提液中阿魏酸采用高效液相含量测定方法,优选出的水提工艺稳定、合理、可行。     

正交试验优化金银花中绿原酸的提取工艺

目的:优化金银花中绿原酸的水提工艺.方法:设计正交试验,以绿原酸对原药材的收率为指标,以紫外分光光度法为检测手段,优化金银花中绿原酸的提取工艺.结果:最佳提取工艺为药材粒度60目,加入15倍量水(pH=4),于70℃浸提3次,每次1h.结论:本文建立的方法操作简便,重复性好,绿原酸收率高.