响应面法优化女贞子的酒蒸工艺

目的优化女贞子的最佳酒蒸工艺。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定酒蒸女贞子中红景天苷的含量,色谱柱为ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长224 nm,流速1 mL/min,进样量10μL。以女贞子中红景天苷的含量作为考察指标,采用单因素法考察黄酒用量、闷润时间以及蒸制时间对红景天苷含量的影响,并运用响应面法优化女贞子的酒蒸工艺。结果红景天苷的回归方程为Y=7 185.2X-40.251(r=0.999 5),表明红景天苷在0.020～0.600μg范围内具有良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性均符合试验要求;红景天苷的平均回收率为100.71%,RSD为1.92%。响应面法优化的最优炮制工艺为:黄酒用量15.14%,闷润时间2.95 h,蒸制时间9.97 h。结论该法操作简便、准确,灵敏度、精密度高,分析速度快,可作为酒蒸女贞子药材的质量控制;响应面法优化女贞子酒蒸工艺方法简便可靠,能更好地保障酒女贞子的质量。     

黄精炮制过程中新产生成分分离及含量变化

目的 分离黄精炮制过程中新产生的化学成分并研究其量变化规律。方法 采用提取分离和LC-MS法确定产生的2种化学成分的结构,通过HPLC法分析3个品种黄精炮制前后以及不同炮制时间2种成分量的变化,测定市售15个批次酒黄精中2种成分的量。HPLC色谱条件：Zorbax SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（8∶92）;体积流量10 mL/min;检测波长280 nm;柱温45 ℃。结果 炮制过程中新产生的2种成分为5-羟甲基麦芽酚（DDMP）和5-羟甲基糠醛（5-HMF）。多花黄精中DDMP的量随着炮制时间的延长逐渐升高,至炮制24 h达到最高,随后开始逐渐降低;5-HMF的量随着炮制时间的延长逐渐升高。3个品种黄精炮制后均产生这2种成分。15个批次市售酒黄精中,有13个批次中DDMP的量在1.395%～5.265%,14个批次中5-HMF的量在0.079%～0.708%;自制3个品种酒黄精（16 h）中2种成分的量均在上述范围内。结论 酒黄精中2种成分的量随着炮制时间的变化而变化,研究结果为酒黄精饮片标准的制定提供依据,并为酒黄精炮制时间终点的确定提供了一定参考。     

黄酒产地对酒炙女贞子中红景天苷、特女贞苷和女贞苷的影响

目的:研究生品女贞子经不同产地黄酒炮制前后有效成分的变化规律,探索黄酒规格对酒女贞子有效成分的影响,为其质量标准的提高提供依据。方法:取净制生品女贞子及酒制女贞子(黄酒闷润2 h后蒸制4 h),利用高效液相色谱法测定生品女贞子及酒女贞子中特女贞苷、女贞苷、红景天苷3种成分的含量。结果:女贞子经不同产地的黄酒炮制后,红景天苷含量升高,特女贞苷和女贞苷的含量均有所降低。但3个产地黄酒炮制后的酒女贞子饮片之间的特女贞苷、女贞苷和红景天苷的含量基本没有差别。结论:黄酒的产地对酒女贞子中特女贞苷、女贞苷及红景天苷含量影响不大。     

盐川楝子炮制工艺的初步研究

[目的]探讨盐制川楝子的炮制工艺。[方法]以川楝素含量为指标,采用正交设计实验,以闷润时间、烘制温度、药材大小规格为考察因素筛选炮制工艺。[结果]小规格川楝子药材,用2 g盐加40 mL蒸馏水配成的溶液闷润3 h,然后在200℃下烘干,取出放凉为最佳条件。[结论]优选的饮片加工工艺合理可行,其高效液相色谱(HPLC)方法准确、重复性好,适用于川楝子饮片的质量控制。     

醋商陆饮片的炮制工艺研究

目的 确定醋商陆饮片的最佳炮制工艺。方法 选择炒制温度、炒制时间和加醋量3个因素,采用L₉（3⁴）正交试验设计,以RP-HPLC法测定炮制品中活性成分商陆皂苷甲的量,以小鼠胃肠道试验评价刺激性毒性,通过多指标综合评分法优选醋商陆的炮制工艺。结果 优选出的醋商陆炮制工艺为：加入30%醋拌匀,闷润至醋被吸尽,于120 ℃炒制30 min。结论 优选出的醋商陆炮制工艺稳定可行,重现性好。     

雾化吸入氨溴索对单肺通气家兔肺内炎性因子和肺损伤的影响

目的 优选桑白皮最佳蜜炙工艺。方法 以传统外观质量和内在质量（总黄酮量、东莨菪内酯量）为评价指标,采用L₉(3⁴) 正交试验,对蜜与水比例、闷润时间、炒制温度及炒制时间4个因素进行考察。结果 桑白皮最佳蜜炙工艺为取炼蜜25 g加入37.5 g沸水稀释,淋入100 g桑白皮净制饮片拌匀,闷润60 min,置炒制容器内,240 ℃炒制18 min,取出晾凉。结论 优选出的蜜炙工艺设计合理、结果可靠,为规范蜜桑白皮饮片生产提供了理论依据。     

正交试验法优选桑白皮蜜炙工艺

目的 优选桑白皮最佳蜜炙工艺。方法 以传统外观质量和内在质量（总黄酮量、东莨菪内酯量）为评价指标,采用L₉(3⁴) 正交试验,对蜜与水比例、闷润时间、炒制温度及炒制时间4个因素进行考察。结果 桑白皮最佳蜜炙工艺为取炼蜜25 g加入37.5 g沸水稀释,淋入100 g桑白皮净制饮片拌匀,闷润60 min,置炒制容器内,240 ℃炒制18 min,取出晾凉。结论 优选出的蜜炙工艺设计合理、结果可靠,为规范蜜桑白皮饮片生产提供了理论依据。     

车前子酒炙工艺优选及其不同炮制品对比研究

[目的] 优选酒炙车前子的最佳炮制工艺,并对车前子生品、酒炙品、盐炙品进行对比研究。[方法] 以车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量为考察指标,选择加酒量、闷润时间、炒制温度、炒制时间为考察因素,通过单因素实验优选车前子的最佳酒炙工艺。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）建立车前子水提液指纹图谱测定方法,通过指标成分含量、不同炮制品水提液的出膏率及指纹图谱相似度分析不同炮制品间的差异。[结果] 酒炙车前子的最佳炮制工艺为每100 g车前子加黄酒10 g,闷润60 min,150℃下炒制9 min。经盐炙和酒炙后,车前子中的京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量均较生品显著增加,而两种炮制品并无统计学差异;在出膏率方面,盐炙和酒炙车前子的出膏率无明显差异,但均高于生车前子。高效液相色谱（HPLC）指纹图谱显示车前子生品、盐炙品和酒炙品具有很好的相似度。[结论] 优选出的车前子酒炙工艺稳定可行,并与盐车前子在成分上具有一致性,鉴于酒车前子已不再流通,在经典名方的开发研究中,可考虑用现行通用的盐车前子取代。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液（14︰86）,检测波长230 nm,柱温：35 ℃。结果：芍药苷的量：生品＞酒制品＞醋炒品＞麸炒品＞清炒品＞土炒品＞酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品＞麸炒品＞酒制品＞醋炒品＞清炒品＞酒麸制品＞生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

正交试验法优选山茱萸高压酒蒸工艺的研究

目的 优选山茱萸的最佳高压酒蒸工艺。方法 以马钱苷、5-羟甲基糠醛为指标,采用正交试验法,考察酒用量、闷润时间、蒸制温度、蒸制时间4个因素(每个因素取3个水平),对山茱萸最佳炮制工艺进行优选。结果 最佳酒蒸工艺为取山茱萸100 g,加入20%酒,闷润1 h,115 ℃高压蒸1 h。结论 优选得到的山茱萸炮制工艺稳定、合理。     

海藻、芫花反甘草的研究进展

中药配伍中相反指两种药物合用产生或增强毒性或使疗效降低,而“十八反”是重要的配伍禁忌,也是现代药性理论争议最多的问题,且至今尚未形成较统一的判断标准和结论。主要介绍了“十八反”中有关海藻、芫花反甘草的毒性和机制研究,探讨了影响“十八反”的因素,并在此基础上提出根据不同药物的特点确定其特定部位的安全药理实验内容的观点。     

金钗石斛茎的化学成分研究

目的 对金钗石斛Dendrobium nobile茎的化学成分进行研究。方法 采用正相及反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果 分离得到11个化合物,分别鉴定为石斛碱（1）、石斛醚碱（2）、邻苯二甲酸丁酯（3）、松脂素（4）、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺（5）、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（穆坪马兜铃酰胺,6）、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺（7）、N-反式香豆酰酪胺（8）、N-顺式香豆酰酪胺（9）、山药素III（10）、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯（11）。结论 化合物3、5～9均为首次从该植物中分离获得,其中化合物9为首次从石斛属植物中分离获得。     

小花八角化学成分研究

目的 研究小花八角Illicium micranthum的化学成分。方法 小花八角的枝叶提取物经醋酸乙酯萃取,余下水相经过反复的柱色谱分离、通过波谱分析确定化合物结构。结果 分离得到了1个新化合物和9个已知的成分,分别是小花八角苷（1）、7-β-D-glucosyl pseudomajucin（2）、4, 7, 9-trihydroxy-3, 3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9-O-α-L-rhamnopyranoside（3）、icariside E3（4）、isolariciresinol-3a-O-β-D-glucopyranoside（5）、芦丁（6）、杨梅树皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷（7）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、山柰酚-8-C-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、莽草酸（10）。结论 化合物1为新化合物,是首次从八角属植物中分离到的seco-prezizaane型降倍半萜类化合物;化合物2～6为首次从该植物中分离得到。     

黄连的化学成分研究

目的 研究毛茛科植物黄连Coptis chinensis根茎的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等技术对黄连95%乙醇提取物进行分离,根据理化性质与光谱数据鉴定化合物的结构。结果 从黄连95%乙醇提取物的氯仿萃取部分分离得到10个化合物,分别鉴定为N-顺式阿魏酰基酪胺（1）、唐松草林碱（2）、(S)-2-吡咯烷酸-5-甲酸乙酯（3）、5-羟基吡啶-2-甲酸甲酯（4）、3-吲哚甲醛（5）、环-(苯丙-亮)二肽（6）、环-(苯丙-缬)二肽（7）、开环异落叶松脂醇（8）、n-butyl 3-O-feruloylquinate（9）、methyl 3-O-feruloylquinate（10）。结论 化合物1～8为首次从该属植物中分离得到。     

N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖的合成及其对蛇床子素的增溶作用

目的 合成2类两亲性壳聚糖（chitosan,CS）衍生物,自组装成聚合物胶束作为难溶性药物的新型递药载体。方法 先将CS与碘甲烷反应生成N-三甲基壳聚糖（trimethyl chitosan,TMC）,然后在TMC的氨基上引入长链脂肪酸（软脂酸和癸酸）,合成了两亲性的N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖（N-fatty acyl-N-Trimethyl chitosan,FA-TMC）衍生物。通过FT-IR、¹H-NMR和元素分析法,对衍生物的分子结构和N-位取代度进行表征,同时以疏水性药物蛇床子素（osthole,OST）为模型,探讨其胶束增溶特性。结果 实验合成了2类6种不同的新型CS衍生物,分析显示季胺化程度和脂肪酰基接枝率对FA-TMC的胶束性质有较大的影响;对于超声法制备的OST载药胶束,季胺化程度为62.00%、软脂酰基接枝率为13.37%的N-软脂酰-N-三甲基壳聚糖（N-palmitoyl-N-trimethyl chitosan,PA-TMC）和季胺化程度为43.06%、癸酰基接枝率为22.00%的N-癸酰-N-三甲基壳聚糖（N-caprinoyl-N-trimethyl chitosan,CA-TMC）的包封率分别为76.67%、79.11%,载药量分别为19.01%、19.08%,可使OST在水中的溶解度提高两个数量级。结论 FA-TMC是一种具有潜在应用价值的增溶载体,其在水中能自组装形成胶束,并对OST有明显的增溶作用,为OST制剂深入研究与应用奠定了基础。     

青枯菌诱导广藿香防御相关酶同工酶分析

目的 研究青枯菌诱导广藿香的致病过程及防御相关酶同工酶的动态变化。方法 利用青枯菌粗毒素诱导广藿香试管苗,并用聚丙烯酰胺凝胶电泳法,对诱导植株中超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）、过氧化物酶（POD）同工酶谱带的变化进行分析。结果 青枯菌诱导1～7 d后的广藿香植株,表现渐进的发病过程,开始时,植株失绿、少数叶片萎垂;逐渐植株茎杆弯曲、整株叶片萎蔫。同工酶电泳分析表明,SOD同工酶在第1、3天时分别出现了新谱带,与对照共有的谱带,强度先增后减;CAT同工酶在第3、5天时分别出现新谱带,第6天时强度达到最大;POD同工酶在第1、4天时分别出现了新谱带,强度先增后减,第7天时所有谱带消失。结论 青枯病的发生呈现渐进的过程。青枯菌诱导1～7 d,广藿香SOD、CAT和POD同工酶谱带在数目和强度上均有所不同,呈动态变化,表明SOD、CAT和POD在广藿香抵抗青枯菌入侵时可能起到较为重要的作用。     

布渣叶的化学成分研究

目的 研究布渣叶Microcos paniculata的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、大孔树脂等柱色谱及制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱数据等鉴定结构。结果 从布渣叶的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位分离并鉴定了12个化合物,分别为异鼠李素（1）、表儿茶素（2）、黑麦草内酯（3）、去氢吐叶醇（4）、香草酸（5）、丁香酸（6）、咖啡酸甲酯（7）、对羟基苯甲酸（8）、对香豆酸（9）、木栓醇（10）、豆甾醇（11）、β-谷甾醇（12）。结论 化合物3～7、9～12均为首次从该属植物中分离得到,其中化合物3和4为首次从该属植物中分离得到的单萜类化合物。     

维药药西瓜化学成分的分离与鉴定

目的 研究药西瓜Citrullus colocynthis的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等色谱手段结合重结晶技术进行分离纯化,通过NMR波谱数据和理化性质确定化合物的结构。结果 从药西瓜中分离得到11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（1）、α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、α-菠甾酮（3）、双-[(2-乙基) 己基] 邻苯二甲酸酯（4）、对羟基苯甲酸（5）、6-C-对甲基苄基牡荆素（6）、双氢葫芦素E（7）、葫芦素E（8）、异表双氢葫芦素D（9）、双氢异葫芦素B-25-乙酯（10）、葫芦素E-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（11）。结论 化合物6为新化合物,命名为6-C-对甲基苄基牡荆素;化合物1～5、7、9、10均为首次从该属植物中分离得到。     

嗜肺军团菌mip/flaA二联优势抗原表位基因融合表达载体的构建及表达

目的 选取嗜肺军团菌mip/flaA优势抗原表位基因,构建mip/flaA二联优势抗原表位基因融合表达载体,并在原核系统中表达,为后续制备嗜肺军团菌蛋白疫苗提供初步的实验基础。方法 运用生物信息学方法对Mip和FlaA蛋白的二级结构和表面特性如理化性质、亲水性、可塑性、抗原指数以及胞外区等方面进行分析,选择其活性表位可能存在的区域为优势抗原表位区。通过PCR扩增和T4连接酶构建pET-mip、pET-flaA和pET-mip/flaA优势抗原表位基因融合表达载体,并诱导其在大肠杆菌中表达。结果 Mip和FlaA都存在多个潜在的抗原表位位点,选取其优势抗原表位区域进行克隆和表达获得成功,并成功表达了mip/flaA二联优势抗原表位融合蛋白。结论 DNA Star软件和Expasy在线蛋白分析系统能够成功预测嗜肺军团菌Mip和FlaA 抗原的表位;选取其优势抗原表位成功构建了pET-mip/flaA二联原核表达载体,并高效表达。     

羊耳菊花的化学成分研究

目的 研究羊耳菊花Inula cappa的化学成分。方法 采用系统溶剂提取法结合各种色谱分离技术、理化性质和光谱数据鉴定结构。结果 从羊耳菊花中共分离得到10个化合物,分别鉴定为木栓酮（1）、乙酸羽扇豆醇酯（2）、豆甾醇（3）、ineupatorolide B（4）、cleomiscosin C（5）、木犀草素（6）、3, 4-二羟基苯甲酸（7）、芹菜素（8）、fortuneletin（9）、luteolin 4′-methyl ether（10）。结论 化合物2、4、5、7、9、10为首次从该植物中得到。