HPLC测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

[目的]采用HPLC法测定不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。[方法]色谱柱:XB-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1。[结果]欧前胡素在0.0552～0.276μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,RSD为1.3%;异欧前胡素在0.048～0.24μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为1.7%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量在0.046%～0.145%之间,异欧前胡素在0.038%～0.087%之间,两者之和在0.084%～0.232%之间。安徽产最低,浙江杭州产最高。[结论]不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷及其制剂的质量控制。     

白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定

目的:建立白芷中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法:色谱柱:Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长304 nm。结果:欧前胡素和异欧前胡素分别在0.15～1.80μg和0.10～1.20μg范围内呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 6);平均回收率分别为100.2%、99.4%,RSD%分别为1.57、1.21(n=5)。结论:该方法简便、可靠、重现性好,可用于测定药材白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量。     

HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量

目的:建立HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量。方法:色谱柱为Phenomenex—C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长248nm。结果:补骨脂素在0.043-1.72μg(r=0.9999),欧前胡素在0.033-1.32μg(r=0.9999),异欧前胡素在0.030-1.20μg(r=0.9998)内线性关系良好;补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为97.59%、98.23%、96.94%,RSD分别为1.16%、1.36%、0.98%。结论:北沙参不同部位中3种香豆素含量存在明显差异,这为北沙参的产地加工与质量评价提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定天麻片中蛇床子素与异欧前胡素的含量

目的建立天麻片中蛇床子素与异欧前胡素的含量测定方法。方法采用ODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（55∶45）为流动相;流速：1.0ml/min;检测波长：320nm。结果蛇床子素浓度在0.0211～1.055μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,异欧前胡素浓度在0.0202～1.010μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）;蛇床子素平均回收率为99.12%,RSD=1.27%（n=6）;异欧前胡素平均回收率为98.65%,RSD=1.83%（n=6）。结论此方法简便、准确、重现性好,可作为天麻片的含量测定方法。     

HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的：建立白芷中欧前胡素与异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果：欧前胡素在0.094 8~0.853 2μg/ml具有良好的线性关系（r=0.999 8）,异欧前胡素在0.150 0~1.350 0μg/ml内具有良好的线性关系（r=1.000 0）。欧前胡素的平均回收率为98.0%,RSD=0.7%;异欧前胡素的平均回收率为99.0%,RSD=1.1%。结论：本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定。     

肩痛颗粒中异欧前胡素的含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定肩痛颗粒中异欧前胡素含量的方法 .方法 甲醇-水(72:28)为流动相;流速:1mL/min;检测波长:315 nm;柱温:25℃.结果 本法可测定异欧前胡素的含量,其在0.004 2～0.038 1 μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.2%;RSD为1.50%.结论 该方法 简便、准确,可作为肩痛颗粒的含量测定方法 .     

羌活中异欧前胡素的含量测定

目的 :对羌活中异欧前胡素含量进行测定。方法 :溶剂提取 ,大孔吸附树脂纯化 ,反相高效液相色谱法测定。μbondapakC18色谱柱 ,流动相甲醇 -乙腈 -0 .2 5mol/L磷酸 ( 9∶5∶1 0 ) ,检测波长32 2nm。结果 :进样量 0 .0 84～ 0 .4 2mg/ml,线性关系良好 (r =0 .9998) ,加样回收率为 97.0 0 % ,RSD =1 .6 1 % (n =5 ) ,90 %乙醇洗脱物中异欧前胡素含量为 5 1 .99% (mg/g)。结论 :羌活醇提物经大孔吸附树脂纯化后 ,提高了其异欧前胡素的含量 ,为开发利用羌活提供依据。     

高效液相色谱法同时测定红药胶囊中6种有效成分含量

目的:建立高效液相色谱测定红药胶囊中6种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的含量。方法:采用Waster XTerra C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为203 nm、300 nm和403 nm,柱温30℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的进样量分别在0.310~5.425μg(0.9997),0.404~7.070μg(0.9998),0.420~7.350μg(0.9997),0.008~0.140μg(0.9996),0.002~0.034μg(0.9996),0.012~0.217μg(0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.23%、99.15%、100.32%、99.91%,98.67%,99.27%。结论:含量测定方法可作为红药胶囊的质量控制的有效方法。     

HPLC法测定天柏金黄散中欧前胡素的含量

目的建立测定天柏金黄散中白芷有效成分欧前胡素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ThermoODS Hypersil（250×4.6mm 5μm）,流动相为甲醇-水（60 40）,检测波长为300nm,流速为1.0ml.min-1。结果欧前胡素的检测浓度在4.03-400.3μg.ml-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9999）;平均回收率为100.06%,RSD=0.79%（n=9）。结论本方法简单、准确、重复性好,可用于天柏金黄散的质量控制。     

UPLC法测定复方虎黄喷剂中虎杖苷、黄芩苷、欧前胡素

目的利用梯度洗脱,建立同时测定复方虎黄喷剂中3种指标成分虎杖苷、黄芩苷和欧前胡素的UPLC检测方法。方法采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱;流速:0.4mL/min;检测波长:280nm;柱温:35℃。结果虎杖苷的线性范围为0.59~59.0mg/L(r=0.999 2),平均回收率为100.6%,RSD为1.56%;黄芩苷的线性范围为1.128~112.8mg/L(r=0.999 9),平均回收率为101.5%,RSD为1.68%;欧前胡素的线性范围为0.109~10.9mg/L(r=0.999 9),平均回收率为100.6%,RSD为2.75%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方虎黄喷剂的质量控制。     

柴胡口服液中总黄酮含量测定

目的测定柴胡口服液中总黄酮的含量。方法采用分光光度法,以芦丁为对照品测定柴胡口服液中总黄酮的含量。结果在4~32μg.m l-1的范围内,样品浓度与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.011 55C+0.005 39(r=0.999 72),加标回收率为102.0%(n=5,RSD=1.35%),柴胡口服液总黄酮平均含量为0.339 mg.m l-1。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可作为柴胡口服液中总黄酮的含量测定的方法。     

舒筋通络外用颗粒质量标准的研究

目的：建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法：采用薄层鉴别法对制剂中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。结果：薄层色谱可明显地检出当归、桂枝、独活、大黄;高效液相色谱法测得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/15g,大黄素在0.010～0.500μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.3%,RSD为0.93%（n=6）;大黄酚在0.025～1.250μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.4%,RSD为1.30%（n=6）。结论：本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒的质量控制。     

康乐鼻炎片的质量标准研究

目的 建立康乐鼻炎片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对康乐鼻炎片中白芷、薄荷、黄芩和马来酸氯苯那敏做定性鉴别,采用高效液相色谱法对黄芩中黄芩苷的含量进行测定.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强、重复性好,高效液相色谱法定量测定黄芩苷的线性范围是0.136-1.36 μg（r=0.9998）,均加样回收率是99.44％,RSD=1.32％（n=9）.结论 薄层色谱法和高效液相色谱法可以更好地控制康乐鼻炎片的药品质量.     

扶肾颗粒质量标准研究

[目的]建立扶肾颗粒的质量标准.[方法]采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中黄芪、当归、丹参、大黄、陈皮药材,用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中淫羊藿苷的含量.[结果]TLC斑点清楚,专属性强.淫羊藿苷0.048 5～0.97 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9);平均回收率分别为97.0％,相对标准偏差(RSD)分别为0.7％.[结论]所建标准可用于扶肾颗粒的质量控制.     

白芷提取液加热过程中欧前胡素稳定性研究

目的:研究白芷提取液65℃和70℃加热过程中欧前胡素的浓度变化,为浓缩温度的设定提供依据。方法:采用高效液相色谱法,测定欧前胡素在65℃、70℃不同加热时间的浓度变化。结果:在65℃和70℃水浴恒温条件下,0～8 h欧前胡素浓度保持不变。结论:在65℃、70℃欧前胡素受热8 h浓度稳定。     

川白芷中欧前胡素含量测定方法的比较

目的:比较川白芷中欧前胡素的含量测定方法。方法:分别用《中国药典》2005年版白芷项下欧前胡素的HPLC测定方法及川白芷规范化种植(GAP)课题组建立的川白芷中三种香豆素成分的HPLC测定方法对六批川白芷药材中欧前胡素进行了含量测定。结果:药典方法中供试品溶液的制备方法更加简单、快速,且提取效率高。川白芷GAP课题组建立的方法可同时测定三种主要香豆素类成分的含量。结论:两种方法均可用于白芷药材的检验和质量控制。     

RP-HPLC测定川明参药材中香豆素含量

目的建立测定川明参药材中2种香豆素成分欧前胡素及5-异戊烯基-8-甲氧基补骨脂素含量的RP-HPLC测定方法。方法色谱柱：Kromasil-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35）,流速为1ml/min,柱温为30℃,检测波长为246nm.结果欧前胡素在0.16～0.97μg（r=0.9998）,5-异戊烯基-8-甲氧基补骨脂素在0.13～0.76μg（r=0.9996）范围内与色谱峰面积线性关系良好,欧前胡素和5-异戊烯基-8-甲氧基补骨脂素的平均回收率分别为98.79%、98.11%,RSD分别为1.65%、1.73%.结论该测定方法准确、简便、重复性好。研究结果为建立完善川明参药材质量标准奠定了基础。