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相似文献
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1.
采用乳酸作为引发剂、辛酸亚锡作为催化剂,引发丙交酯开环聚合制得分子量不同的具备缩聚活性的预聚物L-聚乳酸(PLLA)和D-聚乳酸(PDLA),将重均分子量(Mw)相近的预聚物熔融共混后制成前体进行固相缩聚。采用核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)及X射线衍射(XRD)分析了固相缩聚产物的链结构、分子量、热性能及晶体结构。结果表明,固相缩聚产物具有立体嵌段结构。预聚物的分子量大小将影响固相缩聚前体中均相晶体和立体复合晶体的相对含量,进而影响固相缩聚产物的结构。当预聚物PLLA和PDLA的Mw≈5×104时,固相缩聚产物重均分子量的涨幅最大,最终达到1.83×105。因此,采用Mw≈5×104的预聚物进行固相缩聚有利于产物中立体复合晶体结晶度的提高。  相似文献   

2.
首先,采用乳酸为引发剂,辛酸亚锡为催化剂,引发丙交酯开环聚合制得具有缩聚活性的L-聚乳酸和D-聚乳酸;然后,将两者熔融共混后进行固相缩聚,合成了一系列立体嵌段聚乳酸。采用核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)及差示扫描量热仪(DSC)分析了产物的链结构、重均分子量、热性能,并探讨了均相晶体和立体复合晶体共存情况下的固相缩聚机理。结果表明,固相缩聚产物分子量增长的适宜反应条件为:反应时间30 h,较低的催化剂含量,L-聚乳酸质量分数为80%。L-聚乳酸和D-聚乳酸共混物较低的初始立体复合晶体结晶度有利于后续固相缩聚过程中产物分子量的增长;固相缩聚不仅发生在异链之间,而且也发生在同链之间。  相似文献   

3.
研完了用固相缩聚方法提高全芳液晶聚酯的分子量。以2,6-萘二甲酸,对/间羟基苯甲酸、双酚类单体为原料,经熔融酯交换合成低聚物,再以固相反应制备共聚酯。通过对共聚酯熔融指数的变化,探讨固相缩聚中反应时间和反应温度的效应,共聚酯分子结构和聚集态结构与固相缩聚反应速率的关系;并通过X-射线衍射分析,考察固相缩聚对聚酯结晶性的影响。得出全芳聚酯固相缩聚过程是一个由化学反应为主要控制,继而转化到物理扩散为主要控制的过程。  相似文献   

4.
聚对苯二甲酸乙二酯(PET)固相缩聚过程存在聚合反应与结晶偶合的现象。利用自制的固相缩聚实验装置结合差示扫描量热法(DSC)对PET固相缩聚反应中的结晶行为进行了研究。结果表明:DSC升温速率增加使PET冷结晶峰温度明显升高,结晶峰面积减小,而熔融峰温度和面积随升温速率的变化很小;等温结晶时不同结晶温度的结晶形态存在差异,结晶形态取决于温度和结晶历史;PET固相缩聚过程中结晶度随反应温度和反应时间的增加而增加,并且缩聚反应的进程促进新结晶体的生成。  相似文献   

5.
β-环糊精有氢氧化的钠或氢化钠存在下和相转移催化剂作用下固载到氯甲基化矛苯乙烯树脂上,制成聚苯乙烯固载环糊精树脂,溶液中过量的β-环糊精钠盐与环氧氯丙烷共聚接枝到固载的环糊精树脂上,制备出一类新型的接枝聚合物。以正交实验设计法研究了不同反应体系载休骨交联度或含氯量、反应时间、温度、催化剂种类及抗料比等对固载化反应的影响,讨论了影响接枝反应的条件,对反应结果进行了红外光谱、扫描电镜分析,考察了该树脂  相似文献   

6.
液晶高分子材料具有相当高的强度和模量,被誉为当代超级工程塑料.以对羟基苯甲酸甲酯、1,4-丁二醇为主要原料,经熔融酯交换合成双-对羟基苯甲酸丁二醇酯(BBHB);以四氯乙烷为溶剂,采用溶液缩聚法将过量的BBHB与对苯二甲酰氯(TPC)合成端基为BBHB的齐聚物(PHBT);以对苯二甲酸二甲酯与乙二醇为原料,经熔融酯交换合成对苯二甲酸双β-羟乙酯(BHET),然后采用溶液缩聚法将BHET与少量的TPC合成端基为TPC的齐聚物(PTET);最后以PHBT与PTET为原料,以四氯乙烷为溶剂,采用溶液缩聚法合成目标共聚酯(PET-HBT)。研究了共聚酯的双折射现象及热行为;用偏光显微镜观察了试共聚酯的织态结构并用FTIR表征了共聚酯的微观结构.  相似文献   

7.
有机锡缩聚物荧光染料是近几年开始研究的、具有广泛应用前景的高分子材料。本文用界面缩聚法,将二烷基二氯化锡与几种染料单体反应合成了一系列有机锡缩聚物荧光染料。探讨了聚合条件,例如两相单体浓度比,搅拌反应时间、pH值等对聚合反应产率的影响。测定了聚合物的溶解性质,并用红外光谱法对聚合物进行了结构表征和测定了染料的热稳定性。  相似文献   

8.
目的 合成一系列新的芳基乙酰胺类化合物,以便为筛选新的生物活性物质提供备选。方法 在固-液相转移催化条件下,以苯磺酰氯作试剂,通过4-甲氧基苯氧乙酸与芳胺的反应一锅法高产率合成了17个新的N-芳基-4-甲氧基苯氧基乙酰胺(3a-q)。结果 用元素分析、红外光谱和核磁共振谱等的数据分析显示,所合成的化合物符合所提出的结构。结论 相转移催化条件下的一锅法是合成芳氧基乙酰胺类化合物的有效方法。  相似文献   

9.
系统地对对苯二甲酰氯、对苯二胺和4,4′-二氨基二苯醚三元共缩聚体系低温溶液聚合的多种影响因素进行了研究,得到对数比浓粘度为5.8~7.0dl/g的芳香共聚酰胺。实验结果表明:反应时间、反应温度、二酰氯与二胺的摩尔比、酸吸收剂吡啶用量、助溶盐氯化锂用量、4,4′-二氨基二苯醚用量以及单体浓度对共缩聚物的对数比浓粘度都有较大影响。  相似文献   

10.
以DCPO为引发剂,将PP粉末通过固相法与马为酸锌发生接枝反应,合成不同接枝率的PP-g-MAZn离聚物。考察反应温度,引发剂浓度,单体的用量对接枝率的影响,研究表明,(1)PP-g-MAZn离聚物的FTIR图中,1540cm^-1-1643cm^-1之间出现宽的峰,说明MAZn与PP发生了接枝反应;(2)PP-g-MAZn的WAXD谱中在2θ=10.6°,31.2°,33.2°,处有衍射峰,表明  相似文献   

11.
以苯甲酸β-羟乙酯(BAHET)为模型反应物,采用半经验量子化学方法(PM3),分析了生成聚酯的催化缩聚与热降解机理。计算结果表明,端羟基氧与酯羰基氧是反应物与金属催化剂作用的活性位。金属催化剂与两者作用后,可以使酯羰基碳的正电性与端羟基氧的负电性增加。由于静电作用力增加,促使缩聚反应得以进行。研究结果表明,在钛系催化体系中,端羟基氧和酯醚键氧能与钛原子作用形成热力学稳定的五元环结构,它的存在将影响钛系催化体系中聚酯的热降解行为。  相似文献   

12.
以L-天冬氨酸为原料,磷酸为催化剂,在不同溶剂中进行缩聚反应,合成中间体聚丁二酰亚胺(PSI),当混合溶剂为m三甲苯/m环丁砜=7/3时,可得到较高分子量的PSI。当催化剂与单体的质量比为0.14时,分子量达到最大值。将PSI碱解得到聚天冬氨酸。  相似文献   

13.
通过直接熔融缩聚法合成了一系列聚十二烷二元酸酯,用GPC、^1H—NMR、FTIR对产物进行了表征,并讨论了预聚酯合成时催化剂浓度和种类、预聚反应温度、预聚初始醇酸摩尔比对聚合反应的影响。结果表明,在所选的三个催化剂体系中,氮化亚锡二水合物与对甲苯磺酸复合催化剂的催化效果最好;最佳反应条件:n对甲苯横酯/n二元酸=0.0021~0.0032,反应温度为160~180℃,醇酸摩尔比范围为1.05—1.10。  相似文献   

14.
从过程机理出发,建立了文题所述模型,在模型仿真的基础,对终缩聚过程的操作变量和产品质量指标的关系进行了详细讨论,结果对实际生产过程具有良好的指导意义。  相似文献   

15.
以对二氯苯和硫化钠为原料、苯甲酸钠为催化剂,加压缩聚合成了分子量较高的线型聚苯硫醚(PPS)。加入1,2,4-三氯化苯可获得支化PPS。用SbCl_5(溶于CH_3NO_2)掺杂PPS,可使其导电率从10~(-16) S/cm增加到10~(-2) S/cm。溶剂CH_3 NO_2能显著加快掺杂速率并改善最终掺杂材料的导电性。探讨了掺杂过程溶剂的作用机理。考察了掺杂时间、温度、聚苯硫醚结晶性对掺杂后材料导电性的影响。  相似文献   

16.
以偏苯三甲酸酐酰氯(TAAC)、1,4-二(4苯氧基苯甲酰基)苯(p-EKKE)为单体,无水AlCl3、二氯乙烷(DCE)及N-甲基吡咯烷酮(NMP)为催化溶剂体系,通过低温溶液缩聚合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK-A)树脂。用红外光谱(FT-IR)、氢核磁共振(1H-NMR)、广角X射线衍射(WAXD)、热失重(TGA)、差热示差扫描(DSC)等技术对聚合物的结构与性能进行了表征,测定了聚合物的对数比浓黏度、酸值及溶解性能。结果表明:非晶聚集态PEKKEKKA树脂具有较高的玻璃化转变温度和热分解温度及优良的耐化学腐蚀性。  相似文献   

17.
用界面聚合方法制备了芳香族聚酯——聚1,4-苯二氧乙酸-1,8-二氧代辛撐基二苯酚酯?镁埘ナ怯珊交返母招粤唇诹友羌谆嵝约涓舳?利用元素分析、红外光谱分析、热台偏光显微镜观察、照相、差示扫描量热法(DSC)、X-射线衍射及小角激光光散射等技术,对该聚合物的结构和性能进行了研究。结果表明,该聚合物为热致液晶,能够呈现近晶相和向列相织构。它的热行为受其热史影响很大。DSC冷却曲线上液晶转变峰大于结晶峰,可认为是由于急冷而使分子链不及排成三维有序晶态所致。聚合物的清亮点转变呈现平衡转变的特征,清亮点转变熵似可用来表征系统介晶态的有序度。  相似文献   

18.
以有机伯胺为胺解剂,与甲基三氯硅烷反应形成梯形结构的“模板”,经水解,缩聚反应,合成了梯形聚甲基倍半硅氧烷,研究了水解温度,溶剂,水与单体的摩尔比,缩聚温度,缩聚时间以及胺的结构对产物性能的影响,获得了最佳的合成条件,产物经热重分析,表明其耐热性能优良,700℃失重率仅为4%。  相似文献   

19.
以石油中间产品为原料合成了烃基苯磺酸盐表面活性剂 AS- 4,AS- 5,AS- 6。实验表明 ,AS水溶液 /碱 /原油体系具有 1 0 -2 m N/m以下的最小界面张力。讨论了异构体组分相对含量 ,合成的起始原料 ,平均分子量对 AS产物水溶液与原油的界面活性的影响。  相似文献   

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