分光光度法测定加氢裂化原料油中铁的含量

采用邻菲罗啉比色法和硫氰酸根比色法对加氢裂化原料油中的铁含量进行了测定,并将其与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。对于邻菲罗啉比色法,Fe2 在0.06~2.00 m g/L遵守朗伯-比尔定律,线性回归方程为A=0.397 3c-0.001 5,R2=0.999 7;对于硫氰酸根比色法,Fe3 在0~8.00 m g/L遵守朗伯-比尔定律,线性回归方程为A=0.142 1c 0.007 6,R2=0.999 9。结果表明:两种测试方法操作简单,准确度高,精密度好,测定结果与ICP-AES的结果一致。     

高效液相色谱法测定蜂王浆含片中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的研究蜂王浆含片中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定。方法采用高效液相色谱法进行测定。选用ODS柱(5mm×245mm,5μm),甲醇-0.03mol/L盐酸溶液-水(55∶10∶5)为流动相,流量为1.0mL/min,检测波长为210nm。结果 10-羟基-2-癸烯酸在0.110～0.660μg之间线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为100.12%,RSD为1.36%。结论方法灵敏、简便、准确,可用于本制剂的测定和质量控制指标。     

HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质

建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相；在电喷雾正离子模式下，对m/z 315和m/z 395离子进行选择性监测。5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的质量浓度分别在0.009 4~0.561 0 μg/mL和0.018 2~0.547 5 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系；定量限分别为9.35和18.25 ng/mL；检测限分别为3.12和6.08 ng/mL；平均回收率分别为96.5%(n=9，RSD=4.8%)和98.0%(n=9，RSD=5.1%)。本法操作简便、专属性好、准确度高，可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的检测。     

混合表面活性剂分光光度法测定痕量锌

目的：在曲拉通-100（TritonX-100）和乳化剂（OP）存在下,基于Zn（Ⅱ）与2-（5-溴吡啶-2-偶氮）-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）溶液的显色反应,建立了分光光度法测定痕量锌的新方法,同时为反应机理做一些基础实验。方法：通过添加TritonX-100-OP进入Zn（Ⅱ）-5-Br-PADAP体系提高灵敏度来测量锌含量。结果：体系最大吸收波长为575nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.90×105 L.mol-1.cm-1,Zn（Ⅱ）含量在0.026～12.0μg/25mL范围内服从比尔定律,线性回归方程为A=0.3365C（μg/25mL）＋0.1006r,=0.9992,干扰离子较少。结论：已用于人发中锌含量的测定,结果令人满意。     

降脂胶囊质量标准研究

目的初步建立降脂胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对降脂胶囊中的何首乌和银杏叶进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对降脂胶囊中的2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进行含量测定,色谱柱为Welch ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),等梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果 TLC斑点清晰,分离效果好。含量测定中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的回归方程为Y=393 249X-40 465,r=0.9999,表明其在190.72～1716.48μg范围内线性关系良好;平均加样回收率为99.80%,RSD为0.07%。结论该法简单、快速、可行,重复性好,可为降脂胶囊的质量控制提供参考。     

HPLC梯度洗脱法同时测定玉女煎多指标成分含量

[目的]建立同时测定玉女煎中芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min;检测波长:250 nm(芒果苷、β-蜕皮甾酮)和330 nm(毛蕊花糖苷)。[结果]芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷质量浓度在10.0~400.0μg/m L(r=0.999 9)、2.4~96μg/m L(r=0.999 9)、2.0~80μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、101.0%、98.1 8%,RSD分别为2.73%、1.95%、1.39%。[结论]该方法简便,重复性好,可为玉女煎的质量控制提供参考。     

柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠含量

目的:建立9-氯甲酸芴甲酯(9-fluorenyl methyl chloroformate,FMOC-Cl)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定注射用帕米膦酸二钠含量的方法。方法:碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用Linksil HPLC ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%EDTA(p H=7.2)(25∶75)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长为264 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在2³5μg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),检测限为0.5μg·m L-1,平均回收率101.2%(n=9)。结论:本法简单、准确、灵敏,适用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。     

毛细管柱气相色谱法测定风油精中薄荷脑含量

目的:建立一种测定风油精中薄荷脑含量的气相色谱法.方法:HP-5毛细管柱(530μm×30 m,1μm)及氢火焰离子化检测器;载气为高纯氮,载气流速2 mL/min,进样口和检测器温度均为250 ℃.结果:标准曲线方程为A=0.008C-0.028 6(R2=0.999 9,n=5),在0.375～6 g/L范围内线性关系良好.高(6 g/L)、中(1.5 g/L)、低(0.375 g/L)3个浓度的日内、日间变异均＜3%;3个浓度的加样回收率依次为99.10%、104.52%、97.30%;最低检测浓度为0.25 g/L.结论:本方法可用于测定风油精中薄荷脑的含量,操作简便,结果可靠.     

参芪王浆养血口服液中10-羟基-2-癸烯酸(10-HAD)的含量测定

目的:测定参芪王浆养血口服液中10-羟基-2-癸烯酸(10-HAD)的含量.方法:用高效液相色谱法,以ODSC18柱(150mm×4.5mmID,5μm)为固定相,甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH2.5-2.7)(50:50)为流动相,检测波长为210nm.结果:10-羟基-2-癸烯酸在0.225～0.675 μg范围内呈现良好线性,相关系数r=0.9999.平均加样回收率95.27%,RSD为1.36%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好.     

HPLC测定舒神灵胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定舒神灵胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(20∶80)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为320 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷线性范围为5.95~95.20μg/ml(r=0.999 3,n=5),平均回收率为99.57%,RSD=0.67%。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于舒神灵胶囊的质量控制。     

盐酸倍他洛尔片含量的紫外分光光度法测定

目的:建立盐酸倍他洛尔片剂含量的紫外分光光度测定法.方法:采用紫外分光光度法,以水为空白对照,273 nm为测定波长,测定盐酸倍他洛尔的含量.结果:盐酸倍他洛尔质量浓度在50.02～300.04 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为99.36%.结论:该法操作简便、精密度好、结果可靠,适用于盐酸倍他洛尔片含量的快速测定.     

蒺藜总皂苷含量测定研究

目的：研究蒺藜总皂苷的含量测定方法。方法：以26-O-β-D-吡喃葡萄糖-（25R）-5α-呋甾烷-20（22）-烯-2α,3β,26-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-（1→4）-β-D-吡喃半乳糖苷为对照品（简称化合物Ⅱ对照品）,建立紫外可见分光光度法测定蒺藜总皂苷的含量,显色试剂为E试剂和硫酸乙醇溶液,测定波长为520nm。结果：在0.06-0.2mg的范围内对照品量与吸收值之间有良好的线性关系,回归方程为Y=3.48X-0.13,相关系数r=0.9992（n=5）,平均回收率为97.28%,RSD为1.5%（n=5）。结论：以蒺藜中单体成分化合物Ⅱ为对照品进行含量测定,方法可控,重现性好,结果准确,可用于本品质量控制。     

野生型和栽培型土三七总酚酸的含量比较

目的：比较张家口产野生型和人工栽培型土三七药材中总酚酸的含量，并分析两者是否有显著性差异。方法：采用分光光度法，以没食子酸为对照品，以0．6％FeCl3-0．9％K2[Fe（CN）6]（1：0．9）混合溶液为显色剂，在720nm波长处进行测定。结果：总酚酸分析的线性范围为0．228μg·mL^-1-1．14μg·mL^-1（r=0．9993），平均回收率为96．6％，RSD为1．9％（n=6）。野生型土三七中总酚酸含量为78．3mg·g^-1，RSD为5．5％（n=5）。人工栽培型土三七中总酚酸含量为82．4mg·g^-1，RSD为2．5％（n=5）。结论：野生型土三七和人工栽培型土三七中总酚酸含量无显著性差异。     

瑰及乳膏Ⅱ号的制备及含量测定

目的制备瑰及乳膏Ⅱ号,确定处方和乳化工艺,建立含量测定方法。方法以霍霍巴油、乳化硅油、氮酮、碳酸二辛酯为油相,以十二烷基硫酸钠和纯化水为水相,白及溶胶为主药,乳化温度（80±5）℃,搅拌机转速200 r/min;用无水葡萄糖为对照品,0.2%蒽酮-硫酸试液为染色剂,分光光度法测定白及多糖含量,测定波长620 nm。结果所制备乳膏色白,均匀细腻,稳定,延展性良好;白及多糖在3.8～60.8μg/mL范围内线性关系良好,A=0.030 2C＋0.003 5（r=0.999 8）,回收率为99.55%,RSD=1.12%。结论瑰及乳膏Ⅱ号处方成熟,工艺可行,紫外分光光度法测定白及多糖的含量操作便利,方法稳定,重现性好。     

等吸收双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液含量

目的：建立等吸收双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液含量,以排除产品中对氨基苯甲酸（PABA）对测定结果的影响。方法：制备盐酸普鲁卡因对照品,PABA对照品的系列浓度溶液和两者中间浓度的混合溶液,分别在200～350nm波长范围内扫描,建立紫外吸收光谱,确定测定波长。结果：测定波长为290.0nm和261.5nm,两波长处吸收度差值A与盐酸普鲁卡因在0～51mg/L浓度范围内呈良好线性关系。得回归方程Y=0.03909X＋0.00824（r=0.9998）,平均加样回收率为99.68%,RSD=0.15%（n=9）。结论：本方法经有关标准验证,表明方法操作简便,结果准确,重现性好,可以作为盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法。     

从石油中间产品合成表面活性剂AS-4Ⅰ.AS-4水溶液与原油体系的界面活性

以石油中间产品为原料,合成了烃基苯磺酸盐表面活性剂ＡＳ－４。考察了盐浓度,碱浓度和ＡＳ－４ 浓度对ＡＳ－４ 水溶液与原油体系的动态界面张力的影响。结果表明,当Ｎａ２ＳＯ４ 浓度为５～１５ｇ／Ｌ,ＮａＯＨ 浓度为５～１０ｇ／Ｌ,ＡＳ－４ 浓度为０．１～０．５ｇ／Ｌ的条件下,ＡＳ－４ 水溶液与原油体系的动态界面张力具有１０－ ３ｍ Ｎ／ｍ 以下的超低最小值。还研究了ＡＳ－４ 表面活性剂的组成（不同的异构体）对其水溶液与原油体系的动态界面张力的影响。     

气相色谱法测定柑橘类果皮挥发油柠檬烯含量的方法研究

目的 建立柑橘类果皮挥发油测定柠檬烯含量的方法。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柑橘果皮中的挥发油,气相色谱法测定挥发油中柠檬烯含量。色谱条件:色谱柱HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm);氢火焰离子化检测器(flame inoization detector, FID);进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃。程序升温:起始温度70 ℃,保留16 min,以30 ℃/min升温至250 ℃,保留1 min。载气氮气的流速1 mL/min;分流比100∶1,进样量1 μL。结果 柠檬烯在0~17.6 mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r²=0.999 0),平均加样回收率为103.4%(n=9),峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.10%(n=9)。结论 本实验方法重复性好、灵敏度和准确性高,可用于柑橘类果皮挥发油中柠檬烯含量的评价方法。     

HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量

目的采用HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至3．9）（55：45）,柱温为30℃,流速为0．8mL／min,检测波长233am,以外标法峰面积定量。结果水杨酸、苯甲酸分别在0．0359-0．2993mg／mL（r=0．9998）,0．0358～0．2980mg／mL（r=0．9993）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为100．14％（RSD=0．77％）和99．95％（RSD=0．95％）（n=9）。结论本方法简便、准确,可快速测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量,可为质量控制提供依据。     

水红花子中槲皮素的含量测定

[目的]测定水红花子中槲皮素的含量.[方法]采用紫外分光光度法在25℃下、最大吸收波长为370 nm处对水红花子乙醇提取物进行吸光度测定.[结果]得到槲皮素浓度与吸光度线性方程y=0.015 6x+0.000 9,线性范围为0.004 0~0.011 9 mg/L(r=0.999 2).[结论]紫外分光光度法测定水红花子中槲皮素含量操作简便、快速且灵敏度和准确度高.