HPLC检测硫普罗宁片中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定硫普罗宁片中有关物质含量的方法。方法:采用ODS色谱柱,流动相为乙腈-水(10∶90),用醋酸调节pH值至3.5;检测波长为210nm;流速:1.0m l/m in。结果:杂质与主成分能完全分离;最低检测量为20.0ng,线性浓度范围为0.2g/L~1.5g/L,精密度RSD=0.6%(n=5)。结论:HPLC检查方法简便、准确、灵敏,可用于硫普罗宁片中杂质含量的测定。     

RP-HPLC测定替诺福韦及其有关物质

为了研究替诺福韦的有关物质,合成了3个有关化合物,建立了替诺福韦RP-HPLC分离条件(以Agilent ZORBAX SB-C₁₈为色谱柱,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,检测波长为260 nm)。结果显示替诺福韦有3种潜在的有关物质。所建立的分析方法准确度高,重复性好,适用于替诺福韦有关物质的含量检测。     

RP-HPLC法测定注射用阿奇霉素的有关物质

目的建立注射用阿奇霉素的有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱法检测注射用阿奇霉素中有关物质。液相色谱条件为色谱枉：Waters Xbridge TM Sheild RP18,流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（取0．05mol／L磷酸氢二钾溶液,用20％磷酸溶液调节pH值至8．6）（58：42）,流速：1ml／min,检测波长为210nm,柱温：30℃。结果高效液相色谱法阿奇霉素的检测限为4．6ng,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论高效液相色谱法灵敏度高,可量化,更适用于注射用阿奇霉素的有关物质检查。     

RP-HPLC法测定阿齐沙坦的有关物质

目的 建立用高效液相色谱法测定阿齐沙坦中有关物质方法。方法 采用Agilent C₁₈柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶水∶冰醋酸（57∶42∶1）为A相,以乙腈-水-冰醋酸（90∶9∶1）为B相,梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为250nm。结果 在选定色谱条件下,阿齐沙坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C浓度分别在0.122~8.114mg/L（r=0.9999）、0.121~8.064mg/L（r=0.9998）、0.122~8.156mg/L（r=0.9993）范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述杂质的平均回收率分别为97.50%、96.82%、96.09%,RSD分别为5.10%、3.02%、2.99%（n=9）。结论 本方法专属性好,可用于测定阿齐沙坦中的有关物质。     

注射用阿洛西林钠与硫普罗宁注射液存在配伍禁忌

目的 了解注射用阿洛西林钠与硫普罗宁注射液是否存在配伍禁忌.方法 临床实验.结论 注射用阿洛西林钠与硫普罗宁注射液存在配伍禁忌.     

注射用硫普罗宁治疗慢性乙型肝炎68例疗效观察

<正> 我院对2001年元月至2003年7月住院的68例慢性乙型肝炎应用凯西莱治疗,观察治疗前后肝功能及乙肝血清学指标变化。现将结果报告如下:1 对象与方法1.1 临床资料:本组共136例。观察组68例,男41例,女27例,年龄16-42岁,平均29岁,对照组68例,男45例,女23     

注射用炎琥宁与注射用硫普罗宁存在配伍禁忌

注射用炎琥宁为一种抗病毒药,适用于病毒性肺炎和病毒性呼吸道感染。注射用硫普罗宁主要用于改善各类急慢性肝炎的肝功能。笔者在临床工作中发现,注射用炎琥宁（成都天台山制药有限公司生产）与注射用硫普罗宁（海南利能康泰制药有限公司生产）之间存在配伍禁忌,现报道如下。     

反相高效液相色谱法测定注射用维生素B6中有关物质

目的建立了注射用维生素B6中有关物质的检测方法。方法采用反相高效液相色谱法，HypersiL C18柱（4．6，250mm，10mm），流动相：磷酸二氢钾庚烷磺酸钠溶液（取磷酸二氢钾13．6g与庚烷磺酸钠1．0g，加水溶解并稀释成1000mL）-甲醇-三乙胺（85：15：0．4）用磷酸调pH值至2．8。检测波长：291nm。结果维生素B6及其有关物质得到基线分离，最低检测量为0．05ng，控制总杂质量不得过1．0％。结论本法简便、快速、准确，适用于维生素B6及其制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定注射用吡拉西坦的含量和有关物质

目的建立RP-HPLC方法测定注射用吡拉西坦含量及有关物质。方法采用Hypersil C18（4．6&#215;250mm,10μm）色谱柱,甲醇-水（10：90）为流动相,检测波长：215nm。结果吡拉西坦在4．73～75．68mg／mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系（γ=0．9999）,平均回收率为99．86％～100．51％,RSD=0．72％～1．23％％。吡拉西坦及其有关物质达到基线分离,最低检测量为0．01ng,控制总杂质量不得超过1．0％。结论用本法测定吡拉西坦的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于吡拉西坦及其制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定注射用乙酰谷酰胺的有关物质

建立高效液相色谱法测定注射用乙酰谷酰胺有关物质的方法.该法采用DiamonsilTMC18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液(595)(用磷酸调节pH值至3.0),检测波长为210nm.结果显示乙酰谷酰胺与各杂质均能完全分离.本法操作简便、快速,专属性强,分离度好,可作为注射用乙酰谷酰胺的有关物质检查方法.     

注射用头孢米诺钠中有关物质HPLC检测方法的建立与验证

目的:建立注射用头孢米诺钠的有关物质测定方法,并进行验证。方法:色谱条件:选用反相色谱柱;流动相为冰乙酸水溶液（1→100）-甲醇-四氢呋喃（990∶5∶5）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL,检测波长为254 nm。主峰保留时间约为19.6 min,杂质1～5的保留时间分别约为:4.6、8.8、25.8、12.1、10.2 min。筛选色谱柱并优化稀释剂。验证方法的专属性、准确度、重复性、定量限与检测限、线性及范围,并计算出各有关物质的校正因子。采用该方法检测了2个规格共6批注射用头孢米诺钠。结果:最适合的色谱柱型号:Agilent Zorbax SB-Aq,250 mm×4.6 mm,5 μm;稀释剂为水-甲醇-四氢呋喃（990∶5∶5）;方法专属性良好,准确度、精密度均满足要求;根据定量限与检测限及线性,确定了主物质及各杂质的浓度范围,进而得出各杂质的校正因子;杂质1～5的校正因子分别为:2.73,0.32,1.05,1.21及1.15;6批供试品的有关物质检测结果均符合质量标准的规定。结论:成功建立了检测注射用头孢米诺钠中的有关物质的HPLC方法,该方法具有良好的专属性、准确度、重复性、线性范围。     

反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质

目的 采用反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液中的有关物质.方法 色谱柱为phenomenex-C8(4.6mm×250mm,5μm)和ultimate XB-C8(4.6mm×250mm,5μm),流动相A为乙腈-0.25%庚烷磺酸钠溶液(29:71)用磷酸调pH值至3.2,流动相B为乙腈;检测波长为210nm;流速为1.0ml/min;进样量20μl.结果 异丙托溴铵与其有关物质能完全分离.结论 本方法准确、专属性强,可用于吸入用异丙托溴铵溶液有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素的有关物质

目的建立复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素有光物质的高效液相测定法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾17.12 g,置1 000 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用稀磷酸调pH值至7.5）-甲醇（48∶52）;流速为1.0 mL/min;检测波长为292 nm;柱温为30℃。结果鬼臼毒素最低检测限为1.22 ng（S/N=3）,与杂质的分离度符合要求,有关物质检查重复性试验符合要求。结论本法简便、准确、快速、专属性强,可用于复方鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素有关物质的控制。     

HPLC法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质

目的建立测定左卡尼汀注射液含量及有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：MC-Pack NH2色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（体积比35∶65）,磷酸调节pH至4.3;检测波长：205 nm;流速：1 mL·min^-1;柱温：30℃。结果左卡尼汀在1.048.30 mg·mL^-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.7%,RSD为1.4%。左卡尼汀的检测限为3 ng,有关物质（E）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯或（Z）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯的检测限为0.02 ng。结论该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于左卡尼汀注射液的质量控制。     

新工艺合成奥美沙坦酯原料药的有关物质及含量测定

目的:建立RP-HPLC法测定奥美沙坦酯原料药含量及其有关物质的方法。方法 :色谱柱为WelchromC8柱(4.6*150,5um),以乙腈-磷酸缓冲盐溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温25℃,检测波长256nm。结果:确定了奥美沙坦酯合成中引入的6个杂质以及奥美沙坦酯的峰位置,主峰能与相邻杂质峰较好的分离。杂质含量均小于0.1%。结论:采用反相高效液相色谱方法简准确、快捷,可有效的控制奥美沙坦酯中的有关物质。     

反相HPLC法对奈达铂原料及其制剂的含量和有关物质的测定

目的 探讨反相HPLC法测定奈达铂和注射用奈达铂的含量和有关物质的可行性.方法 反相HPLC法检测5批奈达铂,3个规格7批注射用奈达铂的专属性与耐受性、线性关系、检出限、定量限、重复性与稳定性以及样品含量和有关物质.色谱条件:特定品牌C18柱;流动相为辛烷磺酸钠溶液-乙腈,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长220 nm.结果 奈达铂浓度为0.025～4.00 mg/mL浓度范围内,与峰面积线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为0.05036 μg/mL,定量限为0.1259 μg/mL.结论 反相HPLC法方法简便,结果准确,适用于对奈达铂和注射用奈达铂的质量控制.     

HPLC法测定重组溶葡球菌酶及相关物质的研究

目的用HPLC法测定重组溶葡球菌酶及其相关物质,进行相关验证和研究。方法高压液相色谱法,色谱柱为SOURCETM5RPC ST4.6/150,流动相系为水-乙腈缓冲液,检测波长为280 nm,重复进样6次,验证方法的重复性;分析重组溶葡球菌酶及其相关物质,验证方法的分离度;不同浓度样品进样,确定该方法的线性范围。结果重复进样变异系数〈5%,重组溶葡球菌酶和其主要杂质的分离度R〉1.5,重组溶菌酶在250～5 000 U/ml范围内呈良好的直线关系。结论该方法重复性好,专属性强,准确性高,可以很好的满足溶葡球菌酶原料药HPLC的纯度检测。     

高效液相色谱法测定去甲二氢愈创木酸的含量及其有关物质

目的 建立测定去甲二氢愈创木酸(NDGA)含量和检查有关物质的HPLC方法.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长为282 nm.含量测定以三氟醋酸-水-乙腈(0.05∶45∶55,pH 3.5)为流动相,有关物质检查采用梯度洗脱,以三氟醋酸-水(0.05∶100)为流动相A,三氟醋酸-乙腈(0.05∶100)为流动相B,洗脱梯度:0～15 min,流动相B的比例为40%～70%,15～30 min,流动相B的比例为70%.结果 NDGA浓度为5.0～100.0 μg/ml时,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为1.2 ng(S/n=3),含量测定重复性试验RSD为0.54%(n=6).有关物质检查重复性试验RSD1.8% (n=6).结论 本法简便、准确、快速、灵敏,可用于NDGA的质量控制.     

RP-HPLC法测定维生素D3制剂中的有关物质

建立维生素D₃制剂中有关物质检查的反相HPLC方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈为流动相;柱温20 ℃;检测波长为265 nm;流速1.0 mL/min。建立的方法可以使维生素D₃与相邻杂质有效分离。通过光热反应特性和LC-MS-DAD对相邻杂质进行了定性。维生素D₃与其主要杂质前维生素D₃、反式维生素D₃和速甾醇D₃互为同分异构体,在LC-MS上具有相同的特征离子峰m/z 385.27,四者的最大紫外吸收波长分别为265,265,275,279 nm。该法专属性、耐用性较好,检测限和定量限分别为0.1μg/mL和0.3 μg/mL。供试品溶液在室温下放置24 h稳定。应用本法对3种维生素D₃制剂进行有关物质检查,并与正相HPLC法比较,两种方法结果一致,表明本法适用于维生素D₃制剂中有关物质检查。