木豆叶中黄酮微波提取工艺研究

目的 选取适合提取木豆叶中黄酮的方法,并优化提取工艺参数。方法 以木豆叶中荭草苷、木犀草素和总黄酮的提取率及提取物抗氧化活性为指标,将微波辅助提取与热回流、超声波及浸泡提取方法相比较,并采用中心组合设计对影响荭草苷和木犀草素提取效果的微波辅助提取工艺参数进行了优化。结果 通过比较确定微波辅助提取法较为适合木豆叶中黄酮的提取;优化得到荭草苷和木犀草素最佳微波提取工艺参数为：木豆叶粒径为50目,乙醇体积分数为80%,料液比1∶20,提取温度60 ℃,提取次数4次,提取时间10 min,微波功率500 W;荭草苷和木犀草素的提取率分别为（4.42±0.01）、（0.10±0.01）mg/g。结论 采用微波辅助提取木豆叶中的黄酮具有提取时间短、提取率高、产物抗氧化效果好的特点,优化的工艺参数具有可行性和实际应用价值。     

HPLC法测定竹叶胶囊中4种黄酮类成分含量研究

目的 :为控制竹叶胶囊的质量,保证药物安全有效,对竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分进行了含量测定方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为四氢呋喃∶乙腈∶0.2%磷酸水溶液(66∶22∶12,V/V),流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长330 nm。结果:异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷分别在0.08~0.65μg、0.05~0.39μg、0.08~0.63μg、0.03~0.27μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%、99.8%、98.3%,RSD%分别为1.9%、1.9%、2.6%、2.6%。结论:建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分的含量测定。     

不同产地金莲花总黄酮含量的比较研究

目的:检测三种不同产地金莲花(河北围场金莲花、大兴安岭金莲花、内蒙古金莲花)中总黄酮的含量。方法:煎煮法对三种不同产地金莲花中的总黄酮进行粗提取,利用聚酰胺色谱柱法纯化总黄酮初提取物,高效液相色谱法测定总黄酮中主要成分荭草苷的含量并进行对比。结果:三种产地金莲花总黄酮含量分别为51.41%、51.24%、51.34%,荭草苷含量分别为31.64%3、1.45%、31.58%。结论:三种不同产地金莲花中总黄酮的含量无明显差别。     

HPLC法测定荭草中齐墩果酸的含量

目的 建立荭草中齐墩果酸的定量分析方法.方法 采用高效液相色谱法定量齐墩果酸,色谱柱:KromasilC18反相柱(5μm× 250mm×4.6mm),流动相:乙腈-磷酸水溶液(75∶25),柱温为35℃,流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果 HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高.齐墩果酸在0.4～10μg(r＝1)呈良好的线性关系;供试品在48h内稳定(RSD＝1.01%);该方法精密度高(RSD＝1.10%),重复性良好(RSD＝0.88%),平均加样回收率为101.31%(RSD%=2.11%).结论 所建立的方法适合作为荭草的含量测定方法.     

高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究

目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90％乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水（2∶3∶5）的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇-水（70∶30）;色谱柱Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm, 3.5 μm);体积流量1.0 mL/min;检测波长230 nm。结果 200 mg的白芍提取物,芍药苷质量分数10.62%,经逆流色谱分离制备得到20.52 mg 质量分数为98.8％的芍药苷,芍药苷的回收率为96.6%。结论 高速逆流色谱是分离与纯化白芍中芍药苷的有效方法     

HPLC法比较4种醋香附中黄酮类成分含量研究

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法比较4种醋制方法制备的醋香附饮片中黄酮类成分的差异,为控制香附炮制品的质量提供依据。方法:以芦丁、木犀草苷和木犀草素为指标性成分,采用Intersil ODS-3C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.1%磷酸水为流动相B,梯度洗脱(0～35 min,38%～38%A;35～45 min,38%～50%A;45～70 min,50%～50%A;70～110 min,50%～90%A),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为350 nm。结果:对芦丁、木犀草素和木犀草苷在选定的浓度范围内线性关系良好,其相关系数均 0.9997,加样回收率为98.10%、97.73%、98.20%,RSD%为1.56%、1.58%、1.22%,重复性、稳定性、精密度良好。3种黄酮成分总量由高到低依次为醋炙品醋煮品醋煮蒸品醋蒸品生品。结论:建立的HPLC法测定不同香附醋制品中芦丁、木犀草素和木犀草苷含量的方法简单、可行、重现性好,3种黄酮成分总量在醋炙品中最高。     

金莲花中药效成分荭草苷和牡荆苷的色谱鉴定

目的建立金莲花中药效成分荭草苷和牡荆苷的色谱鉴定方法。方法采用 TLC 和 HPLC 法分别进行定性和定量分析。结果①TLC 鉴定方法的最佳条件:聚酰胺薄膜,用氯仿-丙酮-冰醋酸-无水乙醇(4:1:3:2)展开,喷1%三氯化铝乙醇试液显色后在紫外(365 nm)灯下检视。在此条件下,荭草苷的 Rf 值为0.46,牡荆苷的 Rf 值为0.62,2个斑点形状及分离效果均很好。②HPLC 定量分析的最佳条件:色谱柱为 C_(18)ODS_2,流动相为0.35%磷酸溶液-乙腈(82:18),检测波长为345 nm。在此条件下,牡荆苷色谱峰的分离度>1.5,保留时间<10 min,而且各项方法学试验均得到良好结果。结论建立的此项鉴定方法可行。     

RP-HPLC法测定竹叶提取物中黄酮类和酚酸类成分

目的 建立一种RP-HPLC法同步测定竹叶提取物中特征性的4个黄酮碳苷和4个酚酸的方法。方法 采用RP-HPLC法。Luna C₁₈ ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B);体积流量：1.0 mL/min;进样量：10 μL;柱温：40 ℃;检测波长：330 nm。结果 异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸在1.875~290.0 μg/mL线性关系良好,回收率在96.13%~102.81%,RSD在1.10%~1.66%。结论 本方法简便、灵敏、准确,可普遍应用于竹叶提取物的质量研究和品质控制。     

COMPARATIVE STUDY ON TOTAL FLAVONOIDS CONTENT IN TROLLFLOWER FROM DIFFERENT HABITATS

目的:检测三种不同产地金莲花(河北围场金莲花、大兴安岭金莲花、内蒙古金莲花)中总黄酮的含量.方法:煎煮法对三种不同产地金莲花中的总黄酮进行粗提取,利用聚酰胺色谱柱法纯化总黄酮初提取物,高效液相色谱法测定总黄酮中主要成分荭草苷的含量并进行对比.结果:三种产地金莲花总黄酮含量分别为51.41％、51.24％、51.34％,荭草苷含量分别为31.64％、31.45％、31.58％.结论:三种不同产地金莲花中总黄酮的含量无明显差别.     

高效液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量*

[目的]采用梯度洗脱方法建立金银花中绿原酸和木犀草苷含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。[方法]色谱柱:Xterra@RP185;检测器:Waters2998二级管阵列检测器(DAD);工作站:Waters Empower;流动相:0.5%冰乙酸-乙腈;线性梯度洗脱0:～15 min(90∶10-80∶20),15～30 min(80∶20-75∶25),30～40 min(75∶25-65∶35),40～45 min(65∶35-90∶10);流速:1 mL/min;检测波长:350 nm。[结果]在此色谱条件下两种成分分离完全。[结论]该方法简便,准确,快速易行,可同时检测金银花中两种成分的含量。