白术的化学成分研究

目的研究白术的化学成分。方法用溶剂提取,硅胶柱色谱或制备高效液相色谱分离,通过波谱分析鉴定其结构。结果从白术中分离得到12个成分,分别为苍术酮(Ⅰ)、白术内酯Ⅰ(Ⅱ)、白术内酯Ⅱ(Ⅲ)、白术内酯Ⅲ(Ⅳ)、双白术内酯(Ⅴ)、白术内酰胺(Ⅵ)、杜松脑(Ⅶ),蒲公英萜醇乙酸酯(Ⅷ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、γ-菠甾醇(Ⅺ)和尿苷(ⅩⅡ),并用X-单晶衍射确证了双白术内酯的结构。结论化合物Ⅷ、Ⅺ和ⅩⅡ为首次从苍术属植物中分离得到。     

不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的影响

目的比较不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量。色谱柱:Phenomenex C18(250mm×4.6mm);流动相:甲醇∶0.02%磷酸水(64∶36);检测波长:220nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。结果不同加工工艺对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量有一定影响。鲜白术在不同加工工艺条件下白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量由高到低依次为:鲜白术烘至一定程度切片产地趁鲜直接切片传统工艺切片。低温烘干与烘房烘干对白术内在质量无明显影响。结论结合饮片外观,鲜白术产地烘至一定程度直接切片,其质量较好。     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的 以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法 采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱：xBridge-C₁₈柱;流动相：甲醇-水(65∶35);检测波长：220 nm;体积流量：1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱：Kromasil-C₁₈柱;流动相：甲醇-水(80∶20);检测波长：276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果 白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论 白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。     

基于UPLC-MS/MS大鼠体内白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的药代动力学参数研究

目的 通过UPLC-MS/MS法同时测定白术内酯I、II、III及其在大鼠体内的药代动力学参数研究。方法 以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品前处理后进行UPLC-MS/MS分析。以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,色谱柱Waters ACQUITY UPLC CSH C18柱（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）,体积流量 0.2 mL/min,采用电喷雾离子化（ESI）源,正离子模式扫描,多反应监测模式（MRM）检测白术内酯I、II、III;采用 DAS 2.1药代动力学软件计算药代动力学参数。结果 白术内酯I、II、III的方法学验证良好,并成功应用于给药大鼠体内的药代动力学研究。结论 本方法可用于白术及其体内的药代动力学研究,为临床合理使用白术药材提供一定的参考价值。     

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。     

高效液相色谱法测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量的方法.方法:采用Agilent HC - C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相-乙腈-甲醇-0.2%磷酸溶液(5:52:43),检测波长为222nm,柱温为35℃,流速为1.0mL/min.结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.8 - 15.0μg/mL(r=0....     

白术多指标成分含量测定方法优化

[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮4个指标成分。色谱条件:流动相为0.1%磷酸(A)和乙腈(B),流速1.0mL/min,进样量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色谱柱,柱温25℃。梯度洗脱程序:0～8min,60%B;8～16min,60%～75%B;16～20min,75%～100%B;20～30min,100%B。检测波长:白术内酯Ⅰ(λ=276nm),白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮(λ=220nm)。比较不同提取方法对白术有效成分的提取效果,同时考察不同有机溶剂、溶剂量、超声时间和超声次数等因素对白术超声提取的影响,最后得到白术供试样品的最佳制备方法。[结果]经HPLC方法学考察、供试品溶液制备方法考察,最终选择以10mL无水乙醇为溶剂,超声离心提取,每次10min,重复3次,作为最佳样品制备方法。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.0015～0.1915mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0085～0.1350mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0015～0.3565mg·mL~(-1)(r~2=0.9998)、0.0145～0.9005mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.45%、101.03%、100.11%、101.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.26%、3.29%、3.69%、2.14%。[结论]通过优化的HPLC-DAD白术多指标成分含量测定方法,可同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮4个指标成分,方法简单、高效、准确、稳定。     

高效液相色谱法测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量

目的 测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量。方法 采用高效液相色谱法,Agela Venusil XBP C18(L) 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;甲醇-0.05%磷酸水（70%∶30%）等度洗脱;柱温：30 ℃;流速：1.0 mL/min;白术内酯Ⅰ、Ⅲ检测波长：220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长：276 nm。结果 白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的平均含量分别为0.0260%、0.0379%、0.0633%。结论 在白术须根的综合开发利用中,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为指标成分。     

白术健脾有效成分研究

目的研究白术健脾的有效成分。方法以唾液淀粉酶活性、家兔小肠对营养物质的吸收以及家兔离体肠管的作用为指标,对白术的健脾有效成分进行筛选。结果白术内酯Ⅰ具有较强的增强唾液淀粉酶活性、促进肠管吸收、调节肠道功能的作用。结论白术内酯Ⅰ为白术健脾的有效成分。