散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究

目的 建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的HPLC指纹图谱。方法 经水饱和正丁醇提取后,用氢氧化钠溶液萃取,采用D101大孔树脂富集制备供试品溶液。色谱条件为Waters Symmetry^@ C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》（2004年A版）软件,对11批不同批次的散结镇痛胶囊中皂苷类成分指纹图谱进行相似度计算。结果 11批散结镇痛胶囊指纹图谱中有9个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均＜1.0%,样品间相似度均＞95%。结论 本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量综合评价。     

丹参药材的综合质量评价研究

目的 建立丹参药材HPLC方法同时用于指纹图谱和多指标测定。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,在280 nm波长下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,测定了19批丹参药材的指纹图谱和丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮Ⅱ_A 4个指标成分,对指纹图谱共有峰和相似度进行分析,并进行聚类分析和主成分分析。结果 在选定的色谱条件下,得到19批丹参药材的指纹图谱,标定了12个共有峰,并建立了丹参药材的指纹图谱共有模式,相似度在0.808～0.997。聚类分析结果将19批丹参药材分为两大类,与主成分分析结果及药材测定结果相一致。结论 不同产地丹参药材色谱峰的数目差别不大,但各指标成分量差别较大。该方法准确、可靠,为有效地评价丹参药材的综合质量提供了参考依据。     

草珊瑚的HPLC指纹图谱研究

目的 建立草珊瑚的HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别。方法 采用HPLC法对19批草珊瑚药材进行指纹图谱构建,运用指纹图谱参数共有峰、n强峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了草珊瑚的HPLC指纹图谱,得到了13个共有峰,建立了8强峰,相似度在0.82～0.98,19批药材聚成4类。结论 草珊瑚的HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱比较研究

目的 采用HPLC法建立并比较姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱。方法 用HPLC法,色谱柱为Welchrom-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量：0.8 mL/min,柱温25 ℃;检测波长：270 nm。结果 分别建立了姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱共有模式,并进行了相似度比较。结论 姜黄中各成分均得到了较好的分离,可作为姜黄药材和饮片的专属性指纹图谱;姜黄药材和姜黄饮片的色谱图存在区别,说明炮制对姜黄药材的成分有一定影响。     

黄连HPLC Maxplot指纹图谱的建立

[目的] 以高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）MaxPlot色谱图为基础,建立黄连指纹图谱分析方法。[方法] 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Agilent SB-C18（4.6 mm×150 mm,3.5 μm）;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,线性梯度洗脱;210~400 nm波长下提取Maxplot色谱图。以黄连对照药材随行测定所得MaxPlot色谱图作为黄连的标准对照指纹图谱,通过相似度评价黄连药材质量。[结果] 结果显示,PDA MaxPlot模式下黄连指纹图谱共获得11个共有峰,较单一波长345 nm下多1个微量成分峰。12批样品指纹图谱与对照药材随行对照标准指纹图谱相似度达0.994以上。[结论] MaxPlot指纹图谱显著提高了黄连中各类成分检测的灵敏度,有效增加了黄连药材共有峰数量,为该药材多成分的质量控制提供了借鉴。     

没药的质量分析与评价

目的 建立客观评价没药药材质量的分析方法,对收集的不同批次没药药材的质量进行分析与综合评价,为其质量控制提供参考。方法 采用GC-MS法对没药中挥发性成分进行分析与鉴定;采用HPLC-PDA法分析没药中非挥发性成分;并采用相似度软件和SPSS 16.0软件进行相似度评价和主成分分析。结果 GC-MS法分析鉴定了没药中28个化学成分,建立了不同批次没药药材非挥发性成分的HPLC特征图谱;两类指纹图谱相似度分析结果均表明,收集于不同批次的没药药材相似性较差,其中收集于海南和广东的相似度较高;主成分分析结果表明倍半萜烯类成分、有机酸酯类成分和二萜酸类成分对药材品质起到主导作用。综合分析提示,收集于海南药材公司的没药药材质量较佳。结论 所建立的质量分析方法为没药质量控制提供了科学依据。     

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min,分析时间为120 min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱。结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰。结论 采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制。     

基于UPLC指纹图谱与多成分定量评价不同产地桑叶药材质量

[目的] 建立桑叶超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,结合化学计量学与多成分含量测定综合评价不同产地桑叶药材质量。[方法] 采用CORTECS UPLC C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在350 nm波长下进行梯度洗脱;建立16批桑叶药材UPLC指纹图谱,并对指标成分进行含量测定;对指纹图谱进行相似度评价及主成分分析,利用偏最小二乘法-判别分析寻找不同产地桑叶药材的差异性成分。[结果] 桑叶药材指纹图谱共标定出14个共有峰,通过比对标准对照品,指认出其中8个,分别为新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷;16批药材相似度均大于0.962,主成分分析将16批桑叶药材分为三类,偏最小二乘法-判别分析筛选出5个差异性标志物,差异显著性排序为1号峰（新绿原酸）＞4号峰（隐绿原酸）＞3号峰（咖啡酸）＞14号峰＞11号峰。[结论] 建立的综合评价方法稳定、可靠,可为桑叶药材的质量评价研究提供理论依据。     

化橘红黄酮类成分UPLC与HPLC指纹图谱的比较研究

目的 比较超高效液相色谱（UPLC）法与HPLC法分析化橘红总黄酮指纹图谱的效果。方法 分别采用UPLC法与HPLC法对17批化橘红药材的黄酮类成分进行指纹图谱分析。结果 分别建立了化橘红黄酮类成分的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。其中UPLC法标识出21个共有峰，HPLC法标识出17个共有峰，17批样品的相似度均大于0.9。结论 2种方法均可用于化橘红的质量控制，UPLC法较HPLC法更高效、快速、灵敏。     

三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺和质量分析研究

目的 建立三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺方法,并对总皂苷进行质量分析。方法 以三七总皂苷中4种主要皂苷类成分的转移率为评价指标,优选大孔吸附树脂纯化工艺条件;采用RP-HPLC法测定总皂苷中4种主要皂苷类成分的量,并建立HPLC指纹图谱;色谱条件：Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水线性梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长203 nm。结果 三七总皂苷得率约10%,其中含三七皂苷R₁,人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的总量大于69%。HPLC指纹图谱中共确定14个特征峰,主要色谱峰分离良好。以峰1为参照峰（S）,计算14个特征峰的相对保留时间和相对峰面积,各色谱峰精密度、稳定性和测定重复性RSD均小于1.64%。结论 本工艺皂苷类成分转移率高,工艺简便,提取物得率高、纯度好;HPLC定量测定和指纹图谱测定方法准确,重现性良好,可用于准确评价总皂苷提取物的质量。     

转双价抗虫基因 Bt-CpTI 提高四倍体菘蓝对小菜蛾抗性

目的 将外源苏云金芽孢杆菌杀虫蛋白基因 CryIA(c) 和豇豆胰蛋白酶抑制剂基因 CpTI 共同转入四倍体菘蓝以获得鳞翅目昆虫小菜蛾抗性。方法 构建了以 CaMV 35S 为启动子,新霉素磷酸转移酶 (Npt-Ⅱ) 为选择标记,带有 CryIA(c) 基因和 CpTI 基因的植物表达载体 pGBI121S4ABC 并转入根癌农杆菌 LBA4404。采用叶盘法遗传转化四倍体菘蓝。转基因再生植株经 PCR 和 Southern 杂交检测,并进行抗小菜蛾实验。结果 T₀ 代转化四倍体菘蓝的双基因阳性转化率达到 16.67%。Southern 杂交检测结果表明外源 CryIA(c) 基因和 CpTI 基因均已经随机整合到转基因菘蓝的基因组中。与野生对照相比,转基因四倍体菘蓝对小菜蛾显示出明显抗性。结论 转双价抗虫基因 Bt-CpTI 是提高四倍体菘蓝对小菜蛾抗性的有效手段。     

蔓性千斤拔根的化学成分研究

目的 研究蔓性千斤拔Flemingia philippinensis根的化学成分。方法 采用多种色谱方法进行分离纯化,运用各种波谱学方法鉴定化合物的结构。结果 从蔓性千斤拔乙醇提取物的正丁醇萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为3, 5, 7, 4′-四羟基-3′-甲氧基黄酮-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、山柰酚-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、染料木苷（3）、芒柄花苷（4）、印度黄檀苷（5）和3′-O-甲基-香豌豆酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）。结论 化合物1为新的黄酮醇碳苷类化合物,命名为千斤拔苷A,化合物2和4为首次从该属植物中分离得到。     

白背叶根化学成分研究

目的 研究白背叶Mallotus apelta根的化学成分。方法 通过各种柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 分离得到了9个化合物,分别鉴定为β-香树脂醇乙酸酯（1）、高根二醇（2）、羽扇豆-20 (29)-烯-3β, 30-二醇（3）、对羟基苯甲酸-2α-羟基油桐酸酯（4）、α-香树脂醇乙酸酯（5）、油桐酸（6）、槲皮素（7）、3-甲氧基-4-O-β-D-葡萄糖基苯甲酸（8）、勾儿茶素（9）。结论 化合物1～4、6、8、9为首次从野桐属植物中分离得到。     

UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷I、II、VI、VII

目的 建立同时测定重楼中重楼皂苷I、II、VI、VII的超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC-ELSD）分析方法。方法 采用Waters Acquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C¹⁸色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30 ℃。结果 被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系（r＞0.999 5）;平均回收率在98.36%～100.11%,RSD≤1.56%。结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。     

海藻、芫花反甘草的研究进展

中药配伍中相反指两种药物合用产生或增强毒性或使疗效降低,而“十八反”是重要的配伍禁忌,也是现代药性理论争议最多的问题,且至今尚未形成较统一的判断标准和结论。主要介绍了“十八反”中有关海藻、芫花反甘草的毒性和机制研究,探讨了影响“十八反”的因素,并在此基础上提出根据不同药物的特点确定其特定部位的安全药理实验内容的观点。     

大青属常见药用植物的研究进展

综述近年来国内外对大青属植物的化学成分与药理作用的研究,大青属植物中含有的化学成分主要为甾醇类、黄酮类、挥发性成分等;其药理作用主要有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、治疗高血压等。     

羊耳菊花的化学成分研究

目的 研究羊耳菊花Inula cappa的化学成分。方法 采用系统溶剂提取法结合各种色谱分离技术、理化性质和光谱数据鉴定结构。结果 从羊耳菊花中共分离得到10个化合物,分别鉴定为木栓酮（1）、乙酸羽扇豆醇酯（2）、豆甾醇（3）、ineupatorolide B（4）、cleomiscosin C（5）、木犀草素（6）、3, 4-二羟基苯甲酸（7）、芹菜素（8）、fortuneletin（9）、luteolin 4′-methyl ether（10）。结论 化合物2、4、5、7、9、10为首次从该植物中得到。     

滇杠柳的化学成分研究

目的 研究滇杠柳Periploca forestti的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱及RP-18柱色谱进行分离纯化,并运用波谱方法对所分得化合物进行结构鉴定。结果 从滇杠柳中分得了13个化合物,经波谱解析分别确定为滇杠柳苷元A（1）、杠柳苷元（2）、异甘草素（3）、8-羟基杠柳苷元（4）、甘草素（5）、大豆异黄酮（6）、(?)-高丽槐素（7）、芒柄花素（8）、大黄酚（9）、大黄素甲醚（10）、杠柳苷N（11）、原儿茶酸（12）、臭矢菜素A（13）。结论 化合物3、5～9、12、13为首次从该植物中分离得到。     

北鹤虱的化学成分研究

目的：研究北鹤虱(天名精的果实)的化学成分。方法：通过各种色谱手段（silica gel、ODS、HPLC）对北鹤虱甲醇提取物的二氯甲烷层进行分离纯化,通过¹H-NMR、¹³C-NMR等波谱技术确定化合物的结构。结果：分离并鉴定了5个倍半萜类化合物,分别为特勒内酯（1）、3-epiisotelekin（2）、11β,13-dihydro-1-epi-inuviscolide（3）、天名精内酯酮（4）、天名精内酯醇（5）。结论：化合物2、3为首次从天名精属植物分离得到。     

药用菊花种间杂交及F1代鉴定研究

目的 以红心菊及新白菊为母本,野菊Chrysanthemum indicum及菊花脑Chrysanthemum nankingense为父本,设计4种杂交组合进行杂交并鉴定种间杂种,以了解药用菊花主要性状遗传规律。方法 采用蕾期授粉进行药用菊花种间杂交,通过形态学、细胞学手段及RAPD分子标记技术对药用菊花种间杂种进行鉴定。结果 杂种外观性状介于亲本之间,有的出现了亲本不具备的性状特征。RAPD分子标记结果表明,杂种表现出父本特异带或双亲均不具备的新谱带。杂种染色体数目为亲本平均值。结论 蕾期授粉法进行种间杂交可产生种子,红心菊及新白菊基因杂合度高,杂种表现出性状分离,染色体多为非整倍体。