丹参水溶性有效成分的研究——Ⅱ.β-(3,4-二羟基苯基)乳酸的结构和药理

从中药丹参(Salvia miltiorrhisa Bunge)中巳分离到水溶性的有效成分,经光谱和化学分析及衍生物制备等证明为β-(3,4-二羟基苯基)乳酸。 动物实验已证明:本品能延长小鼠耐缺氧时间;改善大鼠垂体后叶素心肌缺血的心电异常;于心肌梗塞狗模型的实验中,能纠正S-T段变化改善心功能,并缩小心肌梗塞范围;在离体猪冠状动     

丹参水溶性成分[β(3,4-二羟基苯基)乳酸]等药物对猪冠状动脉的作用

中药丹参抗心肌缺血的有效成分迄未肯定。张德成等从正品丹参(Salvia miltirrhiza Bunge)分离得丹参-182,化学结构式为β(3,4-二羟基苯基)乳酸,经我们用实验性心肌缺血狗及大白鼠模型证明有效。他们又分离得水溶性的丹参-781,这是和丹参-182类型不同的物质。为了研究丹参的这些成分对冠状动脉的直接作用,我们仿效Ogletree等猫冠脉灌流法原则,制成离体猪冠脉恒速灌流制备,研究了丹参-182等成分及其它抗心绞痛药和钾离子对冠状动脉平滑肌的作用。主要操作过程如下。     

丹参素[β-(3,4-二羟基苯基)乳酸钠]的合成

本文报道人工合成丹参素取得成功,无论用化学或物理方法均证明人工合成的丹参素,其结构与天然品完全相同。在合成路线中采用了Clemmensen还原法,将α-酮酸还原为α-羟基酸,并对Clemmensen还原法中的反应机理提出了一个可能的设想。     

4-(3,4-二甲氧基苯基)-6,7-二甲氧基-1-萘满酮的合成研究

目的:通过无水三氯化铝催化的Friedel-Crafts酰基化反应制得重要中间体4-(3,4-二甲氧基苯基)-6,7二甲氧基-1-萘满酮.方法:通过傅克酰化反应等合成该化合物;利用溶剂提取;采用柱色谱等方法分离化学成分.结果:经过四步反应合成了该化合物;其结构经1H-NMR、MS、IR等现代光谱技术分析表征.结论:该合成方法与文献报道的合成方法相比更加简便易行,收率较高.     

不同产地丹参水溶性有效成分的比较研究

目的研究不同产地丹参原药材及其提取液中水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定其中丹酚酸B的含量。结果不同产地丹参中丹酚酸B含量差异较大,每种丹参提取后其丹酚酸B含量下降明显。结论产地及提取方法对丹参中丹酚酸B的含量影响较大。     

穿山龙水溶性有效成分的研究(1)

穿山龙为薯蓣科薯蓣属植物穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica Makino)的根茎。国内东北、华北以及四川等地均有分布。俗称串地龙,或地龙骨。穿山龙的化学成分,据文献记载主要是皂甙类物质。曾有报导,以穿山龙为主药的复方穿山     

β-苯基乳酸对心血管系统的实验研究

β-苯基乳酸(PLA)是合成丹参素的类似物。不同浓度(0.16～10mg/m})PLA能使离体豚鼠心脏冠状动脉的灌流量增加,以1.25 mg/ml浓度作用最强,提示有一定的扩张冠状动脉作用。iv.50 mg/kg对家兔冠状动脉左前降支(LAD)—结扎模型的心肌梗塞范围有显著缩小作用(P<0.05),与普萘洛尔(0.2 mg/kg)组相比无明显差异(P>0.05),表明PLA对家兔急性心肌梗塞有一定疗效。     

2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑的微波合成新方法

目的:建立一种2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑的新的合成方法.方法:在微波条件下,以多聚磷酸作为脱水环合剂,用水杨酸和水合肼在敞开容器中,一步简便合成2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑.结果:在微波功率为500W、间歇辐射的条件下,顺利发生闭环反应仅需不足2min时间(文献列为8 h),并以57.5%的产率生成2,5-二(邻-羟基苯基)-1,3,4-噁二唑.结论:与其他合成方法比较,本方法具有快速、节能的特点.     

鬼针草有效成分的研究(Ⅱ)

目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的地上部分的化学成分。方法 采用硅胶、ODS柱色谱分离并结合Sephadex LH-20和HPLC分离纯化，通过理化鉴定和波谱分析鉴定其化学结构。结果 从鬼针草的正丁醇部位得到6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-6，7，3′，4′-四羟基噢哢(海生菊苷)(Ⅰ)、6-O-(6″-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6，7，3′，4′-四羟基噢哢(Ⅱ)、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ)、异奥卡宁-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ)、七叶苷(Ⅵ)、(E)2-己烯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、正己烷基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、异戊基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、正丁基O-α-D-呋喃果糖苷(Ⅹ)、正丁基O-β-D-呋喃果糖苷(Ⅺ)、正丁基O-β-D-吡喃果糖苷(Ⅻ)。结论 以上12个化合物中除海生菊苷和异奥卡宁-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷外，其他10个化合物均为首次从鬼针草中分离得到。     

(2S,4S,5S)-3,4-二甲基-5-苯基-2-对二甲氨基苯基恶唑烷晶体结构的研究

目的：测定（２Ｓ，４Ｓ，５Ｓ）－３，４－二甲基－５－苯基－２－对二甲氨基苯基恶唑烷的光谱和晶体结构。方法：Ｘ－射线晶体衍射法。结果：晶胞参数为ａ＝６０７８３（４），ｂ＝１９００４２（３），ｃ＝１４３４２１（２），Ｖ＝１６２４３３，Ｚ＝４，Ｆｗ＝２６８２８，计算得，Ｄｃ＝１０３２ｇ／ｃｍ３，结构偏离因子为Ｒ＝００５８，Ｒｗ＝００５３。结论：标题化合物属于正交晶系，空间群为Ｐ２１２１２１。     

3,4-二羟基苯乙酮—一种环加氧酶抑制剂(简报)

3,4-二羟基苯乙酮(DHAP)是从药用植物Ilexpubescns Hook et arn glaber Chang中提出的有效成份,对冠心病心绞痛有较好的疗效。过去的实验结果表明,DHAP可抑制兔血小板聚集和~(14)C-5羟色胺释放反应,同时通过抑制血小板磷酸二酯酶活性增加血小板cAMP水平。此外,DHAP在体外或体内都抑制TXA_2形成。为阐明DHAP对花生四烯酸代谢途径具体作用部位的影响,我们用AA或PGH_2为底物,猪肺微粒体提供酶,用放射免疫分析法测定TXB_2和6-酮-PGF_(1α)含量。结果表明,用     

大孔树脂富集丹参水溶性有效成分的工艺研究

目的 考察利用大孔树脂富集丹参水提取液中有效成分丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的工艺方法.方法 以丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B含量之和为指标,HPLC检测分离前后有效成分的含量变化.采用单因素考察法对树脂种类、上样溶液浓度、pH值、上样量、洗脱剂浓度、用量和流速等进行考察.结果 最佳纯化工艺参数为:按1.1g/mL(生药量/树脂量)的上样量配制浓度为1g/mL的上样溶液,调其pH值为3,上D101型大孔吸附树脂柱,采用去离子水以0.5 mL/min的流速,洗脱5倍体积(BV),然后再用6 BV的40%乙醇洗脱,流速为0.5 mL/min,所得精制品中总酚酸含量为85%,转移率高达70%.结论 采用D101树脂可以改进分离纯化工艺,去除杂质,提高粗提物中有效成分含量.     

11β-14-(N,N-二甲胺基)苯基Ⅰ-17α-羟基-17β-(3-羟基丙基)-13α-甲基-△~(4,9)-雌甾二烯-3-酮的合成

11β-[4-(N,N-二甲胺基)苯基]-17α-羟基-17β-(3-羟基丙基)-13α-甲基-△~(4,9)-雌甾二烯-3-酮(ZK98299)是一新的选择性孕酮受体拮抗剂,它能阻断孕酮受体,导致孕酮水平下降,不需加前列腺素,抗糖皮质激素活性仅为Ru-486的10%,且扩宫颈作用优于Ru-486,目前     

1-(4-羟基苯基)哌嗪氢溴酸盐的合成

以β,β’－二氯代二乙基胺盐酸盐为原始原料,经与对甲氧基苯胺环合反应得到１－（４－甲氧苯基）哌嗪盐酸盐,后者经３７％ＨＢ与醋酐（Ｖ／Ｖ１：１）回流反应脱去甲基,得到１－（４－羟基苯基）哌嗪氢溴酸盐,将所得产物用红外光谱测定结构,通过标准图谱对照,证实合成的化合物与目标化合物结构一致。     

白花丹参的化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究白花丹参的化学成分。方法 采用色谱法分离,波谱学数据分析鉴定结构。结果 从白花丹参根的乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为8,9-dihydro-1,6-dimethylfuro［3,2-c］naphtha ［2,1-e］oxepine-10,12-dione (Ⅰ)、丹参二醇C (Ⅱ)、鼠尾草酚酮 (Ⅲ)和1,2,6,7,8,9-hexahydro-1,6,6-trimethyl-3,11-dioxanaphtho ［2,1-e］ azulene-10,12-dione (Ⅳ)。结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为白花丹参酮(salmilalbanone),化合物Ⅱ～Ⅳ为首次从白花丹参中分离获得。     

(E)-1-二苯甲基-4-[3-(3,4-二羟苯基)-2-丙烯基]哌嗪(Ⅰ)的合成及其SOD样活性测定

目的和方法：为了研究心血管类药物的构效关系，用二苯甲基哌嗪和咖啡酸为原料，经缩合、还原等反应制得标题物（Ｉ）；并通过黄嘌呤黄嘌呤氧化酶鲁米诺化学发光体系检测了其清除Ｏ·２自由基的作用．结果和结论：经元素分析、红外光谱和核磁共振谱测定，合成物（Ｉ）与结构相符，收率７２．５％；化学发光法检测显示出较强的ＳＯＤ样活性，具有较强的抗自由基作用．     

黄酮类化合物研究——ⅩⅥ.4′-β-羟基乙氧基黄酮和3-β,γ-二羟基丙氧基黄酮醇的合成

由于3,4′,7-三羟基和4′-7-二羟基黄酮为心血管药舒管通的主要成分,4′-羟基醚化后的异黄酮类化合物抗缺氧活性增强,为此本文用查尔酮法,酰氯法,和选择性的醚化法合成了4′-β-羟基乙氧基黄酮和3-β,γ-二羟基丙氧基黄酮醇和它们的中间体,共10个化合物,均未见文献报道。 经查尔酮法合成以下化合物: