RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法测定不同产地喜树果中喜树碱

目的 建立喜树果药材中喜树碱定量测定的HPLC方法,并对不同产地喜树果药材中喜树碱的量进行比较分析。方法 用HPLC法测定喜树果药材中喜树碱的量,色谱条件：色谱柱为Dikma Diamonsil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55∶45),体积流量：0.8 mL/min,检测波长：254 nm。结果 喜树碱在0.112～0.672 μg与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为102.19%,RSD=2.90%(n=6)。40批不同产地喜树果药材中喜树碱的量为0.031 5%～0.242 4%。结论 建立的喜树果定量测定方法准确可靠,不同产地喜树果药材中喜树碱的量有较大差异。     

HPLC法测定消栓通络软胶囊中丹参素

目的 建立消栓通络软胶囊中丹参素的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为Agilent C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(10∶90),体积流量为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为室温,进样量为20 μL。结果 丹参素进样量在0.439 2～2.196 0 μg峰面积值线性关系良好（r=0.999 8);平均回收率为98.30%,RSD 为1.02%。结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于消栓通络软胶囊中丹参素的测定。     

手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法 采用 Dikma Diamonsil^TM C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液 (24∶76);柱温 30 ℃;体积流量 1.0 mL/min;检测波长 205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于 4 000。结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为 0.181～18.1 μg (r=0.999 98) 和 0.195～19.5 μg (r=0.999 98) ,积雪草药材的平均加样回收率 (n=9) 分别为 101.2% 和 101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率 (n=9) 分别为 100.3% 和 99.3%,11 批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定 6 个共有峰作为定性的指标峰。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。     

RP-HPLC法测定麻黄及其炮制品中盐酸麻黄碱

目的 确定盐酸麻黄碱测定方法,以检测麻黄不同炮制品中麻黄碱成分的变化。方法 采用RP-HPLC法。色谱柱为Dikma Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸(含0.1%三乙胺)水溶液（4∶96）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：30 ℃。结果 盐酸麻黄碱线性回归方程为Y=29.939 X+0.4095,r=0.999 5,盐酸麻黄碱进样量在0.06～1.8 μg与峰面积线性良好。加样回收率为103.78%,RSD为1.89%。麻黄碱的量为生品>沸水泡麻黄>蜜炙麻黄>炒麻黄。结论 建立的高效液相色谱测定盐酸麻黄碱方法提取步骤简便,重现性高,可以作为盐酸麻黄碱测定方法。     

HPLC法测定咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim^? C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温：40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量：1.3 mL/min;检测波长：210 nm;进样量：20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

HPLC法测定生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲

目的 建立生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-水（50∶50）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：218 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 μL。结果 五味子醇甲线性范围为2.98～29.8 μg/mL（r=0.999 6）,生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的平均回收率分别为98.9%、98.2％,RSD分别为0.79%、1.1％(n=9)。结论 本法操作简便、结果准确,适合这两种制剂中五味子醇甲的测定。     

不同产地款冬花中款冬酮的测定

目的 建立款冬花中款冬酮的RP-HPLC定量测定方法。方法 采用RP-HPLC法测定款冬花中款冬酮的量,色谱柱：Dikma Technologies C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水(77∶23),体积流量：1 mL/min,柱温：25 ℃,检测波长：219 nm。结果 款冬酮在0.15～6 μg线性关系良好,回归方程为Y=3E+06 X-9 588.3, r=0.999 8(n=2),平均回收率(n=3)为99.78%,RSD为2.08%。结论 款冬酮的RP-HPLC定量测定方法简便、准确,重现性好,可用于款冬花药材中款冬酮的定量测定。     

清咽合剂的质量标准研究

目的 建立清咽合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱对清咽合剂中金银花、玄参、甘草进行定性鉴别,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Wondasi C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1);体积流量为1.0 mL/min;柱温：25 ℃;紫外检测波长：327 nm;进样量：20 μL。结果 清咽合剂中金银花、玄参、甘草的TLC中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;绿原酸在0.074~1.184 μg间有良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.30% ,RSD为1.17%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏、重复性好,可作为清咽合剂的质量控制。